Mikroskopia elektronowa

MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
Publikacja współfinansowana
ze środków Unii Europejskiej
w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego
Tło historyczne
•Pod koniec XIX wieku stosowanie mikroskopów świetlnych w naukach
technicznych i przyrodniczych stało się powszechne. Dominował wówczas pogląd,
że wytwarzając coraz doskonalsze soczewki oraz osiągając coraz większe
powiększenia, można będzie zobaczyć coraz więcej szczegółów struktury.
•Dopiero teoria zdolności rozdzielczej przyrządów optycznych, rozwinięta przez
Ernsta Abbego i William Strutta (lord Rayleigh — nagroda Nobla 1904 r.) wykazała,
że zdolność rozdzielczą r mikroskopu świetlnego można przedstawić wzorem:
r = 0,61 λ/n sinα
λ — długość fali świetlnej
n — współczynnik załamania światła
α — połowa kąta aperturowego soczewki obiektywowej (n sinα — numeryczna apertura
soczewki)
r max. = 200 nm (λ = 550 nm, n sinα = 1,6)
•Jedynym sposobem na poprawę zdolności rozdzielczej poniżej wymienionej
wartości było znalezienie promieniowania o krótszej fali.
2
•Podstawą wynalazku mikroskopu elektronowego o większej
zdolności rozdzielczej niż mikroskop świetlny było:
odkrycie elektronu przez Josepha J. Thompsona w 1896 r. (nagroda
Nobla 1906 r.);
odkrycie dwoistej natury falowo-korpuskularnej elektronów
przez
Victora de Broglie w 1924 r. (nagroda Nobla 1929 r.). Długość fali
przypisywanej elektronom zależy od napięcia przyspieszającego. W
wypadku napięcia 100 kV wynosi ona 0,0037 nm;
użycie pola magnetycznego jako soczewki skupiającej elektrony przez
Hansa Busha w 1926 r.
•Za twórców mikroskopu elektronowego uważa się Ernsta Ruskę i jego
współpracowników (Max Knoll — opiekun naukowy Ruski, Hans Bush,
Dennis Gabor, Bodo von Borries i in.). Opis budowy i zasady działania
mikroskopu elektronowego opublikowano w „Annalen der Physic” w roku
1932.
•Początek produkcji na skalę przemysłową:
transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM) 1936 r.
skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) 1965 r.
3
Mikroskop elektronowy prześwietleniowy/transmisyjny
Transmission electron microscope (TEM)
TEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej
elektronów przechodzącej przez preparat.
Próbki do badań:
 cienkie folie (blaszki) o grubości rzędu 10 000 nm
 repliki
Możliwości badawcze:
 Duża zdolność rozdzielcza: np. przy napięciu 100 kV, λ = 0,0037 nm. Pod
koniec XX w. osiągnięto zdolność rozdzielczą 0,078 nm, co pozwala na
uzyskanie informacji o położeniu atomów. Do badań mikrostruktury i
podstruktury wystarczająca jest rozdzielczość rzędu nm.
 Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego — identyfikacja struktury krystalicznej.
 Analiza chemiczna elementów budowy materiału za pomocą spektrometru
rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem.
4
100 µm
Mikrostruktura stali niskostopowej
Zgład metalograficzny
Mikroskop świetlny
500 nm
Mikrostruktura stali
niskostopowej
Cienka folia, TEM
5
Etapy przygotowania repliki ekstrakcyjnej:
1) zgład, 2) naniesiona replika, 3) zdjęta replika
Badany materiał
Replika
Wydzielenia
wyekstrahowane
z badanego
materiału
6
500 nm
Obraz wydzieleń
wyekstrahowanych na
replice, TEM
Obraz dyfrakcyjny
wydzielenia
7
Widmo rentgenowskie wydzielenia
spektrometr rentgenowski dyspersji energii (EDS)
8
Wyniki komputerowej analizy widma (eds)
Element k-ratio
ZAF Atom % Wt %
Si-K
0.0022 1.770
Cr-K
0.1291 0.867 11.93 11.20
+/- 0.37
Fe-K
0.8594 1.016 86.65 87.31
+/- 1.13
Mo-L
0.0081 1.344
Total
0.79
0.63
0.40
Sigma
1.09
+/- 0.07
+/- 0.20
100.00 100.00
9
Mikroskop elektronowy skaningowy
Scanning electron microscope (SEM)
SEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej
elektronów przez rozproszenie w czasie odbicia od powierzchni preparatu.
Próbki do badań:
•powierzchnie
•przełomy
•cienkie folie
•konwencjonalne zgłady
•repliki
Możliwości badawcze:
duża zdolność rozdzielcza
możliwość szybkiego skanowania dużych powierzchni, szybka zmiana
powiększenia
duża głębia ostrości, 50-100% szerokości pola obrazu
uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego — identyfikacja struktury krystalicznej
analiza chemiczna elementów budowy materiału za pomocą mikroanalizatora
rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem
10
100 μm
Uszkodzona powierzchnia stali
SEM
Przełom próbki stalowej
SEM
11
zgorzelina
powierzchnia
stali
Zgład metalograficzny.
Identyfikacja produktów korozji
SEM, EDS
wewnętrzne produkty korozji
Fe K
OK
SK
Cr K
20 μm
12