Mikroskopia elektronowa

MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
Tło historyczne
 Powszechne stosowanie mikroskopów świetlnych (koniec XIX w.)
 Rozwój teorii zdolności rozdzielczej przyrządów optycznych
(Ernst Abby, William Strutt – lord Rayleigh, nagroda Nobla 1904 r.)
r = 0,61 λ/n sinα
r – zdolność rozdzielcza mikroskopu świetlnego, λ –
długość fali świetlnej, n – współczynnik załamania światła, α – połowa kąta
aperturowego soczewki obiektywowej (n sinα – numeryczna apertura
soczewki)
Przy λ = 550 nm, n sinα = 1,6
r = 200 nm
 Odkrycie elektronu (Joseph J. Thompson 1896 r., nagroda Nobla 1906 r.)
 Dwoista natura falowo-korpuskularna elektronów (Victor de Broglie 1924 r.,
nagroda Nobla 1929 r.)
 Użycie pola magnetycznego jako soczewki skupiającej elektrony (Hans
Bush 1926 r.)
 Wynalazek transmisyjnego mikroskopu elektronowego: Max Knoll i Ernst
Ruska 1932 r.
 Pierwsze skaningowe mikroskopy elektronowe (SEM): Cambridge Science
Scientific Instruments Ltd 1965, Japan Electron Optics Laboratory Ltd 1966
r.
Mikroskop elektronowy prześwietleniowy/transmisyjny
Transmission electron microscope (TEM)
TEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów
przechodzącej przez preparat.
Próbki do badań:
 cienkie folie (blaszki) o grubości rzędu 10 000 nm
 repliki
Możliwości badawcze:
 Duża zdolność rozdzielcza: np. przy napięciu 100 kV, λ = 0,0037 nm. Pod
koniec XX w. osiągnięto zdolność rozdzielczą 0,078 nm, co pozwala na
uzyskanie informacji o położeniu atomów. Do badań mikrostruktury i
podstruktury wystarczająca jest rozdzielczość rzędu nm.
 Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej
 Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy
mikroanalizatora rentgenwskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z
mikroskopem
100 µm
Mikrostruktura stali niskostopowej
Zgład metalograficzny
Mikroskop świetlny
500 nm
Mikrostruktura stali niskostopowej
Cienka folia, TEM
Badany materiał
Replika
Wydzielenia
wyekstrahowane
z badanego
materiału
Etapy przygotowania repliki ekstrakcyjnej:
1) zgład, 2) naniesiona replika, 3) zdjęta replika
500 nm
Obraz wydzieleń wyekstrahowanych na
replice, TEM
Obraz dyfrakcyjny wydzielenia
Mikroskop elektronowy skaningowy
Scanning electron microscope (SEM)
SEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przez
rozproszenie w czasie odbicia od powierzchni preparatu.
Próbki do badań:
• Powierzchnie,
• Przełomy,
• Cienkie folie,
• Konwencjonalne zgłady,
• Repliki
Możliwości badawcze:
 Duża zdolność rozdzielcza,
 Możliwość szybkiego skanowania dużych powierzchni, szybka zmiana powiększenia,
 Duża głębia ostrości, 50-100% szerokości pola obrazu,
 Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej
 Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy mikroanalizatora
rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem
100 μm
Uszkodzona powierzchnia stali
Przełom próbki stalowej
SEM
SEM
zgorzelina
powierzchnia stali
wewnętrzne produkty korozji
Fe K
OK
20 μm
SK
Cr K
Zgład metalograficzny. Identyfikacja produktów korozji
SEM, EDS