metody rentgenowskie

METODY
RENTGENOWSKIE
w
Instytucie Fizyki
Akademii
Świętokrzyskiej
Janusz Braziewicz
Stosowane metody:
• rentgenowska analiza fluorescencyjna XRF
• rentgenowska analiza fluorescencyjna z
całkowitym odbiciem wiązki padającej
TXRF
• rentgenowska analiza fluorescencyjna
z µ-wiązką padającą µ-XRF (w budowie)
Wyposażenie Laboratorium
TXRF
X-ray tube
sample
XRF
• lampa rentgenowska
– 3 kW, 60 kV, 55 mA, stabilność
prądowa 0.02%, anoda Mo, wtórne
anody wymienne
• Si(Li) detektor – 80 mm2,
fwhm – 180eV/6.4 keV
• Si(Li) detektor – 30 mm2,
fwhm – 160eV/6.4 keV
• SDD Ketek – 5 mm2,
fwhm – 140eV/6.4 keV
• elektronika wzmacniająco-zasilająca
• monokapilara promieniowania rtg
z ø 15µm
• oprogramowanie Genie-PC, Axil,
QAES
Układ rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej
o
Prób ka
XRF
o
- pomiar koncentracji pierwiastków śladowych w materiałach
stałych i ciekłych
- zakres mierzonych koncentracji ~10-6 g/g
- zakres mierzonych pierwiastków Al - U
XRF: zastosowania
W ramach prac badawczych, układ XRF wykorzystano
do badaniach okazów muzealnych i znalezisk
archeologicznych.
Pytania, na które szukano odpowiedzi, tyczyły:
• techniki wytopu szkła i metod jego barwienia
przez Celtów,
• badania jakości konserwacji rzeźb z ołtarza
Wita Stwosza
PbLα
PbLγ
XRF: wykopaliska celtyckie
ZrKα
CuKβ
SbKα
RbKα
SeKα
BrKα
SrKβ
ZnKα
GaKα
SnKβ
SnKα
SbKβ
ZnKβ
NiKα+ CoKβ
CoKα
CrKα
TiKα
TiKα+ VKα
SrKα
CuKα
MnKα
FeKβ
KKα
SiKα
ClKα
SKα
Zliczenia
103
102
PbLβ
FeKα
CaKα
CaKβ
104
wzbudzanie
anoda Ti
anoda Se
anoda Mo
promieniowanie
hamowania
Pacior 'twarzowy'z Domaniowic.
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Kanal
Bransoleta z Pleszowa
• przebadano
kolekcję
30
szklanych
zabytków
związanych z obecnością plemion celtyckich na terenie
dzisiejszej Polski w okresie ~250BC – 0BC/AD
Wyniki analiz wyrobów celtyckich pozwoliły stwierdzić,
• wyznaczono koncentracje 23 pierwiastków w zakresie
że –badane
szkła wykazują znaczną jednorodność składu
Si
Pb
oraz jednorodność
wyraźne składu
podobieństwo
do
• chemicznego
wykazano znaczną
chemicznego
analogicznego
zbioru z celtyckiego
oppidum w Manching
oraz
wyraźne podobieństwo
do analogicznego
zbioru z
na terenie oppidum
Niemiec.
Pod względem
celtyckiego
w Manching
(Niemcy) technologicznym
• celtyckie
określone szkła
różnice
w stosowanej
zestawu
z Polski
nie różnią recepturze
się od pozostałych
szklarskiego,
prowadzące
do
otrzymania
szkła
szkieł kultury lateńskiej.
określonej jakości, barwy i stopnia przezroczystości
pozwoliły podjąć próbę grupowania badanych zabytków
i ich klasyfikację chronologiczną
XRF: ołtarz Wita Stwosza
Wyniki
z rzeźb
badania analiz
jakości prób
konserwacji
ołtarza Wita Stwosza w Kościele
Mariackim
w
Krakowie
pozwoliły
uzyskać
profile
rozkładu środków stosowanych
w procesie konserwacji ołtarza.
Uzyskane wyniki pozwoliły
ocenić skuteczność prowadzonych
metod
i
środków
stosowanych w działaniach
konserwatorskich.
• rozkład koncentracji pierwiastków
śladowych w rzeźbach
drewnianych jest wskaźnikiem wnikania środków konserwujących
do ich wnętrza
• określono rozkłady głębokościowe w trzech próbkach pobranych
z ołtarza Wita Stwosza
• wyznaczono gradienty koncentracji Cl i Pb, jako istotnych
pierwiastków charakteryzujących użyte środki
0,028
0,0035
0,0 01 2
0,0034
0,026
0,0033
0,024
0,0 01 0
0,0032
0,0031
0,0 00 8
0,004
0,0030
0,0 00 6
0,0003
0,0 00 4
0,003
0,0002
0,0 00 2
0,002
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
0,0 00 0
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0,0001
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
XRF: nowe technologie
105
GaKβ
GaKα
Metody rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej odgrywają istotną rolę
w technologii procesu wytwarzania materiałów półprzewodnikowych i
kryształów przez:
• szybką odpowiedź na pytanie, czy założony stosunek
koncentracji jest właściwie odtworzony w procesie hodowli
kryształu
• wykazanie, jak zmiana wartości stosunku koncentracji wpływa
na własności fizyczne kryształów
FeKβ + MnKα
103
MnKα
104
102
101
200
300
400
500
Całkowite odbicie promieniowania rentgenowskiego
n<1
(
ϕk=C Z ρ
A
) E1
Układ do rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej z
całkowitym odbiciem wiązki padającej
o
Prób ka
XRF
o
TXRF
• pomiar koncentracji pierwiastków
śladowych Al – U w materiałach
krystalicznych oraz materiałach
ciekłych i stałych podlegających
mineralizacji
• zakres mierzonych koncentracji
~10-9 g/g
TXRF
TXRF: choroby nowotworowe
stosunek koncentracji w tarczycy
Koncentracja pierwiastków śladowych w organizmie człowieka
odgrywa decydującą rolę w dynamice procesów metabolicznych.
W ramach prowadzonych prac poszukuje się korelacji pomiędzy
koncentracją pierwiastków śladowych a chorobami nowotworowymi.
105
choroba Basedowa
wole guzkowe
rak tarczycy
104
103
102
101
100
10-1
10-2
P/Cr
S/Cr
K/Cr
Cr/Zn
Cu/Zn
Zn/Se
S/Mn
Cr/Mn
Mn/Zn
Cr/Cu
Cr/Se
Cu/Se
P/Mn
K/Mn
Mn/Cu
Mn/Se
TXRF-XRF: człowiek a środowisko
Poziom koncentracji pierwiastków śladowych w łożyskach i błonach
płodowych wybrano jako znacznik narażenia organizmu na
zanieczyszczenia środowiska.
104
lozyska
Ca
TXRF: lozysko
10
2
4
6
8
10
12
Eneria (keV)
P
Fe
Zn
101
Ti Cu
Pb HgBr Rb
Sr
Ge Cr
Mn
Se
100
100
101
102
103
blony plodowe
P
statystycznie istotne roznice
14
S
Cl
102
104
Bieszczady (B)
Cr-Kα
Mn-Kα
3
K
104
Koncentracja (µg/g) - Bieszczady
16
18
Koncentracja (µg/g) - Legnica
Legnica (L)
103
10-1 -1
10
Rb-Kα
Sr-Kα
Pb-Lα
Se-Kα
Br-Kα
Pb-Lβ
Cu-Kα
Zn-Kα
Fe-Kβ
Ca-Kβ
Zn-Kβ
Fe-Kα
Y-Kα-stand.
K-Kα
Ca-Kα
P-Kα S-Kα
Cl-Kα
4
10
Ar-Kα-air
Zliczenia
10
Si-podkl.
anoda Mo, I=40 mA, V=45 kV, t=1000 s
5
Koncentracja (µg/g) - Legnica
Mo-Kα-incoh.
Mo-Kα-coh.
statystycznie istotne roznice
Cl
K
S
103
Ca
102
Fe
Zn
101
100
Cu
Br
Ti
Rb
Se
Mn
Ge Cr
Pb
Hg
Sr
10-1 -1
10
100
101
102
103
Koncentracja (µg/g) - Bieszczady
104
TXRF-XRF: badania środowiskowe
Zanieczyszczenie powietrza pierwiastkami śladowymi oddziałuje na
zmiany klimatyczne, powoduje straty gospodarcze, a ponadto
bezpośrednio zagraża zdrowiu człowieka. Przeprowadzone badania
pozwalają określać profile koncentracji szeregu pierwiastków wraz z
wysokością, co stanowi podstawę doświadczalną badania mechanizmów
transportu atmosferycznego.
200
Pb Lα
Se Kα
Br Kα
Pb Lβ
Br Kβ
Sr Kα
Zn Kβ
Cu Kα
Zn Kα
Cu Kβ
Fe Kβ
Ni Kα
102
Ti Kα
Cr Kα
Mn Kα
103
Ca Kα
Fe Kα
niekoherentne
Mo Kα koherentne
Cl Kα+β
filtr
104
17
16
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
400
600
800
1000
pomiar
18.12.97
27.05.98
09.07.98
20.08.98
10
100
1000
TXRF-XRF: zastosowania biomedyczne
Granica detekcji istotnie modyfikuje wyniki koncentracji pierwiastków
śladowych wyznaczane metodami XRF i TXRF. W wyniku
przeprowadzonych badań wykazano, że powszechnie stosowana
koncepcja ‘cenzurowania’ pozwala włączyć do analizy danych
dotychczas odrzucane przypadki jako rejestrowane poniżej ‘granicy
detekcji’.
100
60
TXRF
Bi: próbki moczu
N(C)
liczba przypadków
Granica detekcji [µg/g]
(Mo anode, I=40 mA, V=45 kV, t=1000 s)
N(C) = rozk³ad oryginalny
n(C) = rozk³ad cenzorowany
m(C) = rozk³ad granicy detekcji
n(C)
-1
10
m(C)
µDL µ
10-2
Koncentracja
K-X-rays
40
zmierzone koncentracje
<x> = 0.24 µg/g n=234
granica detekcji
<x> = 0.19 µg/g m=129
odtworzone koncentracje
<x> = 0.21 µg/g N=363
20
granica detekcji: 0.01 µg/g - 1 µg/g
15
20
25
30
Liczba atomowa (Z)
35
40
0
0,0
0,2 0,4 0,6 0,8
Koncentracja (µg/g)
1,0
Układ rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej
z µ-wiązką rentgenowską w budowie
- pomiar koncentracji pierwiastków śladowych w materiałach
stałych na powierzchni o φ~15 µm
- zakres mierzonych koncentracji ~10-4 g/g
- zakres mierzonych pierwiastków Al - U
- pomiar rozkładu koncentracji x-y z krokiem ~5 µm
- trójwymiarowa tomografia rentgenowska
Podstawowe programy
Medycznej:
badawcze Zakładu Fizyki
• badania fizykochemiczne, biologiczne i radiologiczne próbek
biomedycznych i środowiskowych
• badanie wpływu koncentracji pierwiastków śladowych na procesy
nowotworowe – we współpracy z ŚCO i AM w Bytomiu.
• badanie oddziaływania elektromagnetycznego promieniowania
jonizującego i cząstek naładowanych z materiałem biologicznym
– we współpracy z IFD UW, ŚLCJ, IPJ
• optymalizacja procesu obrazowania w tomografii emisyjnej SPECT
– we współpracy z ZMN ŚCO
• rozwijanie badań z zakresu metod fizycznych stosowanych
w diagnostyce medycznej PET, SPECT i innych
– we współpracy z ŚCO
Cele dydaktyczne Zakładu realizowane są poprzez:
• przygotowywanie programów dydaktycznych i naukowych dla
studentów specjalności „fizyka medyczna”
• nadzorowanie i prowadzenie procesu dydaktycznego na
specjalności ‘fizyka medyczna’
• przygotowywanie wykształconych specjalistów dla realizacji
planowanych nowych zadań w służbie zdrowia (np. PET).
W ostatnich latach we współpracy ze Świętokrzyskim Centrum
Onkologii w Kielcach oraz Centrum Onkologii w Warszawie
przeprowadzono
kształcenie
(prace
magisterskie)
i
przygotowano
do
pracy
(staż
w
czasie
w placówkach
służby zdrowia ~20 studentów.
przygotowywania
pracy
magisterskiej)
Wszyscy studenci uczestniczący w tym programie
znaleźli zatrudnienie jako fizycy medyczni w placówkach
służby zdrowia Kielc, Warszawy i Białegostoku. Kilka z tych osób
kontynuuje swoją działalność naukową i przygotowuje obecnie
rozprawy doktorskie.