Skaningowy Mikroanalizator Elektronów Augera MICROLAB 350

Skaningowy Mikroanalizator Elektronów Augera
MICROLAB 350 firmy Thermo Electron (VG Scientific)
Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Mikroanalizator Microlab 350 firmy Thermo Electron (VG Scientific) jest urządzeniem przeznaczonym
do badania składu chemicznego powierzchni materiałów stałych o gwarantowanych parametrach
analizy, umożliwiających badanie obiektów o szerokości kilkudziesięciu nanometrów i grubości charakterystycznej dla spektrometrii elektronów Augera - rzędu kilku monowarstw atomowych (~ 1
nm). Przyrząd umożliwia m.in. zobrazowanie rozkładu powierzchniowego i liniowego pierwiastków
oraz profilowania ich stężeń w głąb materiału z rozdzielczością 0,5-1 nm i czułością analityczną rzędu
ułamka % at.
Rys. 1. Przykładowa zależność średniej drogi swobodnej elektronów od ich energii kinetycznej dla
azotku galu, wyznaczona metodą EPES*. Standardowa spektroskopia Augera (AES) pozwala określić
skład chemiczny powierzchni, który jest wartością średnią z głębokości porównywalnej do średniej
drogi swobodnej elektronów (inelastic mean free path-IMFP) w materiale. Rozdzielczość w głąb w
spektroskopii AES jest ściśle limitowana wielkością IMFP (średnia droga swobodna), a ta z kolei zależy
od składu chemicznego strefy przypowierzchniowej.
* M.Krawczyk, L.Zommer, A.Jablonski, I.Grzegory, M.Bockowski, Surface Science 566-568 (2004) 1234-1239
Możliwości analityczne urządzenia Microlab 350









Obrazowanie powierzchni próbki w elektronach SE (Secondary Electrons), rozdzielczość
pozioma ~ 7 nm, napięcie 25 kV.
Wykonywanie lokalnych analiz jakościowych (rozdzielczość pozioma ~ 20 nm, rozdzielczość w
głąb 0,5 - 1 nm; zakres analizowanych pierwiastków od litu (Z = 3) wzwyż; wykrywalność ok.
0,3 % at.).
Wykonywanie obrazów powierzchniowego rozmieszczenia pierwiastków.
Wykonywanie analiz liniowych rozmieszczenia pierwiastków (rozdzielczość pozioma ~ 20
nm).
Określanie względnej zawartości pierwiastków w nanoobszarach (dokładność analizy > 10 %
wzgl.).
Określanie stanu chemicznego atomów w nanoobszarach (rozdzielczość energii kinetycznej
analizatora sferycznego 0,6 - 0,06%).
Badanie bardzo cienkich warstw powierzchniowych (ARAES, Angle Resolved Auger Electron
Spectroscopy), metoda nieniszcząca.
Wyznaczanie profili zmian składu chemicznego w głąb materiału (połączone z funkcją
trawienia jonowego (Ar+)), metoda niszcząca.
Badania powierzchni ciał stałych za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów
(XPS) umożliwiają:
- identyfikację stanu chemicznego składników badanego materiału,
- rozszerzenie gamy możliwych do analizy materiałów o dielektryki (polimery, materiały
tlenkowe- szkła, ceramika);
- dokładną analizę ilościowa próbek (średni skład mikro-obszarów), w oparciu o
program Mutline lub bazy danych współczynników czułości Scofielda i Wagnera
- precyzyjną analizę profilu głębokościowego próbek (zmiany stanu chemicznego
składników próbki w kolejnych warstwach – po trawieniu).
Dodatkowe możliwości:





Badanie segregacji pierwiastków na granicach ziaren (wyposażenie dodatkowe: łamacz
próbek w próżni w temperaturze ciekłego azotu).
Rozróżnianie struktur krystalograficznych np. grafitu, diamentu, węgla amorficznego Reflected Electron Energy Loss Spectroscopy (REELS).
Rozróżnianie stanów chemicznych atomu - (AES+NLLSF (Non Linear Least Square Fitting),
REELS).
Rozróżnianie materiałów organicznych - (REELS).
Wyznaczanie średniej nieelastycznej drogi swobodnej elektronów metodą elektronowej
spektroskopii piku elastycznego - EPES (Elastic Peak Electron Spectroscopy).
Komputerowy program zbierania i przetwarzania danych Avantage Data System umożliwia:




sterowanie ruchem próbki (Avantage 3.44),
sterowanie pracą spektrometru (Avantage 3.44),
programowanie eksperymentu (Avantage 3.44),
przedstawienie wyników w szeregu opcji graficznych oraz eksport danych i grafiki do
popularnych programów edycyjnych (Avantage 4.70).
Przykłady możliwości analitycznych urządzenia Microlab 350:
1. Uzyskiwanie obrazów (SE) powierzchni próbek przy dużych powiększeniach
Microlab 350 wyposażony jest w detektor elektronów wtórnych (SE) umożliwiający uzyskiwanie
obrazów powierzchni próbki o rozdzielczości ok. 7 nm - spełnia więc rolę elektronowego mikroskopu
skaningowego (SEM) z emisją polową (FEG – Schottky Field Emission Electron Gun). Przykłady takich
obrazów przedstawiono na rys. 2.
a)
b)
Rys. 2. Zdjęcia obrazujące morfologię powierzchni stopów amorficznych Cu65-Hf35 (a) oraz Cu60-Ti40 (b) po
2
wodorowaniu elektrochemicznym w roztworze 0.1M H2SO4 (i = - 1 mA/cm , t = 98 h). Dodatkowo na zdjęciach
zaznaczono punkty analizy lokalnej składu chemicznego.
*M.Pisarek, M Janik-Czachor, A Molnar, K.Hughes: Applied Catalysis A: General 283 (2005) 177–184
*M.Pisarek, M.Janik-Czachor, T.Płociński, M.Łukaszewski: Journal of Materials Science: 44 (2009) 5701-5712
2. Rejestrowanie lokalnych widm elektronów Augera
Microlab 350 umożliwia rejestrację widm elektronów Auger emitowanych z nano-obszarów
powierzchni próbki z rozdzielczością poziomą ok. 20 nm i głębokości ~1nm zarówno w szerokim
(widma przeglądowe) jak i wąskim zakresie energii kinetycznej (widma wysokorozdzielcze). Zdolność
rozdzielcza analizatora sferycznego energii kinetycznej może być zmieniana w zakresie 0.6 – 0.06%,
co umożliwia określenie stanu chemicznego analizowanych pierwiastków na podstawie położenia
maksimum analizowanego sygnału linii lub zmiany jej kształtu.
Na rys. 3 przedstawiono widma elektronów Augera pochodzące z punktów zaznaczonych na rys. 2
(widma przeglądowe).
Hf
Hf
Hf
Hf
Hf
O
P1
Cu
Cu
O
Cu
200
400
600
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
energia kinetyczna / eV
sygnał Auger / jednostki umowne
sygnał Auger / jednostki umowne
P2
P2
Cu Cu
Cu
Ti
Ti
O
P1
Ti
Ti
Cu
Cu
O
Cu
200
400
600
800
1000
1200
energia kinetyczna / eV
Rys. 3. Widma lokalne Augera zarejestrowane w szerokim zakresie energii kinetycznej, identyfikujące skład
chemiczny w punktach P1 i P2 (patrz rys.2 a, b).
* M.Pisarek, M Janik-Czachor, A Molnar, K.Hughes: Applied Catalysis A: General 283 (2005) 177–184
* M.Pisarek, M.Janik-Czachor, T.Płociński, M.Łukaszewski: Journal of Materials Science: 44 (2009) 5701-5712
Rys. 4. (a) Wysokorozdzielcze widmo Augera Cu zarejestrowane w punkcie P1 z rozdzielczością 0.06% (RR = 40),
w celu identyfikacji stanu chemicznego zamieszczono dodatkowo widmo referencyjne Cu (LMM) (patrz, rys.
2a). (b) Wysokorozdzielcze widmo Augera Ti zarejestrowane w punkcie P2 z rozdzielczością 0.6% (RR = 20), w
celu identyfikacji stanu chemicznego zamieszczono dodatkowo widma odniesienia dla tlenku tytanu i czystego
Ti (patrz, rys. 2b).
*M.Pisarek, M.Janik-Czachor: Microscopy and Microanalysis, 12 (2006) 228-237
3. Badanie rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni próbek
Microlab 350 umożliwia otrzymywanie obrazów rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni próbki
z maksymalną rozdzielczością 512×512 pikseli (tzw. mapy składu chemicznego). Na rys. 5a
przedstawiono obraz SE wybranego mikroobszaru powierzchni próbki nanorurek tlenku tytanu
uformowanych na Ti metodą polaryzacji anodowej w roztworze na bazie gliceryny z dodatkiem
fluorku amonu przy stałym potencjale E = 25 V z cząstkami Ag. Rys. 5b (obraz SAM) ukazuje rozkład
srebra. Miejsca o jasnym kontraście odpowiadają wzbogaceniu w analizowany pierwiastek.
a)
b)
Rys. 5. Morfologia powierzchni nanorurek TiO2 na Ti dekorowanych Ag. Obraz rozmieszczenia Ag na tej
powierzchni.
*A.Roguska, A.Kudelski, M.Pisarek, M.Lewandowska, M.Dolata, M.Janik-Czachora: Journal of Raman
Spectroscopy, 40(11) (2009) 1652-1656
Innym przykładem tego typu analizy może być identyfikacja wtrąceń niemetalicznych w stalach, co
pokazano na rys.6.
Rys. 6. Mapa składu chemicznego S, Fe i O na powierzchni stali austenitycznej typu 303. Zlokalizowane
wtrącenia na obrazie SEM wzbogacone są w S, a zubożone w tlen, co sugeruje iż tego rodzaju wtrącenie nie
ulegają pasywacji (powierzchniowemu utlenieniu) w odróżnieniu od osnowy materiału. Takie miejsca stanowią
nieciągłości w warstwie pasywnej stali austenitycznych, co skutkuje pogorszeniem się ich odporności na korozję
lokalną.
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special
Issue EMRS 2007), 13 (2009) 283-291
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9)
(2008) 1292-1300
4. Wyznaczanie liniowych rozkładów rozmieszczenia pierwiastków
Microlab 350 umożliwia otrzymywanie wykresów rozmieszczenia pierwiastków wzdłuż wybranej linii
analizy. Na rys. 7 przedstawiono obraz rozmieszczenia Ni, Cr, S, Mn, Fe wzdłuż linii przechodzącej
przez wtrącenie niemetaliczne w stali austenitycznej typu 303. Na wykresie przedstawiono zmianę
koncentracji poszczególnych pierwiastków w funkcji odległości. Można wyraźnie zaobserwować
granicę pomiędzy wtrąceniem, które składa się z S i Mn (zachowując stosunek 1:1), a metalicznym
podłożem.
Rys.7. Rozkład liniowy Ni, Cr, S, Mn i Fe wzdłuż linii przechodzącej przez wtrącenie niemetaliczne w stali
austenitycznej 303. Rozdzielczość pozioma analizy w każdym punkcie ~ 20 nm. Odległość między punktami
analizy ~250 nm. Zidentyfikowano wtrącenie typu MnS.
* M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special
Issue EMRS 2007), 13 (2009) 283-291
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9)
(2008) 1292-1300
5. Wyznaczanie profili rozmieszczenia pierwiastków w głąb materiału
połączone z funkcją trawienia jonowego
Microlab 350 wyposażony jest w działo jonowe (Ar+) EX05 umożliwiające trawienie próbki z
regulowaną szybkością. Szybkość trawienia (sputtering rate nm/s) można regulować poprzez zmianę
powierzchni trawienia (raster size), zakładając stałą wartość prądu jonowego. Jest to możliwe dzięki
zastosowaniu zaworu automatycznego, który dozuje w czasie trwania eksperymentu jednakową ilość
gazu, przy stałym ciśnieniu 3.3∙10-6 mbar.
Ideowy schemat trawienia jonowego przedstawiono na rys. 8
electrons out
X-ray,
h
eion beam, Ar+
photons
in
analysis area
*Manual – Microlab 350, Issue 2 (06/03), Thermo Electron Corporation – Scientific Instrument Division
Zamieszczone na rys. 9 przykładowe profile zmian stężeń analizowanych pierwiastków otrzymane
metodą kolejnych sekwencji trawienia jonowego i analizowania składu chemicznego wskazują, że w
wyniku właściwego doboru szybkości trawienia można uzyskać profile bardzo cienkich warstw nie
przekraczających kilka nm np. warstwy pasywne na metalach i ich stopach, rys.9.
90
40
(a)
passive oxide film substrate
stainless steel 303 HE
35
Atomic Percent / %
80
30
70
25
60
Cr LMM
Ni LMM
Fe LMM
O KLL
50
40
20
15
30
10
20
5
10
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
O KLL Atomic Percent / %
100
0
10
Etch Depth / nm
pasywna warstwa
stal 303 HE
stal 316 HE
0,55 tlenkowa
0,50
0,45
podłoże metaliczne
(stal)
0,40
0,35
0,30
0,25
0,15
303
0,20
316
stosunek koncentracji Cr/Fe
0,60
0,10
0,05
(b)
0,00
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
czas trawienia / s
Rys. 9. (a) Znormalizowany profil składu chemicznego warstwy pasywnej (native oxide film) na stali
austenitycznej 303 po procesie wyciskania hydrostatycznego (HE). Zamieszczono profil stężenia tlenu oraz
dodatkowo obraz TEM mikrostruktury stali po procesie HE. Na profilu można wyraźnie dostrzec wzbogacenie
warstwy tlenkowej w Cr.
(b) Porównanie stosunku stężeń Cr/Fe w funkcji czasu trawienia dla stali austenitycznych 303 i 316 po
wyciskaniu hydrostatycznym. Wykresy przedstawiają jak zmienia się stosunek Cr/Fe w głąb warstw pasywnych
wytworzonych samoistnie na tego typu materiałach. Linie pionowe wskazują położenie granicy pomiędzy
warstwą tlenkową a podłożem – stal 303 bądź 316. Linia pozioma pokazuje nominalny stosunek Cr/Fe w
badanych stalach (podłoże metaliczne).
*M.Pisarek: Annales de Chimie Science des Materiaux, 32 (4) (2007) 383-394
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Corrosion NACE Vol.64, No.2 (2008) 131-137
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9)
(2008) 1292-1300
*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special
Issue, EMRS 2007), 13 (2009) 283-291
Zastosowanie odpowiedniego kąta nachylenia próbki i szybkości jej obrotu podczas trawienia może
zminimalizować efekty mieszania się atomów („ion mixing”) podczas trawienia próbki, uzyskując
prawie nie zakłócone tymi efektami profile stężeń poszczególnych pierwiastków w głąb materiału
(rys. 10).
Na rys. 10. przedstawiono wyniki wykorzystania metody nieliniowego dopasowania funkcji (NLLSF)
do sygnałów pochodzących od poszczególnych pierwiastków w widmach elektronów Augera, w celu
identyfikacji stanu chemicznego atomów Ti oraz Al w powierzchniowej warstwie tlenkowej
otrzymanej na drodze polaryzacji anodowej na stopie Ti6Al4V. Zastosowanie tej metody do analizy
widm Augera pozwoliło na rozróżnienie stanu chemicznego Ti i Al oraz przedstawienie
rozmieszczenia obu pierwiastków w tych stanach w funkcji odległości od powierzchni próbki - rys. 10.
100
warstwa tlenkowa
90
II
strefa
pośrednia
80
I
70
ox
Ti LMM
m
Ti LMM
O KLL
ox
Al KLL
m
Al KLL
V LMM
At.%
60
50
40
30
Ti-6Al-4V
20
10
0
0
500
1000
1500
2000
czas trawienia jonowego / s
Rys. 10. Profil składu chemicznego warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu Ti-6Al-4V metodą
polaryzacji anodowej w roztworze 7% kwasu siarkowego przy napięciu 47V.
*M.Lewandowska , M.Pisarek, K.Rożniatowski, M.Grądzka-Dahlke, M. Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Thin
Solid Film, 515 (2007) 6460-6464
*M.Pisarek: Annales de Chimie Science des Materiaux, 32 (4) (2007) 383-394
Profilowanie w głąb daje również możliwość poznania budowy warstw tlenkowych, co pokazano na
rys. 11. Przestrzenne rozmieszczenie pierwiastków.
Rys. 11. Profil składu chemicznego warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu amorficznego Al70Ta30
w wyniku polaryzacji anodowej (Vmax=25V) w roztworze buforu boranowego.
Zestaw wysokorozdzielczych widm AES przedstawiający zmiany położenia i kształtu widma Al podczas trawienia
warstwy anodowej w głąb - od powierzchni tlenku (warstwa anodowa) do metalu (podłoże).
*Z.Werner, A.Jaśkiewicz, M.Pisarek, M.Janik-Czachor, M.Barlak: Zeitschrift fur Physikalische Chemie, 219 (2005)
1461-1479
* M.Janik-Czachor, A.Jaskiewicz, M.Dolata, Z.Werner: Materials Chemistry and Physics, 92 (2005) 348-353
6. Spektroskopia fotoelektronów XPS
Urządzenie Microlab 350 opcjonalnie może być wykorzystywane jako spektrometr XPS. Aparat ten
wyposażony jest w niezależne źródło miękkiego promieniowania rentgenowskiego (< 8 keV) z
podwójną anodą Mg i Al. Spektroskopia XPS dostarcza cennych informacji o stanie chemicznym
analizowanych pierwiastków, a także daje możliwość wyznaczenia ilościowego składu chemicznego w
oparciu o współczynniki Wagnera lub Scofielda. Ponadto rozszerza gamę badanych materiałów o
dielektryki i półprzewodniki.
X-ray source
Al K = 1486.6 eV
Ag
Intensity / cps
core levels
3d
3p
3s
Auger peaks
MNV
1200 1000
4d
4p
4s
800
600
400
Binding Energy / eV
200
0
Rys. 12 Typowe widmo przeglądowe XPS zarejestrowane na powierzchni srebra. Na widmie można wyróżnić
zarówno sygnały XPS jak i Auger.
*M.Pisarek - badania własne – Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Przykłady zastosowania analizy XPS
 Identyfikacja stanu chemicznego
Wykorzystując wysokorozdzielczy sferyczny analizator energii kinetycznej (max. rozdzielczość energii
dla metody XPS wynosi 0.83 eV) możliwe jest uzyskiwanie widm XPS analizowanych pierwiastków w
celu identyfikacji ich stanu chemicznego. Do analizy XPS jako źródło wzbudzenia wykorzystuje się nie
monochromatyzowane promieniowanie rentgenowskie o energii h = 1486 eV (AlK) bądź h = 1256
eV (MgK). Zazwyczaj funkcja liniowa lub Shirley’a odcięcia tła używana jest do wyznaczania
intensywności poszczególnych sygnałów XPS. Zarejestrowane widma w wąskim zakresie energii
wiązań „rozplatane” (deconvolution procedure) są przy użyciu asymetrycznej funkcji
Gaussa/Lorentza. Zmierzone energie wiązań dla poszczególnych pierwiastków zazwyczaj korygowane
są w stosunku do energii wiązania fotoelektronu węgla C1s = 285 eV (na próbce badanej).
Ti2p
tlenek
metal
Intensywnośc / jednostki umowne
Intensywność / jednostki umowne
Tak jak w przypadku spektroskopii AES położenie maksimum analizowanego sygnału lub zmiana
kształtu piku analizowanego sugeruje zmianę stanu chemicznego danego pierwiastka. Na rys. 13
przedstawiono typowe widma XPS dla Ti i Fe zarejestrowane w wąskim zakresie energii wiązań na
powierzchni utlenionej termicznie folii tytanowej i stali austenitycznej (warstwa pasywna, ang.
„native oxide film”).
Fe2p
tlenek Fe
Fe
warstwa tlenkowa
stal austenityczna
Fe metal
470 468 466 464 462 460 458 456 454 452 450
740 735 730 725 720 715 710 705 700
Energia wiązania / eV
Energia wiązania / eV
Rys.13 Widma wysokorozdzielcze XPS dla Ti2p i Fe2p.
*M.Pisarek - badania własne – Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Na rys. 14 przedstawiono widma dla Ca i P po procedurze dekonwolucji w celu identyfikacji stanu
chemicznego analizowanych pierwiastków. Widma XPS zarejestrowano na powierzchni
biomimetycznej powłoki fosforanowo-wapniowej osadzonej na podłożu tlenku tytanu.
90000
Ca2p
P2p
24000
Intensywność / cps
cps
Intensywność /
26000
2+
Ca (Ca-P bonds)
80000
70000
60000
50000
40000
2+
Ca
30000
3-
PO4
22000
20000
18000
16000
2-
14000
HPO4
12000
10000
20000
354
352
350
348
346
137
344
136
135
134
133
132
131
130
Energia wiązania / eV
Energia wiązania / eV
Rys.14 Widma wysokorozdzielcze XPS dla Ca2p i P2p.
*A.Roguska, M.Pisarek, M. Andrzejczuk, M.Dolata, M.Lewandowska, M.Janik-Czachor: Materials Science and
Engineering C. Materials for Biological Applications, 31 (2011) 906–914
*M.Pisarek, A.Roguska, M.Andrzejczuk, L.Marcon, S.Szunerits, M.Lewandowska, M.Janik-Czachor: Applied
Surface Science, 257 (2011) 8196-8204
Metodą XPS możliwe jest określenie w większości przypadków rodzaju wiązań węgla występujących
na powierzchni badanych materiałów, co ma istotne znaczenie przy określaniu grup funkcyjnych w
zawiązkach organicznych.
55000
Intensywność / counts/s
C1s
291.6 eV
-CF2
50000
285.0 eV
286.7 eV
293.8 eV
C-C
C-O
-CF3
288.6 eV
O=C-OH
45000
40000
296
294
292
290
288
286
284
Energia wiązania / eV
Rys. 15. Widmo XPS węgla C1s zarejestrowane na powierzchni płytki Si modyfikowanej w pre-hydrolizowanym
roztworze PFTS.
*H.Liu, S.Szunerits, M.Pisarek, W Xu, R.Boukherroub: Applied Materials and Interfaces, 1(9) (2009) 2086-2091
 Wykonywanie profili rozmieszczenia pierwiastków w głąb materiału połączone z
funkcją trawienia jonowego, identyfikacja stanu chemicznego
Analiza profilu głębokościowego warstwy SiO2 implantowanej Ge na podłożu Si wykonana przy użyciu
skanującego działa jonowego usuwającego kolejne warstwy przedstawiona jest na rys. 16. Na profilu
można wyodrębnić 3 strefy: 1 – wzbogacenie w Ge warstwy SiO2, 2 – warstwę SiO2, 3 – podłoże Si. Oś
x została wyskalowana w funkcji głębokości trawienia w nm.
Rys.16 Profil głębokościowy składu chemicznego próbki SiO2/Si implantowanej Ge.
*M.Rosinski, J.Badziak, A.Czarnecka, P.Gasior, P.Parys, M.Pisarek, R.Turan, J.Wolowski, S.Yerci: Materials
Science in Semiconductor Processing, 9 (2006) 655-658
Ti2p
a)
Intensywność / jednostki umowne
Intensywność / jednostki umowne
Podczas wykonywania profili składu chemicznego metodą XPS możliwe jest również rejestrowanie
widm wysokorozdzielczych na podstawie których można określić jak zmienia się stan chemiczny
analizowanego pierwiastka. Poniższy przykład pokazuje zmianę kształtu sygnału Al2p i Ti2p w funkcji
czasu trawienia warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu Ti6Al4V metodą
elektrochemiczną (przejście od warstwy tlenkowej Al2pox (Ti2pox) do podłoża metalicznego Al2pm
(Ti2pm)).
sub-oxides
ox
tlenek Ti (Ti2p ), 0s
Al2p
b)
Al2pm
Ti-6Al-4V
Vmax=12V
3790s
3430s
Al2pox
m
Ti metal (Ti2p ), 11 300s
468
464
460
4880s
456
Energia wiązania / eV
452
80
78
76
180s
74
72
70
68
Energia wiązania / eV
Rys.17. Zmiana pozycji maksimum sygnału Ti2p i Al2p (z postaci odpowiadającej formie utlenionej do formy
metalicznej) w funkcji czasu trawienia powierzchni próbki Ti6Al4V po polaryzacji anodowej (30V, 12V). Na
widmie Ti wyraźnie widoczny jest efekt „mieszania jonowego”. Tworzą się tlenki pośrednie.
* M.Lewandowska , M.Pisarek, K.Rożniatowski, M.Grądzka-Dahlke, M. Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Thin
Solid Film, 515 (2007) 6460-6464
Zlecenia badań
W sprawie badań prosimy o kontaktowanie się z:
dr. inż. Marcin Pisarek
Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni
Instytut Chemii Fizycznej PAN
ul. Kasprzaka 44/52 01-224 Warszawa
Tel. (22) 343-3325, 343-3229
e-mail: [email protected]