Ćwiczenie 7 MIKROSKOPIA OPTYCZNA 1. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą pracy mikroskopów metalograficznych. 2. WIADOMOŚCI PODSTAWOWE Celem badań metalograficznych jest obserwacja struktury metali i ich stopów oraz wszelkiego rodzaju wad materiałowych, niewidocznych okiem nieuzbrojonym. Mikroskopy pozwalające na obserwacje powierzchni materiałów nieprzeźroczystych w świetle odbitym nazywamy mikroskopami metalograficznymi. Cechami charakteryzującymi mikroskop jest zdolność rozdzielcza oraz powiększenie użyteczne. Zdolnością rozdzielczą wg Abbego nazywamy najmniejszą odległość pomiędzy dwoma punktami w obrazie mikroskopowym, które widzimy jako oddzielne: d A (1) gdzie: d – zdolność rozdzielcza mikroskopu [mm], A – apertura numeryczna obiektywu, – długość fali świetlnej [mm]. Powiększenie użyteczne mikroskopu Pu , odpowiadające najkorzystniejszemu doborowi obiektywu i okularu, wyraża się stosunkiem wielkości obrazu przedmiotu l0, którego szczegóły widoczne są pod najmniejszym kątem widzenia oka (2’ – 4’), do wielkości rzeczywistej przedmiotu d : Pu l0 d (2) Z rysunku 7.1 wynika, że l0 2 250 tg (2' 4') . Po podstawieniu do wzoru (2) wielkości d i l0 otrzymamy: Pu 2 250 tg (2' 4 ') A gdzie: 250 mm – umowna odległość dobrego widzenia. Opracowała: Anna Kadłuczka. (3) Lo 2 - 4’ 250 mm Rys. 7.1. Wielkość obrazu z odległości dobrego widzenia. Dla światła białego 55 105 mm otrzymujemy Pu = (500 – 1000) A. W tych granicach jest zawarte całkowite powiększenie użyteczne mikroskopu. Całkowite powiększenie mikroskopu Pu jest iloczynem powiększenia obiektywu Pob i okularu Pok : Pu Pob Pok (4) O ilości szczegółów w obrazie mikroskopowym decyduje zdolność rozdzielcza obiektywu. Stosowanie okularu o większym powiększeniu lub powiększenie obrazu przez oddalenie matówki przy fotografowaniu daje wprawdzie obraz większy, ale tzw. pusty, pozbawiony nowych szczegółów. Aby otrzymać dobrą jakość obrazu, musi być spełniony warunek: Pu = (500 – 1000) A. Próbkę metalu przygotowaną do obserwacji za pomocą mikroskopu metalograficznego nazywamy zgładem. Metody przygotowywania zgładów metalograficznych są tematem odrębnego ćwiczenia. Badania mikroskopowe rozpoczyna się zazwyczaj od obserwacji zgładu w stanie nietrawionym. Pozwala to na stwierdzenie występowania: – wtrąceń niemetalicznych, – nieciągłości materiału w postaci pęknięć, zawalcowań, drobnych pęcherzy, mikroporowatości, – korozji międzykrystalicznej, – grafitu, – pierwiastków w stanie wolnym. Natomiast badania próbek w stanie wytrawionym pozwalają na: • określenie wielkości i kształtu ziaren, • ujawnienie szczegółów i specyfiki danej struktury, • identyfikację poszczególnych faz i składników strukturalnych. Na podstawie obserwacji mikroskopowych można uzyskać szereg informacji o stopach dotyczą- cych np. ich przeróbki plastycznej, stosowanych zabiegów obróbki cieplnej oraz występowania różnych wad wewnętrznych. 2.1. Mikroskop metalograficzny Mikroskop metalograficzny składa się z następujących zasadniczych części: 1) obiektywu, 2) okularu, 3) urządzenia oświetlającego, 4) korpusu, 5) tubusu, 6) mechanizmu przesuwu stolika makro- i mikrometrycznego. Oprócz wymienionych zespołów mikroskop posiada szereg pomocniczych elementów optycznych (pryzmaty, filtry, przysłony, pośrednie układy soczewek), których zadaniem jest odpowiednie przenoszenie obrazu do oka obserwatora lub do urządzenia fotograficznego, przy równoczesnej korekcji błędów obrazów optycznych. Ponadto w skład wyposażenia mikroskopów metalograficznych wchodzą: analizator i polaryzator do obserwacji w świetle spolaryzowanym, urządzenia do obserwacji przy zastosowaniu kontrastu fazowego, mikrotwardościomierz itp. Na rys. 7.2 pokazano przykładowo widok ogólny mikroskopu metalograficznego. Rys. 7.2. Widok ogólny mikroskopu metalograficznego. 2.1.1. Obiektywy Obiektyw składa się z dwu lub więcej soczewek wykonanych z różnych gatunków szkła optycznego, stanowiących układ optyczny o określonym stopniu korekcji błędów optycznych przedmiotu. Podstawowymi wartościami optycznymi obiektywu mikroskopowego są: długość ogniskowa, powiększenie własne i apertura numeryczna. Apertura jest miarą zbierania przez obiektyw energii świetlnej i określa się ją wzorem: A n sin 2 (5) gdzie: n – współczynnik załamania światła przy przejściu od ośrodka otaczającego obiektyw do obiektywu, – kąt rozwarcia obiektywu. Jak widać wartość apertury, a tym samym zdolność rozdzielczą obiektywu, można powiększyć, zwiększając n lub kąt . Współczynnik załamania światła dla powietrza n = 1. Wprowadzając między soczewkę obiektywu a obserwowaną powierzchnię zgładu olejek imersyjny, można zwiększyć współczynnik n do wartości 1,515. Zwiększenie kąta b może nastąpić w drodze skrócenia ogniskowej obiektywu. Praktycznie kąt może osiągnąć wartość 150°. Najczęściej stosowane są następujące obiektywy: • achromatyczne – stosowane do korekcji aberracji sferycznej tylko dla określonego wycinka widma (zielono-żółtego), • planachromatyczne – głównie do celów fotograficznych, dają ostry obraz na całej powierzchni matówki; posiadają obok korekcji aberracji chromatycznej również korekcję aberracji sferycznej, • apochromatyczne – jeszcze bardziej skorygowane i z usuniętą aberracją chromatyczną dla trzech barw widma (fioletu, zieleni i czerwieni), a korekcją aberracji sferycznej przeprowadzoną dla promieniowania zielonego i fioletowego, • monochromatyczne – należące do grupy obiektywów używanych tylko przy jednej barwie światła o określonej długości fali. Pełną charakterystykę danego obiektywu zawiera oznaczenie umieszczone na jego oprawie, a uwzględniające: typ obiektywu (np. planachromat), krotność powiększenia (np. 10x), aperturę numeryczną (np. 0,20), informacje dodatkowe (np. T – warstwa przeciwodblaskowa, I – imersja). 2.1.2. Okulary Okulary nie tylko powiększają obraz, który daje obiektyw, ale również korygują wady optyczne obiektywów. Najczęściej stosowane są następujące okulary: • ortoskopowe – o dużym polu widzenia, dające obrazy nie zniekształcone. Stosuje się je łącznie z obiektywami achromatycznymi i apochromatycznymi. Powiększenie własne tych okularów waha się w granicach od 12,5 do 28x; • kompensacyjne – wyrównujące aberrację sferyczną obiektywów chromatycznych, można ich używać również do fotografowania. Wykonuje się je o powiększeniach własnych od 3 do 30x; • homale – wyłącznie do fotografowania. Dzięki ujemnej ogniskowej usuwają oba rodzaje aberracji obiektywów. W oznaczeniu okularu podany jest typ okularu (np. kompensacyjny) i krotność powiększenia (np. 15x). 2.1.3. Sposób oświetlenia Źródłem światła w mikroskopie może być żarówka (dla obserwacji wizualnej) lub lampa ksenonowa, czy też rtęciowa (dla mikrofotografii). Oświetlenie próbek odbywa się przez obiektyw. Promie- nie świetlne skierowuje się na badany przedmiot albo za pomocą szklanej płytki płasko-równoległej, albo pryzmatu. W pierwszym przypadku wiązka wychodząca z oświetlacza pada w tubusie mikroskopu na płytkę płasko-równoległą, która odbija część promieni i poprzez obiektyw mikroskopu kieruje je ku powierzchni zgładu. Pozostała część przechodzi przez płytkę i jest pochłaniana przez ściankę tubusa. Promienie odbite od zgładu przechodzą powtórnie przez obiektyw oraz płytkę i trafiają do okularu. Pryzmat daje jaśniejsze oświetlenie niż płytka, lecz pogarsza nieco jakość obrazu (mniejsza zdolność rozdzielcza); stosowany jest on na ogół przy powiększeniach mniejszych niż 500 x. Wymienione wyżej sposoby oświetlenia próbek pozwalają na obserwacje w tzw. jasnym polu widzenia. Jeżeli chcemy ujawnić szczegóły struktury niewidoczne w polu jasnym, przeprowadzamy obserwację w ciemnym polu za pomocą oświetlenia skierowanego skośnie do powierzchni zgładu. Na rys. 7.3 przedstawiono schemat biegu promieni przy obserwacji w jasnym i ciemnym polu widzenia. a) b) c) 3 4 5 3 3 2 2 2 1 1 1 Rys. 7.3. Rodzaje oświetleń mikroskopu: a) z zastosowaniem pryzmatu, b) z zastosowaniem płytki szklanej, c) przy ciemnym polu widzenia; 1 – próbka, 2 – obiektyw, 3 – promień świetlny, 4 – płytka szklana, 5 – pryzmat. W skład systemu oświetleniowego wchodzi wówczas nachylone płaskie lustro pierścieniowe oraz zwierciadło paraboliczne, które otacza obiektyw i odbija promienie, skierowując je ukośnie na próbkę. Przy takim oświetleniu gładka powierzchnia zgładu jest widoczna jako ciemna, natomiast wszystkie miejsca wklęsłe i wypukłe widoczne są jako jasne linie lub punkty. W niektórych przypadkach, np. przy badaniach wtrąceń niemetalicznych, potrzebne jest światło spolaryzowane. Na rys. 7.4 przedstawiono bieg promieni świetlnych przy użyciu światła spolaryzowanego. W korpusie oświetlacza umieszcza się wówczas polaryzator, a w tubusie mikroskopu, przed okularem, analizator. Zastosowanie światła spolaryzowanego pozwala ujawnić anizotropię optyczną składników strukturalnych, która przejawia się w zmianie ich zabarwienia względnie zaciemnianiu przy obracaniu stolika mikroskopu. Dla obserwacji w świetle spolaryzowanym pożądane jest używanie specjalnych obiektywów, które nie powodują depolaryzacji wiązki światła. okular płaszczyzna ogniskowa przedmiotowa okularu analizator eliptyczna wiązka spolaryzowanych promieni odbitych płytka półprzepuszczalna źródło światła polaryzator kondensor płaszczyzna polaryzacji wiązki padającej obiektyw próbka Rys. 7.4. Bieg promieni przy badaniach w świetle spolaryzowanym. Mikroskopy wyposażone są zwykle w urządzenie do kontrastu fazowego, co pozwala w niektórych przypadkach obserwować szczegóły, które nie są widoczne, ponieważ wytrawiona powierzchnia próbki nie daje odpowiedniego zróżnicowania świetlnego do ich wykrycia. 3. MATERIAŁY I URZĄDZENIA Mikroskopy metalograficzne różnych typów, urządzenia dodatkowe zwiększające możliwości badawcze mikroskopów, zestaw zgładów metalograficznych, atlas struktur metalograficznych, pomoce planszowe. 4. PRZEBIEG ĆWICZENIA W ramach ćwiczenia należy: 1) zapoznać się z budową i wyposażeniem mikroskopu metalograficznego, 2) przeprowadzić obserwację wtrąceń niemetalicznych w jasnym i ciemnym polu widzenia oraz świetle spolaryzowanym celem ich identyfikacji, 3) przeprowadzić obserwację struktur: stali, metali nieżelaznych oraz spieków w stanie wytrawionym, 4) określić zgodnie z normami wielkość ziarna obserwowaną na różnych próbkach oraz przeprowadzić ocenę pasmowości stali zgodnie z PN. 5. WYTYCZNE DO OPRACOWANIA SPRAWOZDANIA Sprawozdanie winno zawierać: 1) bieg promieni przy obserwacji w jasnym i ciemnym polu widzenia oraz świetle spolaryzowanym, 2) przykłady stosowanych obiektywów i okularów, 3) rysunki obserwowanych wtrąceń niemetalicznych i mikrostruktur, 4) ocenę wielkości ziarna oraz pasmowości stali. 6. LITERATURA UZUPEŁNIAJĄCA [1] Praca zbiorowa, Ćwiczenia z metaloznawstwa, cz. I, skrypt AGH, Kraków 1985. [2] Rudnik S., Metaloznawstwo, PWN, Kraków 1997. [3] Staub F., Olewicz E., Mikroskop metalograficzny, PWN, Warszawa 1967. [4] Pr. zb., Zajęcia laboratoryjne z metaloznawstwa, skrypt Polit. Krak., Kraków 1998.