NMR spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego

advertisement
Metody oznaczania
biopierwiastków
Absorpcyjna spektrometria atomowa AAS
MEp + hν
MEk
Absorpcja promieniowania przez wolne atomy
Źródła promieniowania: lampy z katodą wnękową,
lampy z wyładowaniem bezelektrodowym
Atomizery: płomieniowe, elektrotermiczne, wodorkowe,
z zimnymi parami rtęci, dla substancji stałych z
atomizacją w plazmie laserowej
Detektory: fotopowielacze
Układ komputerowy
Fluorescencja rentgenowska
Pomiar widm rentgenowskich powstałych w wyniku
wzbudzenia próbki wysokoenergetycznym
promieniowaniem rentgenowskim
Źródła promieniowania: lampa rentgenowska
Element rozszczepiający promieniowanie
fluorescencyjne
Detektory: liczniki Geigera-Mullera, liczniki
scyntylacyjne, detektory półprzewodnikowe
Układ komputerowy
Metoda niedestrukcyjna
Fluorescencja rentgenowska
 Spektrofotometria UV/Vis
Diagram poziomów energetycznych. Absorpcja promieniowania zachodzi w ciągu 10-15s,
relaksacja związana z drganiami w cząsteczce – 10-10s, z przemianami wewnętrznymi –
10-12s, fluorescencja – od 10-10s do 10-6s (>10-5s – fosforescencja)
Zależność pomiędzy widmem absorpcji (wzbudzenia) i emisji (fluorescencji)
Absorbancja
fluorescencja
Zmieniając związek ulegający fluorescencji można
obserwować inne jony np. Mg2+, Na+, Cl-, K+, H+
NMR spektroskopia magnetycznego rezonansu
jądrowego
Jądra atomu posiadające spin różny od zera
wykazują moment magnetyczny. NMR bada
jego oddziaływanie z zewnętrznym polem
magnetycznym.
NMR spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego
E fale radiowe
NMR
Spektrometria mas
Techniką SIMS badano czy jony Mg2+ podczas filtracji
do moczu wbudowują się w strukturę komórek nerek.
Do organizmu wprowadzono izotop 26Mg. Znaleziono
go w strukturze komórek nerkowych.
osocze
limfocyty
erytrocyty
Mg w surowicy i erytrocytach u zdrowych i
chorych ludzi
2,5
2
1,5
1
0,5
Dialysed patients
Critically ill postoperative patients
0
tMge
Erytrocyty
iMge
Healthy subjects
tMgs
surowica
iMgs
Częstość hipomagnezemii u krytycznie
chorych po operacjach
%
40
35
30
25
20
15
10
5
0
tMgs
Całkowite stężenie
w surowicy
iMgs
Mg2+ w surowicy
iMge
Mg2+ w erytrocytach
Porównanie metod oznaczania iMg w komórce
fluorymet
ria
31P
Stan
Próbki
Wynik
Punkt 0
UV/Vis
SIMS
NMR
Punkt 0
(AAS)
ISE
Mikroel
ISE
KONE
Żywa
komórka
Żywy
organizm
Popula
cja kom
Popula
cja kom
Pojedyn
cza kom
Pojedyn
cza kom
Populacj
a kom
Rozkład
stężeń
Rozkład
stężeń
Średnie
stęż.
Średnie
stęż.
Rozkład
stężeń
Lokalne
stężenie
Średnie
stęż.
Czas
Analizy
?
< 1 godz
Ok. 1
godz
Ok. 1
godz
?
?
Ok. ½
godz
Jakie jony
Ca, Mg,
Mg, H
K, Na, Cl,
H
H, Ca,
Mg
Mg, Ca
Mg
Mg, K,
Na, Cl,
H
Mg, K,
Na, Cl,
H
Ile
jednocześ
nie
1
1
1
1
wiele
1
wiele
Koszt
droga
droga
średnia
średnia
droga
średnia
tania
automatyz
acja
Wprow Wyniki +
+
-+
-+
?
?
-
-+
Zakres
Stężeń
Download
Random flashcards
ALICJA

4 Cards oauth2_google_3d22cb2e-d639-45de-a1f9-1584cfd7eea2

Create flashcards