Dobór rozpuszczalnika w procesie ekstrakcji ciecz

advertisement
Ćwiczenie nr 2
DOBÓR ROZPUSZCZALNIKA W PROCESIE EKSTRAKCJI CIECZ-CIECZ
WPROWADZENIE
Jednym ze sposobów rozdziału związków chemicznych jest proces ekstrakcji. Polega ona na
przenoszeniu substancji chemicznej rozpuszczonej w jednej fazie ciekłej (najczęściej wodzie) do
drugiej, niemieszającej się fazy ciekłej (rozpuszczalnika organicznego). Przeprowadzając proces
wielokrotnie można prawie całkowicie usunąć związek ekstrahowany z roztworu wyjściowego.
Jeśli do układu dwóch nie mieszających się lub bardzo słabo mieszających się cieczy, tworzących
dwie warstwy, doda się pewną ilość substancji trzeciej rozpuszczalnej w obu cieczach, to nastąpi
podział tej substancji pomiędzy obie ciecze w taki sposób, że stosunek stężenia w jednym
rozpuszczalniku do stężenia w drugim rozpuszczalniku jest wielkością stałą w stałej temperaturze.
Podział substancji między dwie fazy jest cechą charakterystyczną dla danego układu
rozpuszczalników zależną od temperatury i ciśnienia. Zatem w warunkach równowagi
termodynamicznej (stała temperatura i ciśnienie) stosunek stężeń substancji rozpuszczonej w obu
rozpuszczalnikach jest wielkością stałą nazywaną współczynnikiem podziału.
K=
𝐶𝑜𝑟𝑔
𝐶𝑤
(1)
gdzie: Corg- stężenie substancji w rozpuszczalniku organicznym, Cw-stężenie substancji w wodzie.
Zgodnie z powyższą zależnością stężenie substancji w fazie organicznej rośnie liniowo wraz
ze wzrostem stężenia tej substancji w fazie wodnej przy założeniu że stała podziału nie zależy od
stężenia w obu fazach. Jednakże w wielu przypadkach stężenie substancji rozpuszczonej w fazie
organicznej nie zmienia się liniowo. Równanie (1) jest słuszne jedynie w przypadku występowania
w obu fazach identycznej postaci związku rozpuszczonego. W praktyce związki organiczne,
szczególnie o charakterze kwasowym mogą występować w różnej formie. W zależności od pH
roztworu oraz pKa kwasu w roztworze może występować niezdysocjowana bądź anionowa forma
związku. W pH<pKa mamy do czynienia ze związkiem kwasowym w postaci niezdysocjowanej, a
pH>pKa – zdysocojowanym. W przypadku zasad organicznych gdy pH<pKa mamy do czynienia ze
związkiem w postaci protonowanej, pH>pKa – związkiem obojętnym. Dla przykładu w fazie
wodnej kwas występować będzie zarówno w formie zdysocjowanej jak i obojętnej. Im większy
będzie udział formy zjonizowanej, tym większa ilość cząsteczek kwasu znajdzie się w tej właśnie
fazie. Oczywiście, jeżeli pH układu uległoby obniżeniu, to przeważałaby forma obojętna, a poniżej
wartości pKa byłaby formą dominującą. W miarę protonowania grupy karboksylowej (obniżania
pH) część cząsteczek kwasu przechodzić będzie do fazy organicznej w której obok cząsteczek
obojętnych tworzą się asocjaty (cząsteczek mogących tworzyć wiązania wodorowe np. kwasów
organicznych). Z kolei w przypadku zasad organicznych przechodzeniu związku z fazy wodnej do
1
organicznej sprzyjać będzie podwyższenie pH, czyli zobojętnianie dodatniego ładunku np. na
atomie azotu, zasady organicznej.
Zatem prawo podziału wyrażone wzorem (1) spełnione jest gdy:
a) składnik którego podział badamy występuje w fazie wodnej i organicznej dokładnie w takiej
samej formie.
b) weźmie się pod uwagę wszystkie reakcje zachodzące w każdej z faz jak: dysocjację czy asocjację
Prowadząc proces ekstrakcji ciecz-ciecz powinno mieć się na uwadze:
 niewielką wzajemną rozpuszczalność obu faz – ekstrahowanej i ekstrahującej
 dużą różnicę ciężarów właściwych (gęstości) obu faz- im większa różnica w gęstości
między rozpuszczalnikiem a próbką, tym szybsze i dokładniejsze rozdzielenie warstw.
Niestety w praktyce niejednokrotnie otrzymuje się ekstrakty mętne, co jest spowodowane
tworzeniem się emulsji na granicy faz. Emulsje tworzą się łatwo, gdy ekstrakcji poddaje się
roztwór o odczynie zasadowym
 polarność rozpuszczalników i ekstrahowanego związku - związki organiczne które
zbudowane są z są głównie z łańcuchów czy pierścieni węglowodorowych, (nasyconych,
nienasyconych, aromatycznych), wykazują charakter lipofilowy (hydrofobowy)
rozpuszczają się lepiej w rozpuszczalnikach niepolarnych. Z kolei związki lipofobowe
(hydrofilowe) zawierające w swej budowie ugrupowania polarne takie jak grupy
hydroksylowe, aminowe, karboksylowe lepiej rozpuszczają się w rozpuszczalnikach
polarnych. Można powiedzieć: „podobne rozpuszcza podobne”. Zatem jeśli chcemy
wyekstrahować związek polarny (np. kwas octowy) ekstrakcji sprzyjać będzie dobór
rozpuszczalnika bardziej polarnego (np. 1-heptanol). Z kolei w przypadku związku takiego
jak np. benzen ekstrakcji sprzyjać będzie dobór rozpuszczalnika o niskiej polarności (np.
heksan)
CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest wykazanie jak polarność ekstrahenta wpływa na wartość współczynnika
podziału kwasu octowego między fazę wodną a wybranych rozpuszczalników organicznych.
ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI
Definicja współczynnika podziału
Od czego zależy wartość współczynnika podziału
Praktyczne znaczenie współczynnika podziału
2
ODCZYNNIKI I APARATURA
 rozpuszczalniki: 1-oktanol, 1-heksanol, chlorek metylenu, chloroform, heksan
 2M CH3COOH
 0,1M NaOH
 Fenoloftaleina
 Spektrofotometr UV-Vis z kuwetami 10mm
SPOSÓB WYKONANIA ĆWICZENIA
Przygotować roztwór 2M kwasu octowego w wodzie, wiedząc ze jego gęstość wynosi
1.
1,049g/ml. W obliczeniach przyjąć stężenie kwasu 100%. M=60g/mol
Do rozdzielaczy wprowadzić po 25ml badanych rozpuszczalników, następnie po 25ml
2.
przygotowanego kwasu octowego
3.
Wytrząsać przez okres 15min, po tym czasie pozostawić układ w celu rozdziału faz
4.
W przypadku CHCl3 oraz CH2Cl2 pobrać górną warstwę wodną i przenieść do zlewek
oznaczonych CHCl3 oraz CH2Cl2 . W przypadku 1-oktanolu, heksanu oraz 1-heksanolu
pobrać warstwę dolną oraz przenieść do zlewek
Wyznaczyć stężenie kwasu octowego w przygotowanym roztworze wyjściowym oraz
5.
pobranych próbkach roztworów wodnych. W tym celu pobrać 1ml roztworu i przenieść do
kolbki dodać 2krople fenoloftaleiny, miareczkować za pomocą 0,1M NaOH do zmiany
zabarwienia na malinowe.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
1. Wyznaczyć rzeczywiste stężenie przygotowanego roztworu kwasu octowego
2. Obliczyć stężenia pozostałego w wodzie kwasu octowego w roztworach otrzymanych po
wytrząsaniu z badanymi rozpuszczalnikami.
3. Obliczyć stężenie kwasu w fazach organicznych jako różnicę wyjściowego
(przygotowanego) stężenia kwasu octowego oraz pozostałego wyznaczonego stężenia
kwasu w fazie wodnej
4.
Obliczyć współczynnik podziału, jako stosunek stężenia kwasu octowego w fazie
organicznej do stężenia kwasu octowego w warstwie wodnej dla poszczególnych
roztworów.
5. Obliczyć ile procent kwasu octowego wyekstrahowało się do ekstrahentów.
6. Wyniki umieścić w tabeli:
3
Momet
Rozpuszczalnik dipolowy
[D]
woda
1,85
Kwas octowy
1,74
1-oktanol
1-heksanol
1,76
Chlorek
metylenu
Chloroform
1,6
1,04
heksan
0,08
NaOH
[ml]
------
Stężenie
kwasu
[mol/l]
---------
Współczynnik
Wyekstrahowany
podziału
kwas [%]
---------
----
-------
---
1,55
7. Wiedząc że kwas octowy jest związkiem polarnym, a do ekstrakcji wykorzystuje się
rozpuszczalniki o różnej polarności wyciągnąć wnioski na temat wpływu polarności
rozpuszczalnika na proces ekstrakcji.
4
Download
Random flashcards
123

2 Cards oauth2_google_0a87d737-559d-4799-9194-d76e8d2e5390

ALICJA

4 Cards oauth2_google_3d22cb2e-d639-45de-a1f9-1584cfd7eea2

bvbzbx

2 Cards oauth2_google_e1804830-50f6-410f-8885-745c7a100970

Motywacja w zzl

3 Cards ypy

Create flashcards