Reklama - NetPrace.pl

5
1 PROCES ANALITYCZNY OBIEKT POMIARU PRÓBKA SYGNAŁ WYNIK POMIARU
WYNIK ANALIZY INFORMACJA ZMIENNE UKRYTE BADANY OBIEKT PROBLEM
STRATEGIA POBIERANIA PRÓBKI POBIERANIE PRÓBKI PRZYGOTOWANIE PRÓBKI
POMIAR REJESTRACJA/OCENA KALIBRACJA INERPRETACJA PERCEPCJA
ROZWI ZANIE PROBLEMU SYSTEM POMIAROWY METODY CHEMO- METRYCZNE
PPRZYGOTOWANIE PRÓBKI Etap „przygotowanie próbki” polega na przekształceniu
pobranej próbki poprzez operacje (takie jak: pomniejszanie,
rozdrobnienie, homogenizacja, mineralizacja, roztwarzanie,
rozpuszczanie, rozdzielanie, zat anie, prasowanie) w
obiekt pomiaru zgodnie z wymaganiami stosowanej metody pomiaru. Homogenizacja –
doprowadzenie próbki do jednorodno ci składu.
Homogenizacja nast puje poprzez rozdrobnienie i wymieszanie lub
poprzez przeprowadzenie w posta płynn (roztwór rzeczywisty, gaz) i wymieszanie.
RROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK MMineralizacja sucha (spopielanie)
W UKŁADZIE OTWARTYM - ogrzewanie próbki (w
piecu muflowym lub płomieniem palnika) do temperatury 450 550°C (czasem nawet do 1000°C) w tyglu
(porcelanowym, kwarcowym, platynowym) do całkowitego
rozkładu substancji organicznej (zwykle proces trwa ok. 3 godz.). Zalety prostota, niska lepa próba, wielko próbki dowolna. Wady - straty składników lotnych, mo liwe
straty mechaniczne, długi czas procesu, proces dwustopniowy (otrzymany popiół musi by
rozpuszczony/roztworzony). W UKŁADZIE ZAMKNI TYM - bomba tlenowa
Metoda polega na spaleniu małej ilo ci substancji organicznej (poni ej 20 mg)
w zamkni tej kolbie zawieraj cej tlen. Produkty spalenia s gazowe i zostaj
ilo ciowo zaabsorbowane przez roztwór wody obecny w naczyniu. MMINARALIZACJA MOKRA
W SYSTEMIE OTWARTYM Mineralizacja/roztwarzanie w kwasach - zwykle polega na
ogrzewaniu w kwasach utleniaj cych, które roztwarzaj składniki
nieorganiczne a organiczne utleniaj do dwutlenku w gla, wody i
innych lotnych produktów. Najcz ciej stosowane kwasy i ich mieszaniny: HNO 3 + H2O2 próbki biologiczne HNO 3 + H2SO4 - uniwersalna HNO 3 + HCl - woda królewska - uniwersalna
HNO 3 + HClO4 - próbki biologiczne, wybuchowa HF - próbki nieorganiczne HNO 3 + HF uniwersalna HClO 4 - próbki biologiczne, wybuchowa 2 Mineralizacja UV stosowana do próbek ciekłych zawieraj cych substancje organiczne. Próbka na wietlana jest
lamp kwarcow ( λ = 250 nm,
(…)
… - uniwersalna
HNO3 + HClO4
- próbki biologiczne, wybuchowa
HF
- próbki nieorganiczne
HNO3 + HF
- uniwersalna
HClO4
- próbki biologiczne, wybuchowa
1
Mineralizacja UV - stosowana do próbek ciekłych
zawieraj cych substancje organiczne. Próbka na wietlana
jest
lamp
kwarcow
(λ
=
250
nm,
P = 150 W). Zwykle do próbki dodaje si substancj
utleniaj c (H2O2, K2S2O8, HNO3).
Mineralizacja mikrofalowa - mikrofale s promieniowaniem niejonizuj cym,
powoduj cym ruchy molekularne poprzez migracj jonów i rotacj dipoli, nie
powoduj c zmian struktury molekularnej. Zakres mikrofal obejmuje
cz stotliwo ci 300 - 300000 MHz. Do roztwarzania mikrofalowego stosuje si
zwykle fale 2450 MHz i moc 600 - 700 W. W trakcie penetracji próbki przez
mikrofale adsorbuje ona energi w stopniu zale nym od współczynnika
pochłaniania (dissipation…
… itd.
Na2CO3
z KNO3
KClO3
Na2O2
NaOH
KOH
Pt (z wyj
Na2O2),
Ni
318
380
B2O3
577
Dwie całkowicie wymieszane substancja mog zosta rozdzielone je eli ró ni
si co najmniej jedn wła ciwo ci fizykochemiczn .
Krzemiany,
minerały
w glik
krzemu,
Krzemiany i tlenki je eli oznaczne
maj by metale alkaliczne
Metoda
Destylacja
Rafinacja
Współczynnik podziału
Chromatografia gaz/ciecz
Chromatografia
podziałowa…
…
Dyfuzja gazów
Kompleksy inkluzyjne
Ultrafiltracja
Dializa, elektrodializa
W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy”
CHRAKTERYSTYKA WYBRANYCH METOD
ROZDZIELANIA
Ekstrakcja - proces wymiany masy pomi dzy faz z której
nast puje ekstrakcja (stałej lub ciekłej) a faz ciekł
(ekstrahent - najcz ciej rozpuszczalnik organiczny nie
mieszaj cy si z wod np. alkohol amylowy, ditizon) w
układzie
wieloskładnikowym…
…
o
ograniczonej
rozpuszczalno ci. W wyniku ekstrakcji składnik (lub
składniki) przechodz do ekstrahenta w stopniu okre lonym
przez współczynnik podziału Nernsta (K=c1/c2). W celu
zwi kszenia stopnia ekstrakcji stosuje si
reakcje
kompleksowania. Wówczas współczynnik podziału definiuje
si jako:
W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy”
Elektroforeza
Rozpuszczalno
W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy…
Chemiczna analiza 3 - omówienie
Sposoby mineralizacji próbek - omówienie
Pobieranie i przechowywanie próbek-opracowanie
Analiza lądowa gleb i roślin
Metody Wagowe i Miareczkowe - wykład
Rozkład próbek. Sposoby realizacji - wykład
Reklama



























Prawa autorskie
Reklama




Kontakt