Kedra_Krolik

advertisement
Karolina Kędra-Królik
„Opracowanie nowej metody wytwarzania submikrometrycznych kryształów węglanu
wapnia w kontrolowanej reakcji wodorotlenku wapnia z dwutlenkiem węgla”
Celem niniejszej pracy było opracowanie podstaw naukowych metody wytrącania
wysokiej czystości submikrometrycznych cząstek węglanu wapnia o jednorodnej, trwałej
i nanometrycznej strukturze, których właściwości pozwalają na ich potencjalne zastosowania
praktyczne.
Do osiągnięcia celu zastosowano zmodyfikowany, prototypowy reaktor z obrotowymi
dyskami do prowadzenia procesów w układzie gaz – ciecz – ciało stałe. Koncepcja działania
reaktora zakłada ciągłe tworzenie się cienkiej warstwy cieczy na bocznej powierzchni
obracających się dysków, gdzie przenoszenie masy zachodzi drogą dyfuzyjno – konwekcyjną.
Taki sposób prowadzenia wytrącania stwarza możliwość kontrolowania procesu. W wyniku
rozpuszczania gazowego dwutlenku węgla w zawiesinie wodorotlenku wapnia, któremu
towarzyszy szybka reakcja chemiczna, w mieszaninie reakcyjnej dochodziło do krystalizacji
CaCO3.
Dużą uwagę poświecono optymalizacji warunków prowadzenia procesu wytrącania
w reaktorze z obrotowymi dyskami w celu otrzymywania węglanu wapnia o pożądanych
właściwościach oraz dokładnemu scharakteryzowaniu mikrostruktury wytrącanych proszków.
Strukturę i czystość CaCO3 określono za pomocą dyfrakcyjnej analizy rentgenowskiej,
morfologię kryształów za pomocą mikroskopii elektronowej (skaningowej, SEM lub
transmisyjnej, TEM), powierzchnię właściwą oraz jej morfologię przez pomiary
niskotemperaturowej adsorpcji azotu na podstawie izotermy Brunauera-Emmeta-Tellera,
wielkość i rozkład wielkości cząstek/agregatów w zawiesinie z pomiarów rozpraszania
światła przez oraz z kinetyk sedymentacji. Zbadano również kinetykę procesu wytrącania
przez pomiar pH i konduktometryczny w warunkach różnych stężeń substratów i różnej
szybkości obrotowej dysków.
Opracowana metoda umożliwia otrzymywanie termodynamicznie trwałych
krystalitów czystego kalcytu o wymiarze nanometrycznym (średnica wyznaczona ze zdjęć
SEM lub TEM wynosi od 30 do 40 nm), które podlegają agregowaniu do układów
submikrometrycznych. Nanometryczny rozmiar ziaren potwierdziły wyniki uzyskane
z dyfrakcji rentgenowskiej (24 – 35 nm). Symulacja procesu wytrącania CaCO3 zachodzącego
w warstwie cieczy rozwiniętej na powierzchni dysku wykazała, że wielkość ziaren zależy od
rozmiaru zarodków krystalicznych, który nie zmienia się w sposób istotny w czasie trwania
procesu. Jest to zgodne z wynikami badań eksperymentalnych. Stwierdzono, że niezależnie
od temperatury produktem jest czysty kalcyt a większe stężenie początkowe zawiesiny
Ca(OH)2 i bardziej intensywne mieszanie prowadzi do powstawania mniejszych krystalitów.
Ustalono optymalne parametry procesu, w których otrzymywany proszek charakteryzuje się
najbardziej rozwiniętą powierzchnią (SBET,N2= 23,7 m2g-1) oraz obecnością mezoporów.
Możliwe jest kontrolowanie średnicy o objętości porów wytrącanego kalcytu poprzez zmianę
warunków prowadzenia procesu. Działanie zewnętrznego pola ultradźwiękowego w czasie
tworzenia fazy krystalicznej powoduje zmniejszenie średnicy ziaren do 27 nm jednocześnie
zwiększając ich tendencję do ich agregowania. Pomiary potencjału elektrokinetycznego
wykazały słabą barierę elektrostatyczną przeciw koalescencji cząstek w zawiesinie.
Zaproponowano sposób stabilizowania cząstek kalcytu w zawiesinie poprzez pokrywanie ich
warstwą surfaktanta – kwasu tetradekanowego.
Download
Random flashcards
ALICJA

4 Cards oauth2_google_3d22cb2e-d639-45de-a1f9-1584cfd7eea2

bvbzbx

2 Cards oauth2_google_e1804830-50f6-410f-8885-745c7a100970

66+6+6+

2 Cards basiek49

Prace Magisterskie

2 Cards Pisanie PRAC

Create flashcards