Autoreferat rozprawy doktorskiej - WEMiF
advertisement
Politechnika Wrocławska Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Autoreferat rozprawy doktorskiej Metrologia właściwości termicznych mikro- i nanostruktur prowadzona metodami skaningowej mikroskopii termicznej bliskiego pola AUTOR: Grzegorz Wielgoszewski PROMOTOR: prof. dr hab. inż. Teodor Gotszalk Wrocław 2014 1. Wprowadzenie Ponad 30 lat temu powstał pierwszy mikroskop bliskich oddziaływań — skaningowy mikroskop tunelowy — i zapoczątkowało to gwałtowny rozwój metod pomiarowych, stawiających sobie za cel wszechstronne poznanie świata w nanoskali. Krok po kroku opracowywane były kolejne techniki, pozwalające uzyskać w skali atomowej obrazy rozmaitych właściwości powierzchni. Obecnie możemy się spotkać z niezliczonymi odmianami skaningowej mikroskopii tunelowej (ang. scanning tunnelling microscopy, STM), mikroskopii sił atomowych (ang. atomic force microscopy, AFM) oraz metod z nich się wywodzących. Od ponad 20 lat swoje miejsce pośród nich ma skaningowa mikroskopia termiczna (ang. scanning thermal microscopy, SThM) — metoda umożliwiająca jednoczesne obrazowanie kształtu powierzchni oraz rozkładu temperatury bądź przewodności cieplnej. Eksperymenty mogą być prowadzone z rozdzielczością przestrzenną rzędu kilkudziesięciu nanometrów, co odpowiada — pośród licznych przykładów — rozmiarom pojedynczych tranzystorów wytwarzanych za pomocą najnowszych technologii. Ze względu na swe wyjątkowe możliwości pomiarowe skaningowa mikroskopia termiczna znalazła zastosowanie zarówno w podstawowych badaniach właściwości cieplnych materiałów (w tym nanorurek czy grafenu), jak i w zaawansowanej diagnostyce układów mikro- i nanoelektronicznych. Metody pokrewne, jak na przykład analiza termiczna w nanoskali (ang. nanoscale thermal analysis, nanoTA) czy mikro- i nanokalorymetria, wykorzystujące podobne rozwiązania układowe, są obecnie w użyciu w wielu laboratoriach zajmujących się badaniami polimerów i innych substancji organicznych. Rosnąca popularność skaningowej mikroskopii termicznej powoduje, że coraz częściej konieczne jest wzajemne porównywanie wyników uzyskiwanych w różnych zespołach badawczych na świecie. Niezbędne jest zatem opracowanie standardowych metod kalibracji pomiaru właściwości cieplnych. Obecnie bowiem w każdym zespole stosowane są własne procedury kalibracyjne, zazwyczaj mające pewne wady, uniemożliwiające porównywanie ich między sobą. W efekcie istotnie utrudniona jest wzajemna weryfikacja uzyskiwanych wyników, szczególnie tych dotyczących rozkładu temperatury bezwzględnej. Można nawet zaobserwować, że ze względu na brak ogólnie przyjętych zasad kalibracji zahamowany został rozwój technik pomiarowych właściwości cieplnych metodami mikroskopii bliskich oddziaływań – coraz częściej bowiem trudno jednoznacznie określić, czy nowo powstające rozwiązania są lepsze od pozostałych oraz jak wypadają w porównaniu z przewidywaniami teoretycznymi. Na podstawie 10-letniego doświadczenia w pracy z metodami mikroskopii bliskich oddziaływań autor rozprawy ocenia, że dalsze postępy w po- znawaniu nanoświata od strony cieplnej uzależnione są więc od wykształcenia odpowiednich standardowych procedur metrologicznych. Celem rozprawy jest opracowanie opisu metrologicznego skaningowej mikroskopii termicznej, prowadzonej za pomocą nanosond termorezystancyjnych o zoptymalizowanej konstrukcji. Integralną częścią tego opisu jest opracowanie technik pomiarowych służących metodzie skaningowej mikroskopii termicznej, w tym odpowiednich sond pomiarowych przeznaczonych do pracy w nanoskali oraz precyzyjnych układów kontrolno-pomiarowych. W rozprawie opisano również zaproponowaną przez autora metodę kalibracji nanosondy termorezystancyjnej, odnoszącą się do międzynarodowego wzorca temperatury, którym jest Międzynarodowa Skala Temperatury z roku 1990 (MST-90; ang. the International Temperature Scale of 1990, ITS-90) – jest to pierwsze doniesienie o tego typu metodzie kalibracyjnej. Autor rozprawy miał ponadto wkład w projektowanie i zastosowanie nanosond termicznych, zoptymalizowanych pod kątem obrazowania z rozdzielczością przestrzenną rzędu kilkudziesięciu nanometrów, opracowanych we współpracy z Instytutem Technologii Elektronowej w Warszawie w ramach wspólnego projektu z AMD Saxony LLC & Co. KG, drezdeńskiego oddziału Advanced Micro Devices, Inc. – drugiego po Intel Corporation największego producenta mikroprocesorów. * * * 3 maja 1883 roku w nieistniejącym już gmachu Instytutu Inżynierii Lądowej w Londynie (ang. Institution of Civil Engineers) padły słowa1: Często powtarzam, że jeśli potrafisz to, o czym mówisz, zmierzyć i przedstawić za pomocą liczb — wiesz coś o tym. Gdy zaś nie możesz tego zmierzyć ni za liczb pomocą przedstawić — wiedza Twa jest jałowa i niezadowalająca. To mogą być zaczątki wiedzy, aleś ledwie — w myślach tylko — pierwsze kroki ku Nauce poczynił, czymkolwiek byś się zajmował. Wypowiedział je Sir William Thomson, wówczas już uznany członek Royal Society o wybitnym dorobku naukowym. Późniejszy lord Kelvin dobitnie zwrócił uwagę na to, jak ważne miejsce w działalności badawczej zajmuje metrologia. Autor żywi nadzieję, że rozprawa wypełnia zalecenie pomysłodawcy termodynamicznej skali temperatury, by umieszczać właściwe liczby we właściwym miejscu. 1 „I often say that when you can measure what you are speaking about, and express it in numbers, you know something about it; but when you cannot measure it, when you cannot express it in numbers, your knowledge is of a meagre an unsatisfactory kind: it may be the beginning of knowledge, but you have scarcely, in your thoughts, advanced to the stage of science, whatever the matter may be ”, tłum. autor rozprawy [1]. 2. Temperatura i transport ciepła w nanostrukturach Podstawową zależnością fizyczną, opisującą ścisły związek przepływu ciepła z temperaturą, jest prawo Fouriera. Stwierdza ono proporcjonalność prostą między strumieniem ciepła i gradientem temperatury [2]: ⃗ = −κ ⋅ T , Q (1) ⃗ — gęstość strumienia ciepła, T — gradient temperatury, κ — przewodność gdzie Q cieplna. Prawo to jest zgodne z II zasadą termodynamiki (również sformułowaną w XIX wieku), z której wynika, że ciepło przepływa z ciała o temperaturze wyższej do ciała o temperaturze niższej. Prawo Fouriera, wraz z równaniem Fouriera– Kirchhoffa, podstawowym w przypadku opisów niestacjonarnego pola temperaturowego, można jednak w prosty sposób stosować jedynie dla układów zachowujących się zgodnie z zasadami znanymi w fizyce klasycznej, dla których pojęcia przepływu ciepła, temperatury i przewodności cieplnej nie budzą wątpliwości [3]. Interpretacja zjawisk cieplnych, zachodzących w skali pojedynczych nanometrów (czy nawet w skali atomowej), wymaga adaptacji definicji tych pojęć do procesów zachodzących w nanoskali, a czasem nawet sformułowania nowych definicji. W rozdziale 2. rozprawy omówiono między innymi, jak rozumieć temperaturę w nanoskali oraz jakie mechanizmy przewodnictwa cieplnego należy uwzględniać w badaniach właściwości cieplnych nanostruktur. 2.1. Transport ciepła w układzie sonda–próbka Transport ciepła między dwoma obiektami, zwłaszcza w nanoskali, jest wciąż jednym z najintensywniej badanych zjawisk [4]. Tym samym zagadnienie przepływu ciepła między sondą skaningowego mikroskopu termicznego a badaną próbką jest ważnym aspektem badań prowadzonych za pomocą SThM. Na potrzeby analizy metrologicznej kalibracji sondy SThM, autor rozprawy zdefiniował współczynnik błędu ζ, ułatwiający metrologiczny opis przepływu ciepła między sondą a próbką. Podstawowy układ zastępczy, towarzyszący schematowi układu ostrze–próbka, zamieszczony jest na rys. 1. Przyjęto, że źródłem ciepła jest termorezystor umieszczony na ostrzu SThM, mający temperaturę Tpr wyższą od temperatury otoczenia Ta. Ciepło płynie więc w dwóch kierunkach: do otoczenia bez pośrednictwa próbki oraz przez próbkę, której podstawa też ma temperaturę Ta. Przy takich założeniach można wprowadzić współczynnik ζ, odpowiadający różnicy temperatury mierzonej i rzeczywistej w sposób następujący: 1 + ζ = T pr , Ts gdzie Tpr — temperatura ostrza, Ts — temperatura próbki [5]. (2) Rysunek 1. Schemat rozpływu ciepła w układzie ostrze–próbka [5] 2.2. Transport ciepła w mikrokołkach miedzianych Struktury mikrokołków miedzianych, jak można w wolnym tłumaczeniu określić struktury TSV (ang. through-silicon via), wykorzystywane jako połączenia elektryczne na wskroś podłoża krzemowego i umożliwiające łączenie ze sobą układów scalonych umieszczonych jeden na drugim, są obecnie jednym z intensywniej badanych aspektów technologii mikroelektronicznych. Od rozwoju technologii TSV w dużej mierze zależy dalszy postęp w zakresie zwiększania wydajności układów scalonych, a także zmniejszenie kosztów ich wytwarzania. Co jednak istotne z punktu widzenia niniejszej rozprawy, tworzenie wielopiętrowych układów scalonych (ang. stacked integrated circuits, threedimensional integrated circuits, 3D ICs) wymaga szczegółowych analiz rozpływu ciepła w takich strukturach. Wiąże się z tym m.in. opracowywanie metod symulacji struktur trójwymiarowych i optymalizacja ich konstrukcji właśnie ze względu na rozkład temperatury [6]. Autor rozprawy zaproponował metodę pomiaru przewodności cieplnej warstwy przeciwdyfuzyjnej w TSV, w której wykorzystany został tryb aktywny skaningowej mikroskopii termicznej. Schematy będące punktem wyjścia do analizy przepływu ciepła w mikrokołkach miedzianych zostały przedstawione na rys. 2 [7]. Rysunek 2. Schemat wyjściowy do analizy nieliniowej rozkładów strumienia ciepła („mocy”) i temperatury oraz schemat zastępczy układu ostrze–mikrokołek–próbka [7] 3. Skaningowa mikroskopia termiczna Od ponad 30 lat rozwijane są różne metody pomiarowe mikroi nanostruktur należące do grupy metod mikroskopii bliskich oddziaływań (także: mikroskopii ze skanującą sondą, ang. scanning probe microscopy, SPM), mające na celu uzyskanie informacji nie tylko o kształcie powierzchni, ale także o jej właściwościach fizycznych i chemicznych. Metody te umożliwiają przede wszystkim obrazowanie jakościowe, ujawniając kontrasty w obserwowanym obszarze. Nierzadko jest to w zupełności wystarczające do skutecznej diagnostyki badanych nanostruktur, jednak coraz częściej pojawia się konieczność zdobycia informacji ilościowej o próbce. Innymi słowy, zachodzi potrzeba uzupełnienia technik SPM o aspekt metrologiczny. W rozprawie omówiono badania ilościowe prowadzone za pomocą skaningowej mikroskopii termicznej (ang. scanning thermal microscopy, SThM), pozwalającej na badania właściwości cieplnych nanostruktur. W rozdziale 3. rozprawy zaprezentowane są proponowane przez autora rozwiązania, mające służyć poprawie właściwości metrologicznych SThM. Omówiono również podstawy mikroskopii bliskich oddziaływań w ogóle oraz podstawy samej skaningowej mikroskopii termicznej. W sposób szczególny omówione są mikro- i nanosondy stosowane w SThM oraz układy pomiarowe zaprojektowane przez autora rozprawy na potrzeby prowadzonych przezeń badań. 3.1. Sonda termorezystancyjna ITE/PWr Najpopularniejsze w badaniach SThM są komercyjnie dostępne sondy wykonane z drutu Wollastona oraz sondy wykonane technikami mikroelektrycznymi przez Kelvin Nanotechnology. Obie mają jedną wspólną wadę: umożliwiają wyłącznie dwupunktowy pomiar rezystancji. Sondą SThM mającą zalety dwóch powyższych, a także dającą nowe możliwości pomiarowe, jest nanosonda termorezystancyjna ITE/PWr [8,9]. Została opracowana w latach 2008– 2009 w ramach wspólnego projektu Instytutu Technologii Elektronowej w Warszawie, Politechniki Wrocławskiej oraz AMD Saxony LLC & Co. KG (drezdeńskiego oddziału Advanced Micro Devices Inc., największego po Intel Corporation producenta mikroprocesorów). Podstawą jej konstrukcji jest mikrobelka z azotku krzemu. Na niej znajdują się cztery platynowe ścieżki przewodzące oraz zwierciadło do odbijania wiązki laserowej wraz ze ścieżką odprowadzającą ciepło. Ostrze pomiarowe, znajdujące się na końcu mikrobelki, jest samonośne — znajduje się poza obrysem mikrobelki i jest wykonane w całości z platyny. Czubek ostrza jest ponadto wyniesiony powyżej płaszczyzny belki. Konstrukcja sondy pozwala też na dodatkowe modyfikowanie ostrza za pomocą skupionej wiązki jonów (ang. focused ion beam, FIB). Pozwala to uzyskać termorezystor o bardzo małych wymiarach, czyli o małej pojemności cieplnej. Główne cechy konstrukcyjne sondy ITE/PWr zilustrowane są na rys. 3. Na zdjęciu na rys. 3a widoczna jest cała mikrobelka wraz ze zbliżeniem ostrza przed modyfikacją za pomocą FIB. Na zdjęciu na rys. 3b przedstawiono sondę, której ostrze zostało już poddane obróbce. Na obu zdjęciach można spostrzec, że czubek ostrza znajduje się powyżej płaszczyzny mikrobelki. Dodatkowo powiększenie na zdjęciu na rys. 3a pokazuje, że ostrze jest całkowicie platynowe. Na obu tych zdjęciach widoczne jest ponadto zwierciadło przeznaczone do odbijania wiązki laserowej wraz ze ścieżką platynową łączącą zwierciadło z nasadą mikrobelki. Natomiast na zdjęciu na rys. 3c przedstawiono sam czubek nanoostrza po obróbce FIB. W najwęższym miejscu ostrze ma niecały 1 µm szerokości, zaś promień jego krzywizny można szacować na ok. 200 nm. Związana z tym jego bardzo mała pojemność cieplna istotnie zmniejsza stałą czasową reakcji na zmianę temperatury powierzchni podczas skanowania i umożliwia tym samym szybsze obrazowanie [8,9]. (a) widok mikrobelki z boku (b) widok z przodu (c) nanoostrze po obróbce FIB Rysunek 3. Zdjęcia SEM nanosond ITE/PWr [8,9] 3.2. Zmodyfikowany mostek Wheatstone’a dla sondy SThM Jednym z zaprezentowanych w rozprawie osiągnięć było opracowanie modyfikacji mostka Wheatstone’a, zaproponowanej przez autora rozprawy w [10], której głównym celem było zrealizowanie pomiaru zmian rezystancji czterokontaktowej sondy SThM, opracowanej w ITE w Warszawie. Klasyczny pomiar napięcia na przekątnej mostka zastąpiono pomiarem różnicy napięć występujących na zaciskach napięciowych sondy pomiarowej i sondy odniesienia (rys. 4). Tak zrealizowany pomiar zmian rezystancji nanosondy SThM pozwala uzyskać bardziej wiarygodne wyniki zarówno ze względu na pomiar czteropunktowy, jak i ze względu na to, że czułość pomiaru jest większa niż dla mostka Wheatstone’a, co wykazano w pracy [10]. Rysunek 4. Porównanie mostków pomiarowych SThM ze względu na wykorzystanie możliwości czteropunktowego pomiaru rezystancji sondy [10] 4. Metrologia w skaningowej mikroskopii termicznej Od chwili powstania skaningowy mikroskop termiczny pozwalał na badania jakościowe rozkładów temperatury i właściwości cieplnych. W wielu przypadkach i dziś jest to wystarczające — w diagnostyce mikro- i nanelektronicznej przede wszystkim bowiem zachodzi potrzeba zlokalizowania uszkodzeń w układzie scalonym. Istotne jest zatem, aby jak najdokładniej wskazać, w którym miejscu występuje niepożądany wzrost temperatury. Nie zawsze jest równie ważne uzyskanie informacji ilościowej. W szczególności w tego typu diagnostyce praktycznie nie ma potrzeby podawania temperatury bezwzględnej danego punktu — jeśli już jakikolwiek pomiar może być użyteczny, wystarczy podanie wartości względem temperatury otoczenia. Podobnie, często wystarczająca jest informacja o kontraście przewodności cieplnej, pozwalająca rozgraniczyć obszary występowania różnych materiałów na badanej powierzchni. Trzeba jednak przyznać, że możliwość pomiaru temperatury i pomiaru właściwości cieplnych po uprzedniej kalibracji sondy SThM i całego systemu pomiarowego prowadzi do dużo bardziej interesujących, a nawet przełomowych wniosków. Co istotne, te nowe informacje mogą być niezmiennie uzyskane z rozdzielczością przestrzenną rzędu kilkudziesięciu nanometrów — otwiera to pole do eksperymentów dotyczących fundamentalnych zjawisk związanych z przepływem ciepła, które nie były dostępne dla dotychczas stosowanych technik pomiarowych ze względu na ich ograniczoną rozdzielczość przestrzenną. 4.1. Kalibracja skaningowego mikroskopu termicznego Procedura kalibracji skaningowego mikroskopu termicznego (w szczególności pracującego w trybie pasywnym SThM) powinna wzorować się na istniejących rozwiązaniach dotyczących kalibracji termometrów. Ponadto konieczne jest, aby procedura ta uwzględniała specyfikę pomiaru nanosondą termiczną, głównie przez odpowiednią konstrukcję układu kalibracyjnego. Spełniwszy te założenia, omówione w rozdziale 4. rozprawy układy pomiarowe i schematy postępowania stają się kluczowym elementem prac nad metrologicznym skaningowym mikroskopem termicznym. Autor rozprawy zaproponował, aby kalibrację sond SThM prowadzić w wybranych punktach definicyjnych Międzynarodowej Skali Temperatury z roku 1990, będącej najważniejszym punktem odniesienia dla przyrządów służących do pomiaru temperatury [11]. Ze względu na dostępny w SThM zakres temperatur zaproponowano wykorzystanie punktów topnienia galu (ok. 302,9 K), indu (ok. 429,7 K) i cyny (ok. 505,1 K), zaś pierwszy na świecie tego typu eksperyment kalibracyjny wykonano w punktach topnienia galu i benzofenonu [5]. Schemat układu kalibracyjnego przedstawiono na rys. 5. Rysunek 5. Schemat układu kalibracji sondy SThM z użyciem materiałów wzorcowych [5] 5. Badania właściwości cieplnych nanostruktur W rozdziale 5. rozprawy przedstawione są wyniki badań właściwości cieplnych mikro- i nanostruktur, prowadzonych przez autora rozprawy w następujących trybach pomiarowych: • pasywnej skaningowej mikroskopii termicznej (P-SThM), • aktywnej skaningowej mikroskopii termicznej ze stałą temperaturą ostrza (T-ASThM), • aktywnej skaningowej mikroskopii termicznej ze stałym natężeniem prądu ostrza (C-ASThM). Obiektami wykorzystanymi jako próbki w eksperymentach były m.in. mikrobezpiecznik z polikrystalicznego krzemu, elementy mikroprocesora AMD (egzemplarze testowe prosto z linii produkcyjnej w Dreźnie), matryce mikrokołków miedzianych TSV, a także warstwy grafenu na podłożach z arsenku galu, węglika krzemu i poli(metakrylanu metylu) oraz cienkie warstwy tlenku tytanu o zmiennych parametrach. Przykładowe wyniki przedstawiono poniżej. Rysunek 6. Mikrobezpiecznik z polikrystalicznego krzemu (ITE Warszawa) zobrazowany w trybie P-SThM za pomocą sondy skalibrowanej w odniesieniu do MST-90 [5] (od lewej: topografia powierzchni, temperatura bezwzględna, widok wzdłuż struktury) Rysunek 7. Powierzchnia grafenu na PMMA (ITME Warszawa), zobrazowana w trybie T-ASThM (od lewej: topografia powierzchni, moc sondy Ppr , widok z kamery wideo) Rysunek 8. Powierzchnia próbki testowej z mikrokołkami miedzianymi TSV (CNSE Albany), zobrazowana w T-ASThM (od lewej: topografia powierzchni, moc sondy Ppr , widok matrycy) 5.1. Cieplne odwzorowanie ostrza SThM Do roku 2013 wszelkie analizy dotyczące przepływu ciepła między ostrzem a próbką w SThM były prowadzone za pomocą modeli analitycznych oraz symulacji. Tym samym zaproponowanie eksperymentalnej metody cieplnego odwzorowania ostrza SThM (ang. tip thermal mapping, TThM), w której opracowaniu autor rozprawy brał udział, jest z pewnością jednym z najbardziej interesujących efektów prac nad rozwojem SThM, omawianych w rozprawie. Należy zaznaczyć, że artykuł w czasopiśmie Ultramicroscopy [12], w którym została opisana procedura uzyskiwania mapy cieplnej ostrza SThM, stanowi pierwsze na świecie doniesienie o tego typu metodzie charakteryzacji sond SThM. 6. Podsumowanie W rozprawie omówiono aspekty metrologiczne skaningowej mikroskopii termicznej ze szczególnym uwzględnieniem zagadnień kalibracji nanosond termicznych oraz zastosowania zoptymalizowanych nanosond do obrazowania właściwości cieplnych powierzchni z rozdzielczością przestrzenną rzędu kilkudziesięciu nanometrów. Do najważniejszych osiągnięć będących efektem opisanych prac należą: • zastosowanie w skaningowej mikroskopii termicznej zoptymalizowanych nanosond termicznych, opracowanych w Instytucie Technologii Elektronowej w Warszawie przy udziale autora rozprawy; • uruchomienie w Zakładzie Metrologii Mikro- i Nanostruktur WEMiF PWr skaningowego mikroskopu termicznego współpracującego ze zoptymalizowanymi nanosondami termorezystancyjnymi ITE/PWr oraz wykorzystującego do pomiarów zmodyfikowany mostek Wheatstone’a wraz ze specjalizowanymi układami pomocniczymi; • wykonanie kalibracji nanosondy termorezystancyjnej według procedury pozwalającej na uzyskanie spójności pomiarowej z międzynarodowymi wzorcami; • opracowanie i zastosowanie eksperymentalne metody cieplnego odwzorowania nanoostrza SThM. Należy podkreślić, że wymienione osiągnięcia związane są z eksperymentami i konstrukcjami pionierskimi w skali światowej, co zostało potwierdzone publikacjami w czasopismach z „listy filadelfijskiej” (odpowiednio: [5,8,10,12]). Uzyskanie przedstawionych w rozprawie wyników wymagało zrealizowania następujących prac: • opracowania zoptymalizowanej nanosondy termicznej, przystosowanej do pracy w trybach aktywnym i pasywnym SThM oraz przeprowadzenia jej testów; • opracowania procedury kalibracyjnej nanosondy termorezystancyjnej pozwalającej na uzyskanie spójności pomiarowej z międzynarodowymi wzorcami oraz sporządzenia oceny metrologicznej tej procedury; • opracowania metody badawczej rezystancji cieplnej mikro- i nanostruktur na przykładzie mikrokołków miedzianych (TSV); • zaprojektowania i skonstruowania układów kontrolno-pomiarowych dla skaningowego mikroskopu termicznego; • oceny metrologicznej opracowanych mostków pomiarowych; • zaprojektowania i skonstruowania stolika o regulowanej temperaturze, przeznaczonego do kalibracji nanosondy SThM według MST-90. Badania przedstawione w niniejszej rozprawie były realizowane w ścisłej współpracy z zespołami z Instytutu Technologii Elektronowej w Warszawie, AMD Saxony LLC & Co. KG w Dreźnie, Instytutu Badań Nieniszczących Fraunhofera w Dreźnie oraz Kolegium Nauki i Inżynierii Uniwersytetu Stanu Nowy Jork w Albany. Część prac wykonano ponadto w ramach następujących projektów: • „Wysokorozdzielcze badania właściwości cieplnych nanostruktur metodami skaningowej mikroskopii termicznej bliskiego pola z oporowymi nanoczujnikami temperatury”, grant Narodowego Centrum Nauki uzyskany w konkursie Preludium, realizowany w okresie wrzesień 2012–wrzesień 2013 — autor rozprawy był kierownikiem projektu; • „Badania rozkładu temperatury w strukturach nanoelektronicznych za pomocą skaningowego mikroskopu termicznego” (kwiecień–wrzesień 2010) oraz „Badanie przewodności cieplnej materiałów dla nanotechnologii za pomocą skaningowego mikroskopu termicznego” (kwiecień–wrzesień 2011), stypendia uzyskane przez autora rozprawy w programie Rozwój potencjału dydaktycznonaukowego młodej kadry akademickiej Politechniki Wrocławskiej „Młoda Kadra”, realizowanym w ramach Programu Operacyjnego Kapitał Ludzki; • „Nanometrologia z zastosowaniem zaawansowanych metod mikroskopii bliskich oddziaływań – NanoMetSPM”, grant Fundacji na rzecz Nauki Polskiej w programie Mistrz, realizowany w latach 2012–2014; kierownik projektu: prof. Teodor Gotszalk. Należy ponadto dodać, że doświadczenie zdobyte m.in. przez autora rozprawy podczas prac nad skaningową mikroskopią termiczną okazało się jednym z głównych atutów zespołu z Politechniki Wrocławskiej podczas starań o przyznanie grantu na projekt UE STREP NANOHEAT „Wielopłaszczyznowa platforma do charakteryzacji i diagnostyki zintegrowanych systemów »dalej niż Moore/poza CMOS«”, realizowanym w 7. Programie Ramowym Unii Europejskiej w latach 2012– 2015. Warto zaznaczyć, że koordynatorem projektu jest Instytut Technologii Elektronowej w Warszawie, zaś w skład konsorcjum wchodzą następujące ośrodki: Instytut Badań Nieniszczących Fraunhofera w Dreźnie (Niemcy), Uniwersytet Franche-Comté (Besançon, Francja), Carl Zeiss SMS GmbH (Jena, Niemcy), Imina Technologies (Lozanna, Szwajcaria), IBM Research GmbH (Rüschlikon, Szwajcaria), Uniwersytet Techniczny w Ilmenau (Niemcy) oraz Politechnika Federalna w Lozannie (EPFL, Szwajcaria). Dorobek naukowy autora rozprawy w chwili jej złożenia stanowiło 12 publikacji naukowych oraz 3 referaty konferencyjne, z czego 7 artykułów zostało opublikowanych w czasopismach znajdujących się na „liście filadelfijskiej” (5 z nich dotyczy bezpośrednio skaningowej mikroskopii termicznej). Prace te według serwisu Web of Science® były w chwili złożenia rozprawy cytowane 10 razy (bez autocytowań). * * * Jak wspomniano na wstępie rozprawy, bez powtarzalnej, wiarygodnej kalibracji sondy SThM trudno o efektywne badania właściwości cieplnych mikroi nanostruktur. Dalsze badania nad rozwojem opisanych w niniejszej rozprawie metod pomiarowych wymagają więc opracowania bardziej rozbudowanych technik kalibracyjnych. W szczególności istotne jest, aby zastosować do kalibracji nanosondy SThM jak najwięcej punktów definicyjnych MST-90. Oznacza to pracę ostrza w większej temperaturze — konieczne więc będzie zwrócenie szczególnej uwagi na zagadnienia odpływu ciepła do otoczenia oraz spadku temperatury na samym kontakcie nanoostrza z powierzchnią. Warto rozważyć m.in. odmienny wariant omówionej procedury kalibracyjnej, w którym materiał odniesienia byłby doprowadzany do topnienia bez użycia ciepła pochodzącego z ostrza. Gdy już odpowiednie metody wzorcowania zostaną dopracowane, należy oczekiwać, że zastosowanie do pomiarów SThM skalibrowanych sond pozwoli na weryfikację dotychczasowych badań dotyczących temperatury i przepływu ciepła w nanoskali. W połączeniu z równoczesny rozwojem samych nanosond SThM powinno to doprowadzić do odkrycia nieznanych dziś praw rządzących właściwościami termicznymi mikro- i nanostruktur. Pamiętać należy, że wiele występujących w nanoskali zjawisk jest znanych tylko dzięki szczegółowym modelom — należy dążyć do tego, by móc je zaobserwować eksperymentalnie. I — co niezwykle ważne — opisać za pomocą liczb, by uczynić zadość zaleceniom Williama Thomsona, jednego z ojców termodynamiki i współczesnej nauki w ogóle. Literatura [1] W. Thomson, Electrical Units of Measurement, [w:] Popular Lectures and Adresses, ss. 73–136, Macmillan and Co., New York 1889. [2] J.B.J. Fourier, Théorie analytique de la chaleur, Firmin Didot Père et Fils, Paris 1822. [3] Z. Suszyński, Termofalowe metody badania materiałów i przyrządów elektronicznych, Wydawnictwo Uczelniane Politechniki Koszalińskiej, Koszalin 2001. [4] D.G. Cahill, P. V Braun, G. Chen, D.R. Clarke, S. Fan, K.E. Goodson i in., „Nanoscale thermal transport. II. 2003–2012”, Appl. Phys. Rev. 1 (2014) 011305, doi:10.1063/1.4832615. [5] G. Wielgoszewski, M. Babij, R.F. Szeloch, T. Gotszalk, „Standard-based direct calibration method for scanning thermal microscopy nanoprobes”, Sensors Actuators A: Phys. 214 (2014) 1–6, doi:10.1016/j.sna.2014.03.035. [6] M.R. Baklanov, P.S. Ho, E. Zschech (red.), Advanced Interconnects for ULSI Technology, John Wiley & Sons, Ltd, Chichester 2012. doi:10.1002/9781119963677. [7] G. Wielgoszewski, G. Jóźwiak, M. Babij, T. Baraniecki, R. Geer, T. Gotszalk, „Investigation of thermal effects in through-silicon vias using scanning thermal microscopy”, Micron 66 (2014) 63–68, doi:10.1016/j.micron.2014.05.008. [8] P. Janus, D. Szmigiel, M. Weisheit, G. Wielgoszewski, Y. Ritz, P. Grabiec i in., „Novel SThM nanoprobe for thermal properties investigation of micro- and nanoelectronic devices”, Microelectron. Eng. 87 (2010) 1370–1374, doi:10.1016/j.mee.2009.11.178. [9] G. Wielgoszewski, P. Sulecki, T. Gotszalk, P. Janus, D. Szmigiel, P. Grabiec i in., „Microfabricated resistive high-sensitivity nanoprobe for scanning thermal microscopy”, J. Vac. Sci. Technol. B Microelectron. Nanom. Struct. 28 (2010) C6N7–C6N11, doi:10.1116/1.3502614. [10] G. Wielgoszewski, P. Sulecki, P. Janus, P. Grabiec, E. Zschech, T. Gotszalk, „A high-resolution measurement system for novel scanning thermal microscopy resistive nanoprobes”, Meas. Sci. Technol. 22 (2011) 094023, doi:10.1088/0957-0233/22/9/094023. [11] H. Preston-Thomas, „The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90)”, Metrologia 27 (1990) 3–10, doi:10.1088/0026-1394/27/1/002. [12] G. Jóźwiak, G. Wielgoszewski, T. Gotszalk, L. Kępiński, „Thermal mapping of a scanning thermal microscopy tip”, Ultramicroscopy 133 (2013) 80–87, doi:10.1016/j.ultramic.2013.06.020.
