Ćwiczenie 6

Ćwiczenie 6
OZNACZANIE
CIEPŁA
SPALANIA
WĘGLA
ZA
POMOCĄ
KALORYMETRU
Cel ćwiczenia:
Celem
ćwiczenia
jest
wyznaczenie
ciepła
spalania
węgla
przy
użyciu
bomby
kalorymetrycznej.
Cele kształcenia:
Student po wykonaniu ćwiczenia:
 ma wiedzę z zakresu podstawowych pojęć technologii chemicznej;
 zna podstawowe surowce pierwotne i wtórne;
 zna pojęcia wartość opałowa i ciepło spalania, wzory empiryczne (Frosta, Dulonga),
wykres Ostwalda;
 zna budowę bomby kalorymetrycznej;
 potrafi przygotować bombę kalorymetryczną oraz kalorymetr do pomiarów;
 opracowuje sprawozdanie z przeprowadzonych z ćwiczeń.
Odczynniki i sprzęt laboratoryjny:
Odczynniki: kwas benzoesowy, próbki węgla, nitka bawełniana.
Sprzęt laboratoryjny: bomba kalorymetryczna, tygiel, butla z O2, waga analityczna, prasa
hydrauliczna.
Aparatura pomiarowa: kalorymetr laboratoryjny IKA typ C 6000 isoperibol.
Karty charakterystyki:
Karty charakterystyki używanych odczynników znajdują się w sali C1/01 w miejscu
wskazanym przez prowadzącego zajęcia na pierwszych ćwiczeniach.
Opis wykonania doświadczenia:
Ćwiczenie wykonuje się w dwóch etapach. W pierwszym przeprowadza się spalanie próbki
substancji wzorcowej (kwas benzoesowy). W drugim - spalanie próbek badanych substancji.
Pomiary muszą być przeprowadzone w identycznych warunkach.
Do oznaczania ciepła spalania używa się kalorymetru, który składa się z następujących
elementów:
- bomba kalorymetryczna,
- naczynie kalorymetryczne,
- termostat wodny z chłodnicą i mieszadłem.
Uruchomienie urządzenia
1. Sprawdzić podłączenie butli z tlenem, odkręcić główny zawór oraz odczytać wartości
ciśnienia na manometrach reduktora.
2. Włączyć termostat. Temperatura termostatu powinna być nastawiona na 17,5°C obroty
2700.
3. Po około 10 min po włączeniu termostatu (temperatura wody w termostacie powinna
wynosić około 17,5 °C) włączyć zasilanie kalorymetru.
Przygotowanie próbki do spalenia
Z substancji przeznaczonej do spalania przygotowuje się pastylki o masie około 0,5 g. Przy
sporządzaniu pastylek pierwsze z nich należy odrzucić w celu oczyszczenia prasy z
poprzednich próbek.
Gotową pastylkę odważa
się z dokładnością 10 mg
na wadze analitycznej.
Po
odważeniu
i
umieszczeniu próbki w
oczyszczonym tyglu do
spalań
tygiel
zawiesza
na
się
elektrodzie
głowicy
kalorymetrycznej.
bomby
W otwartym naczyniu kalorymetrycznym na środku zamocować do drutu zapłonowego nitkę
bawełnianą używając pętli.
Następnie zamykamy bombę kalorymetryczną.
Przygotowanie kalorymetru:
Następnie w menu kalorymetru kliknąć przycisk przygotowanie i w okienku masa wpisać
odpowiednią wartość (masa pastylki w gramach). Następnie kliknąć Ok.
Zamkniętą bombę przenieść ostrożnie w pozycji pionowej do kalorymetru.
Uwaga! W momencie zapłonu i bezpośrednio po nim nie należy pochylać się
nad kalorymetrem.
Okres główny zaczyna się po prawidłowym przebiegu spalania w bombie i charakteryzuje się
dość gwałtownym wzrostem temperatury w początkowej jego fazie. Należy zatem zwrócić
szczególną uwagę na poprawne odczytywanie temperatur. Okres główny kończy się z chwilą,
gdy kolejna odczytana temperatura jest niższa lub taka sama jak poprzednia. Ostatnią
temperaturą tego okresu jest temperatura najwyższa lub pierwsza z jednakowych temperatur.
W zależności od wielkości pastylki oraz temperatury otoczenia podczas pomiarów, okres
główny może trwać od kilku do kilkunastu lub kilkudziesięciu minut. Okres końcowy zaczyna
się bezpośrednio po ostatnim odczycie temperatury w okresie głównym i trwa 5 minut.
Dokonuje się wtedy 5. odczytów temperatury. Ostatni odczyt kończy właściwy pomiar
kalorymetryczny.
Czynności końcowe
Po zakończeniu pomiarów automatycznie otworzy się kalorymetr, następnie należy wykonać
następujące czynności.
1. Osuszyć bombę ściereczką, wypuścić gazy spalinowe odkręcając zawór wylotowy i
odkręcić nakrętkę samouszczelniającą jeżeli gazy nie spuściły się automatycznie.
2. Wyjąć głowicę i sprawdzić, czy nastąpiło całkowite spalenie próbki paliwa – w tygielku
powinny pozostać tylko drobiny popiołu i żużla.
3. Naczynie kalorymetryczne opróżnić i wysuszyć, tygielek dokładnie umyć.
Instrukcja do sporządzenia sprawozdania:
1. Krótki opis czynności wykonywanych podczas ćwiczenia laboratoryjnego i
ewentualne uwagi co do prawidłowości przebiegu pomiarów.
2. Protokół z pomiarów kalorymetrycznych.
3. Przebieg zmian temperatury (w °C) w naczyniu kalorymetrycznym w czasie
pomiarów. Przyjąć, że odczyty temperatur dokonywane były w jednakowych
odstępach Δτ = 1 min. Na wykresie zaznaczyć okres początkowy, główny i końcowy,
numery odczytów temperatury zgodnie z protokołem oraz charakterystyczne
temperatury (początkowe, końcowe oraz średnie).
4. Podać wartości ciepła spalania badanych próbek.
5. Otrzymane wartości porównać z danymi literaturowymi.
Literatura:
1. R. T. Morrison, R. N. Boyd: Chemia organiczna, tom 2 (rozdz. 33: Tłuszcze) PWN,
Warszawa 1985.
2. S. Bredsznajder, W. Kawecki, J. Leyko, R. Marcinkowski: Podstawy ogolne technologii
chemicznej, PWN Warszawa 1973.
3. L. Sobczyk, A. Kisza, K. Gatner, A. Koll: Eksperymentalna chemia fizyczna (rozdz. 2 i
5.1), PWN, Warszawa, 1982.
4. H. Koneczny: Podstawy technologii chemicznej, (rozdz. V: Paliwa i ich przerob), PWN,
Warszawa 1973.
5. R. Bogoczek, E. Kociołek-Balawejder: Technologia chemiczna organiczna, rozdz. 2, WAE,
Wrocław 1992.
6. Spalanie i paliwa praca zbiorowa pod red. J. Kordylewskiego, Oficyna Wydawnicza
Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 2005.
7. J. Ciborowski: Inżynieria chemiczna. Inżynieria procesowa, WNT, 1973.
Wzór sprawozdania:
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 6:
Oznaczanie ciepła spalania węgla za pomocą kalorymetru
Imię nazwisko
data
.................................................
...................................
Nr grupy, kierunek, rok studiów
.......................................................
1. Opis czynności:
2. Protokół z pomiarów kalorymetrycznych:
Temperatura otoczenia ..............................................t =.....................................°C
o
Temperatura wody w płaszczu kalorymetru...............t =.....................................°C
z
Masa tygielka.............................................................m =...........................g
t
Masa drucika przed spaleniem...................................m
dr1
=...............................g
Masa netto próbki paliwa (m -m -m )......................m =.................................g
c
dr1
pr
Okres główny, liczba pomiarów n = ...............
Okres
początkowy
k=5
L.p.
Pit [°C]
0
1
2
3
4
5
t
L.p.
1
2
3
4
5
6
t [°C]
Gi
L.p.
7
8
9
10
11
12
t [°C]
Gi
L.p.
13
14
15
16
17
18
3. Wykres zależności zmian temperatury w czasie.
4. Wnioski.
t [°C]
Gi
Okres końcowy
m=5
L.p.
19
20
21
22
23
24
L.p.
t [°C]
Gi
1
2
3
4
5
6
t [°C]
Ki