Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrukcja obsługi systemu
advertisement
Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Czerwiec 2014 Niniejszy dokument dostarczany jest klientom, którzy nabyli sprzęt firmy AB Sciex, do wykorzystania przy obsłudze takiego sprzętu firmy AB Sciex. Ten dokument jest chroniony prawem autorskim i wszelkie powielanie tego dokumentu lub dowolnej jego części jest ściśle zabronione, za wyjątkiem uzyskania pisemnej zgody formy AB Sciex. Oprogramowanie, które może być opisane w tym dokumencie jest dostarczane w ramach umowy licencyjnej. Poza przypadkami wyraźnie dozwolonymi w umowie licencyjnej kopiowanie, modyfikowanie lub rozprowadzanie oprogramowania na dowolnym nośniku jest niezgodne z prawem. Ponadto umowa licencyjna może zabraniać używania deasemblera, inżynierii wstecznej lub dekompilacji w dowolnym celu. Gwarancje zostały określone w umowie. Części tego dokumentu mogą zawierać odwołania do innych producentów i/lub ich produktów, które mogą zawierać części, których nazwy zostały zarejestrowane jako znaki towarowe i/lub funkcjonują jako znaki towarowe ich właścicieli. Wszelkie przypadki takiego wykorzystania mają na celu wyłącznie określenie wyrobów tych producentów dostarczanych przez firmę AB Sciex do włączenia do jej sprzętu i nie sugerują żadnych praw i/lub licencji na wykorzystanie ani pozwolenia na wykorzystanie takich nazw producentów i/lub ich wyrobów jako znaków towarowych. Gwarancje firmy AB Sciex ograniczają się do wyraźnych gwarancji udzielonych w chwili sprzedaży lub licencjonowania jej produktów i stanowią jedyne i wyłączne oświadczenia, gwarancje i zobowiązania firmy AB Sciex. Firma AB Sciex nie udziela żadnej innej gwarancji dowolnego rodzaju, wyraźnej lub dorozumianej, w tym między innymi gwarancji przydatności handlowej lub przydatności do określonego celu, wynikających z ustawy lub innych przepisów lub z prowadzenia działalności handlowej lub z praktyk handlowych, z których wszystkie są wyraźnie wyłączone, i nie przyjmuje żadnej odpowiedzialności ani zobowiązań warunkowych, w tym za szkody pośrednie lub następcze, za wykorzystanie przez nabywcę lub za jakiekolwiek wynikające z nich niepożądane okoliczności. Wyłącznie do zastosowań badawczych. Nie do stosowania w procedurach diagnostycznych. Wymienione tu znaki towarowe są własnością firmy AB Sciex Pte. Ltd. lub ich właścicieli. Znak AB SCIEX™ jest stosowany w ramach licencji. © 2014 AB Sciex Pte. Ltd. Firma AB Sciex Pte. Ltd. Blk 33, #04-06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus. Estate. SINGAPUR 739256 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 2 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Treść Rozdział 1 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi....................................................7 Ogólne informacje dotyczące bezpieczeństwa..................................................................................7 Zgodność z przepisami......................................................................................................................7 Australia i Nowa Zelandia.............................................................................................................7 Kanada..........................................................................................................................................8 Europa..........................................................................................................................................8 Stany Zjednoczone.......................................................................................................................9 Międzynarodowe...........................................................................................................................9 Środki ostrożności dotyczące zasilania.............................................................................................9 Zasilanie prądem zmiennym.........................................................................................................9 Przewód uziemiający..................................................................................................................10 Środki ostrożności dotyczące związków chemicznych....................................................................10 Płyny bezpieczne dla systemu....................................................................................................11 Środki ostrożności dotyczące wentylacji..........................................................................................11 Środki ostrożności dotyczące środowiska.......................................................................................12 Środowisko elektromagnetyczne................................................................................................13 Likwidacja i utylizacja (zużyty sprzęt elektryczny i elektroniczny)..............................................14 Wykwalifikowany personel...............................................................................................................14 Stosowanie i modyfikacje sprzętu....................................................................................................15 Szkolenie klienta i dokumentacja.....................................................................................................15 Kontakt z nami.................................................................................................................................16 Rozdział 2 Symbole zagrożeń............................................................................................................17 Środki ostrożności dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy........................................................17 Symbole, wskaźniki i etykiety: pakowanie.......................................................................................19 Symbole, wskaźniki i etykiety: spektrometr mas..............................................................................21 Symbole i konwencje stosowane w dokumentacji...........................................................................22 Rozdział 3 Zasada działania...............................................................................................................23 Omówienie systemu.........................................................................................................................23 Omówienie sprzętu..........................................................................................................................24 Symbole panelu..........................................................................................................................24 Złącza.........................................................................................................................................25 Zasada działania..............................................................................................................................27 Obsługa danych..........................................................................................................................28 Rozdział 4 Instrukcja obsługi — sprzęt.............................................................................................29 Uruchamianie systemu.....................................................................................................................29 Resetowanie spektrometru mas.......................................................................................................30 Wyłączenie systemu........................................................................................................................30 Instalacja hydrauliczna spektrometru mas.......................................................................................31 Regulacja pozycji zintegrowanej pompy strzykawkowej.............................................................31 Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie nastrzykiwania......................................35 Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie rozdzielania..........................................36 Rozdział 5 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty.........................................................39 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 3 z 176 Treść Profile sprzętowe..............................................................................................................................39 Tworzenie profilu sprzętowego...................................................................................................39 Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowego.............................................................................43 Rozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowego.....................................................45 Tworzenie projektów i podprojektów................................................................................................46 Tworzenie projektów i podprojektów...........................................................................................46 Tworzenie podprojektów.............................................................................................................46 Kopiowanie podprojektów...........................................................................................................47 Przełączanie między projektami i podprojektami........................................................................47 Zainstalowane foldery projektów.................................................................................................48 Kopia zapasowa folderu API Instrument.....................................................................................48 Odzyskanie folderu API Instrument............................................................................................48 Rozdział 6 Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja.....................................................................50 Optymalizacja spektrometru mas.....................................................................................................50 Informacje na temat okna dialogowego Verifying or Adjusting Performance (Weryfikacja lub regulacja sprawności)............................................................................................51 Zestawienie wyników.......................................................................................................................51 Rozdział 7 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna.......................................................53 Informacje o optymalizacji automatycznej.......................................................................................53 Typy wprowadzania próbki..........................................................................................................54 Automatyczna optymalizacja dla analitu z użyciem wlewu..............................................................55 Potwierdzenie obecności związków............................................................................................55 Automatyczna optymalizacja MS i MS/MS z użyciem wlewu dla znanego jonu macierzystego i nieznanego jonu potomnego............................................................................57 Sprawdzić wyniki optymalizacji...................................................................................................60 Automatyczna optymalizacja dla analitu z użyciem FIA..................................................................61 Rozdział 8 Instrukcja obsługi — metody zbierania danych............................................................69 Tworzenie metody zbierania danych za pomocą edytora metod zbierania danych.........................69 Konfiguracja pompy strzykawkowej............................................................................................70 Dodawanie eksperymentu..........................................................................................................70 Dodanie okresu...........................................................................................................................70 Kopiowanie eksperymentu do okresu.........................................................................................70 Kopiowanie eksperymentu w ramach okresu.............................................................................71 Techniki skanowania........................................................................................................................71 Typy skanów trybu kwadrupolowego..........................................................................................71 Informacje o zbieraniu danych danych widma............................................................................72 Parametry.........................................................................................................................................72 Rozdział 9 Instrukcja obsługi — partie..............................................................................................78 Ustawianie opcji kolejki....................................................................................................................78 Dodanie zestawów i próbek do partii...............................................................................................79 Zgłaszanie próbki lub zestawu próbek.............................................................................................83 Zmiana kolejności próbek................................................................................................................83 Zbieranie danych..............................................................................................................................83 Określanie lokalizacji próbek w edytorze Batch Editor (Edytor partii)..............................................84 Wybór lokalizacji fiolek w karcie Locations (Położenia) (Opcjonalnie).............................................85 Ustaw szczegóły oznaczania ilościowego w edytorze Batch Editor (Edytor partii) (Opcjonalnie)....................................................................................................................................86 Zatrzymanie zbierania danych próbki..............................................................................................86 Importowanie i zgłaszanie plików partii............................................................................................87 Stworzenie partii jako pliku tekstowego......................................................................................87 Import partii jako pliku tekstowego..............................................................................................87 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 4 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Treść Menu prawego przycisku myszy tabeli Batch Editor (Edytor partii).................................................88 Statusy kolejki i status urządzenia...................................................................................................89 Statusy kolejki.............................................................................................................................89 Ikony View Instrument (Pokaż instrument) i Device Status (Stan urządzenia)...........................91 Menu prawego przycisku myszy tabeli kolejki............................................................................92 Rozdział 10 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych.................................................93 Otwieranie plików danych................................................................................................................93 Nawigacja między próbkami w pliku danych....................................................................................94 Wyświetlanie warunków pomiaru.....................................................................................................94 Wyświetlanie danych w tabelach.....................................................................................................95 Show ADC Data (Pokaż dane ADC)................................................................................................97 Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych............................................................................97 Chromatogramy...............................................................................................................................98 Wyświetlanie chromatogramów TIC z widma..................................................................................99 Wyświetlanie widma z chromatogramu TIC.....................................................................................99 Informacje o generowaniu chromatogramów XIC............................................................................99 Generowanie chromatogramu XIC z zaznaczonego zakresu...................................................100 Generowanie chromatogramu XIC z piku maksimum..............................................................101 Generowanie chromatogramu XIC z mas piku bazowego........................................................101 Ekstrakcja jonów przez wybranie mas......................................................................................101 Generowanie chromatogramów BPC............................................................................................102 Generowanie chromatogramów XWC...........................................................................................104 Generowanie danych DAD.............................................................................................................104 Generowanie chromatogramów TWC............................................................................................105 Dostosowanie progu......................................................................................................................105 Panele chromatogramów...............................................................................................................106 Panele widm...................................................................................................................................107 Przetwarzanie danych....................................................................................................................108 Wykresy.........................................................................................................................................108 Zarządzanie danymi..................................................................................................................109 Powiększenie na osi Y..............................................................................................................111 Powiększanie na osi X..............................................................................................................111 Rozdział 11 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych..........................112 Analiza ilościowa............................................................................................................................112 Metody oznaczeń ilościowych...................................................................................................112 Informacje o tabelach wyników.................................................................................................113 Metody oznaczeń ilościowych i tabele wyników.......................................................................113 Tworzenie metody z użyciem edytora metody oznaczania ilościowego...................................114 Tworzenie tabeli wyników za pomocą kreatora oznaczania ilościowego..................................115 Tworzenie zapytania standardowego.......................................................................................116 Menu prawego przycisku myszy tabeli Results Table (Tabela wyników)..................................119 Weryfikacja i ręczne całkowanie pików..........................................................................................120 Weryfikacja pików.....................................................................................................................120 Ręczne całkowanie pików.........................................................................................................123 Menu prawego przycisku myszy okna Peak Review (Weryfikacja pików)................................124 Krzywe kalibracyjne.......................................................................................................................125 Wyświetlanie krzywych kalibracyjnych......................................................................................126 Nakładanie krzywych kalibracyjnych........................................................................................127 Menu prawego przycisku myszy krzywej kalibracyjnej.............................................................127 Statystyka próbki............................................................................................................................128 Wyświetlanie statystyk dla standardów i kontroli jakości..........................................................128 Porównywanie wyników między partiami.......................................................................................129 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 5 z 176 Treść Rozdział 12 Oprogramowanie Reporter..........................................................................................130 Interfejs użytkownika programu Reporter......................................................................................131 Generowanie raportów...................................................................................................................134 Rozdział 13 Informacje dotyczące serwisu i konserwacji.............................................................135 Zalecany harmonogram czyszczenia i konserwacji.......................................................................135 Czyszczenie powierzchni...............................................................................................................136 Czyszczenie interfejsu...................................................................................................................137 Objawy zanieczyszczenia.........................................................................................................137 Wymagane materiały................................................................................................................137 Dobre praktyki...........................................................................................................................138 Przygotowanie spektrometru mas.............................................................................................139 Czyszczenie płytki osłonowej....................................................................................................140 Czyszczenie przodu płytki dyszy..............................................................................................141 Przywrócenie spektrometru mas do pracy................................................................................141 Opróżnianie butelki na skropliny par ze źródła..............................................................................141 Transport i przechowywanie..........................................................................................................143 Rozdział 14 Rozwiązywanie problemów.........................................................................................144 Dodatek A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna.................................................................145 Informacje o ręcznej optymalizacji związku...................................................................................146 Informacje o typach skanów...........................................................................................................146 Ręczna optymalizacja analitu.........................................................................................................146 Potwierdzenie obecności związków..........................................................................................147 Optymalizacja parametrów specyficznych dla MS....................................................................148 Oznaczenie jonów potomnych dla optymalizacji......................................................................150 Optymalizacja potencjału wyjściowy komory zderzeń dla każdego jonu potomnego...............151 Ręcznie zoptymalizuj parametry źródła jonów i gazu....................................................................152 Przygotowanie źródła jonów.....................................................................................................152 Optymalizacja parametrów źródła jonów..................................................................................153 Dodatek B Lista dostarczanych elementów...................................................................................154 Elementy wysyłki............................................................................................................................154 Dodatek C Parametry urządzeń AB SCIEX Triple Quad 3500.......................................................156 Dodatek D Jony i roztwory kalibracyjne.........................................................................................158 Dodatek E Ikony paska narzędzi......................................................................................................159 Historia wersji....................................................................................................................................168 Indeks.................................................................................................................................................169 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 6 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi 1 Uwaga: Przed obsługą systemu należy uważnie przeczytać wszystkie sekcje niniejszej instrukcji. Niniejsza sekcja zawiera ogólne informacje dotyczące bezpieczeństwa oraz informacje na temat zgodności z przepisami. Opisano tu również potencjalne zagrożenia i związane z nimi ostrzeżenia dla systemu oraz środki ostrożności, jakie należy podjąć w celu zminimalizowania tych zagrożeń. Oprócz niniejszej sekcji zapoznaj się z częścią Symbole zagrożeń na stronie 17 w celu uzyskania informacji dotyczących symboli i konwencji stosowanych w środowisku laboratoryjnym oraz w tej dokumentacji. Zapoznaj się z dokumentem Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia, aby uzyskać informacje dotyczące wymogów, jakie musi spełnić pomieszczenie, łącznie ze źródłem zasilania prądem zmiennym, wydmuchem źródła, wentylacją, powietrzem, azotem oraz wymogami wstępnej pompy próżniowej. Ogólne informacje dotyczące bezpieczeństwa Aby zapobiec obrażeniom lub uszkodzeniu systemu, należy przeczytać, zrozumieć i przestrzegać wszystkich środków ostrożności dotyczących bezpieczeństwa, ostrzeżeń zawartych w tym dokumencie i etykiet umieszczonych na spektrometrze mas. Etykiety zawierają symbole rozpoznawalne na całym świecie. Nieprzestrzeganie tych ostrzeżeń może doprowadzić do poważnych obrażeń. Niniejsze informacje dotyczące bezpieczeństwa mają uzupełniać federalne, stanowe, rejonowe i miejscowe przepisy bezpieczeństwa i higieny pracy (BHP). Przekazywane informacje obejmują bezpieczeństwo związane z systemem w zakresie obsługi spektrometru mas. Nie obejmują każdej procedury bezpieczeństwa, której należy przestrzegać. Ostatecznie to użytkownik i organizacja odpowiedzialne są za zgodność z federalnymi, stanowymi, rejonowymi i miejscowymi przepisami BHP oraz za utrzymanie bezpiecznego środowiska laboratoryjnego. Aby uzyskać więcej informacji, zapoznaj się z właściwym laboratoryjnymi materiałami referencyjnymi i standardowymi procedurami postępowania. Zgodność z przepisami Australia i Nowa Zelandia System jest zgodny z następującymi przepisami i normami obowiązującymi w Australii i Nowej Zelandii. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 7 z 176 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi • • Zgodność elektromagnetyczna (EMC) — Ustawa o łączności radiowej (Radio Communications Act) z 1992 r., w postaci, w jakiej została wdrożona w normach: • AS/NZS CISPR 11:2004 (Class A) • EN 55011:2007 + Am2:2007 • CISPR 11:2003 + Am1:2004 + Am2:2006 Bezpieczeństwo — AS/NZ 61010-1 W celu uzyskania dodatkowych informacji zapoznaj się z Deklaracją zgodności dołączoną do systemu oraz jego poszczególnych elementów. Kanada System jest zgodny z następującymi przepisami i normami obowiązującymi w Kanadzie. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie. • Zgodność elektromagnetyczna (EMC) — CAN/CSAA CISPR11. Niniejsze urządzenie ISM spełnia wymogi kanadyjskich przepisów ICES-001. • Przepisy dotyczące bezpieczeństwa elektrycznego prowincji — Ustawa o elektryczności (Electricity Act) z 1998 r., bezpieczeństwo produktów, Ontario • Normy bezpieczeństwa — CAN/CSA C22.2 nr 61010-1 i CAN/CSA C22.2 nr 61010-2-061 W celu uzyskania dodatkowych informacji zapoznaj się z Deklaracją zgodności dołączoną do systemu oraz jego poszczególnych elementów. Europa System jest zgodny z następującymi przepisami i normami europejskimi. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie. • Dyrektywa 2004/108/WE dotycząca zgodności elektromagnetycznej w postaci, w jakiej została wdrożona w następujących normach: • EN 61326-1:2006 i IEC 61326-1:2005 • EN 55011:2009, CISPR 11:2009 • EN 61000-3-2:2006 + Am2:2009, IEC 61000-3-2:2005 + Am2:2009 • IEC 61000-3-3:2008 • Dyrektywa 2002/96/WE w sprawie zużytego sprzętu elektrycznego i elektronicznego • Dyrektywa niskonapięciowa 2006/95/WE w postaci, w jakiej została wdrożona w następujących normach: • EN 61010-1 • EN 61010-2-061 W celu uzyskania dodatkowych informacji zapoznaj się z Deklaracją zgodności dołączoną do systemu oraz jego poszczególnych elementów. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 8 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi Stany Zjednoczone System jest zgodny z następującymi przepisami i normami obowiązującymi w Stanach Zjednoczonych Ameryki. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie. • Przepisy dotyczące interferencji emisji radiowych — 47 CFR 15 w postaci, w jakiej zostały wdrożone w normie FCC część 15 (klasa A) • Przepisy dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy — 29 CFR 1910 w postaci, w jakiej zostały wdrożone w normach UL 61010-1-04, IEC 61010-2-061, IEC 61010-2-101 W celu uzyskania dodatkowych informacji zapoznaj się z Deklaracją zgodności dołączoną do systemu oraz jego poszczególnych elementów. Międzynarodowe System jest zgodny z następującymi przepisami i normami międzynarodowymi. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie. • • Zgodność elektromagnetyczna — Dyrektywa 2004/108/WE dotycząca zgodności elektromagnetycznej w postaci, w jakiej została wdrożona w następujących normach: • IEC 61326-1 • IEC CISPR 11 (klasa A) • EN 55011 • IEC 61000-3-2 • IEC 61000-3-3 Normy bezpieczeństwa — UL 61010-1, IEC 61010-2-061, IEC 61010-2-101 W celu uzyskania dodatkowych informacji zapoznaj się z Deklaracją zgodności dołączoną do systemu oraz jego poszczególnych elementów. Środki ostrożności dotyczące zasilania Zasilanie prądem zmiennym OSTRZEŻENIE! Zagrożenie porażeniem prądem: instalację elektryczną całego wyposażenia i akcesoriów elektrycznych powinien wykonywać wyłącznie wykwalifikowany personel i należy dopilnować, by instalacje były zgodne z miejscowymi przepisami i normami bezpieczeństwa. Nie jest wymagane stosowanie transformatora linii zewnętrznej do spektrometru mas, opcjonalnego stolika lub wstępnej pompy próżniowej. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 9 z 176 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: nie otwierać skrzyni spektrometru mas lub pudeł komputera. Pracownik serwisu wypakuje i przestawi spektrometr mas podczas instalacji. Informacje dotyczące specyfikacji elektrycznej systemu, patrz Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia. Przewód uziemiający Linia zasilania musi obejmować prawidłowo zainstalowane przewody uziemienia. Przed podłączeniem spektrometru mas przewód uziemienia musi zostać zainstalowany lub skontrolowany przez wykwalifikowanego elektryka. Należy się upewnić, że złącze zasilania jest dostępne i możliwe jest odłączenie urządzenia od prądu. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie porażeniem prądem: nie należy celowo przerywać przewodu uziemienia. Jakiekolwiek przerwanie przewodu uziemienia może uczynić instalację niebezpieczną. Środki ostrożności dotyczące związków chemicznych • Przed rozpoczęciem czynności serwisowych i regularnej konserwacji należy określić, jakie związki chemiczne były stosowane w systemie. Zapoznać się z kartami charakterystyk związków w celu zapoznania się ze środkami ostrożności, których należy przestrzegać. • Należy pracować w dobrze wentylowanym pomieszczeniu. • Zawsze należy nosić przydzielone osobiste wyposażenie ochronne, łącznie z niepylącymi rękawiczkami ochronnymi z neoprenu, okularami ochronnymi i fartuchem laboratoryjnym. • Należy przestrzegać wymaganych praktyk BHP w zakresie pracy z prądem. • Należy unikać źródeł zapłonu podczas pracy z materiałami zapalnymi, takimi jak izopropanol, metanol oraz inne rozpuszczalniki łatwopalne. • Należy zachować ostrożność przy utylizacji wszelkich związków chemicznych. Istnieje potencjalne ryzyko obrażeń w przypadku nieprzestrzegania właściwych procedur obsługi i utylizacji związków chemicznych. • Unikać kontaktu skóry ze związkami chemicznymi podczas czyszczenia i myć ręce po użyciu chemikaliów. • Należy przestrzegać wszystkich lokalnych przepisów dotyczących przechowywania, pracy i utylizacji materiałów stanowiących zagrożenie biologiczne, toksycznych lub radioaktywnych. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 10 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi Płyny bezpieczne dla systemu Z systemem można bezpiecznie stosować następujące płyny. Informacje dotyczące bezpiecznych środków do czyszczenia, patrz część Informacje dotyczące serwisu i konserwacji na stronie 135. PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: nie stosować żadnego innego płynu do czasu otrzymania od firmy AB SCIEX potwierdzenia, że dany płyn nie stanowi zagrożenia. Zamieszczona lista nie wyczerpuje wszystkich możliwości. • • • Rozpuszczalniki organiczne • Acetonitryl klasy MS, do 100% • Metanol klasy MS, do 100% • Izopropanol, do 100% • Woda klasy HPLC lub wyższej, do 100% Bufory • Octan amonu, poniżej 1% • Mrówczan amonu, poniżej 1% Kwasy i zasady • Kwas mrówkowy, poniżej 1% • Kwas octowy, poniżej 1% • Kwas trifluorooctowy (TFA), poniżej 1% • Kwas heptafluoromasłowy (HFBA), poniżej 1% • Amoniak/wodorotlenek amonu, poniżej 1% Środki ostrożności dotyczące wentylacji Odprowadzanie par i utylizacja odpadów muszą być zgodne ze wszystkimi federalnymi, stanowymi, rejonowymi i miejscowymi przepisami bezpieczeństwa i higieny. Systemu należy używać w laboratorium spełniającym warunki środowiskowe zalecane w dokumencie Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia dla systemu. System wydmuchu ze źródła jonów spektrometru mas i ze wstępnej pompy próżniowej musi być odprowadzany do wentylowanego dygestorium lub zewnętrznego systemu odprowadzania gazu, zgodnie z zaleceniami w dokumencie Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 11 z 176 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi OSTRZEŻENIE! Zagrożenie toksycznymi chemikaliami lub zagrożenie biologiczne: należy prawidłowo odprowadzać gazy wylotowe i dopilnować, by węże odprowadzenia były zabezpieczone zaciskami. Używanie spektrometrów mas bez odpowiedniej wentylacji może stanowić zagrożenie dla zdrowia. W takich warunkach niedostateczna wentylacja może prowadzić do poważnych obrażeń. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lub zagrożenie toksycznymi chemikaliami: należy się upewnić, że spektrometr jest podłączony do lokalnego systemu wentylacji i skonfigurowany w sposób umożliwiający kontrolę niebezpiecznych wydzielin. System powinien być używany wyłącznie w dobrze wentylowanym środowisku laboratoryjnym zgodnie z miejscowymi przepisami i z właściwą wymianą powietrza dla wykonywanej pracy. Przepisy w niektórych krajach zalecają w laboratoriach od 4 do 12 wymian powietrza na godzinę. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lub zagrożenie toksycznymi chemikaliami: nie obsługiwać spektrometru mas, jeśli wąż wylotowy ze źródła spektrometru mas i wąż wylotowy wstępnej pompy próżniowej nie są właściwie podłączone do systemu wentylacji laboratorium. Pewne procedury wymagane podczas obsługi spektrometru mas mogą spowodować uwolnienie gazów do strumienia wydechowego. Należy regularnie kontrolować węże wydechowe w celu upewnienia się, że nie dochodzi do wycieków. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lub zagrożenie toksycznymi chemikaliami: źródła jonów należy używać wyłącznie dysponując odpowiednią wiedzą i przeszkoleniem z zakresu właściwego stosowania, ograniczania i usuwania materiałów toksycznych lub niebezpiecznych stosowanych ze źródłem jonów. Jeśli okienko źródła jonów jest pęknięte lub rozbite należy przerwać korzystanie ze źródła i skontaktować się z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX. Wszelkie materiały toksyczne lub niebezpieczne wprowadzone do urządzenia będą występować w źródle jonów i gazach wydechowych. Elementy z ostrymi krawędziami należy utylizować zgodnie z przyjętymi procedurami laboratoryjnymi. Środki ostrożności dotyczące środowiska Instalację zasilania elektrycznego, ogrzewania, wentylacji i hydrauliki powinien wykonać wykwalifikowany personel. Należy się upewnić, że instalacja spełnia wymogi miejscowych rozporządzeń i przepisów dotyczących zagrożeń biologicznych. Więcej informacji na temat wymaganych warunków środowiskowych dla systemu, patrz Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 12 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi NIEBEZPIECZEŃSTWO! Zagrożenie wybuchem: nie obsługiwać systemu w środowisku zawierającym gazy wybuchowe. System nie został zaprojektowany do pracy w środowisku wybuchowym. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie biologiczne: przy stosowaniu materiału stanowiącego zagrożenie biologiczne zawsze należy postępować zgodnie z miejscowymi przepisami dotyczącymi oceny, kontroli i opanowania zagrożenia. Ten spektrometr mas ani żadna jego część nie są przeznaczone do funkcjonowania jako sprzęt do zabezpieczenia materiału biologicznego. PRZESTROGA: Potencjalne przesunięcie mas: należy zachowywać stabilną temperaturę otoczenia. Jeśli temperatura zmieni się o więcej niż 2°C, wpłynie to na rozdzielczość i kalibrację mas. Środowisko elektromagnetyczne PRZESTROGA: Potencjalny błędny wynik: nie stosować tego urządzenia w małej odległości od źródeł silnego promieniowania elektromagnetycznego (EMC) (na przykład nieosłoniętych źródeł promieniowania radiowego), ponieważ promieniowanie elektromagnetyczne może negatywnie wpływać na właściwe działanie i spowodować błędny wynik. Należy się upewnić, że możliwe jest utrzymanie zgodnego środowiska elektromagnetycznego dla sprzętu, dzięki któremu urządzenie będzie pracować zgodnie z zamierzeniami. W środowisku mieszkalnym urządzenie może powodować interferencje radiowe. W takim przypadku użytkownik może być zmuszony podjąć działania mające na celu ograniczenie interferencji. Przed uruchomieniem urządzenia należy przeprowadzić ocenę środowiska elektromagnetycznego. Zmiany lub modyfikacje, które nie zostały zatwierdzone przez producenta, mogą spowodować utratę prawa do korzystania z urządzenia. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 13 z 176 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi Europa Niniejszy sprzęt jest zgodny z wymogami dotyczącymi emisji i odporności opisanymi w normie IEC 61326-2-6. Niniejszy sprzęt został zaprojektowany i przetestowany zgodnie z normami CISPR 11 klasa A i EN 55011 klasa A. Stany Zjednoczone Niniejszy sprzęt został przetestowany i stwierdzono, że jest w pełni zgodny z ograniczeniami dla urządzenia cyfrowego klasy A, zgodnie z częścią 15 zasad dotyczących zgodności amerykańskiej Federalnej Komisji Łączności (Federal Communications Commission, FCC). Ograniczenia te zostały opracowane w celu zapewnienia rozsądnej ochrony przed szkodliwą interferencją w przypadku obsługi urządzenia w środowisku komercyjnym. Niniejszy sprzęt generuje, wykorzystuje i może promieniować energię częstotliwości radiowej i jeśli nie zostanie zainstalowany zgodnie z niniejszym przewodnikiem, może wywoływać szkodliwe interferencje łączności radiowej. Likwidacja i utylizacja (zużyty sprzęt elektryczny i elektroniczny) Przed likwidacją system należy odkazić zgodnie z miejscowymi przepisami. W przypadku zwrotu urządzenia należy przeprowadzić procedurę AB SCIEX Red Tag i wypełnić formularz odkażenia urządzenia (Decontamination Form). Przy wycofaniu urządzenia z pracy należy rozdzielić i oddać do recyklingu różne materiały, zgodnie z krajowymi i miejscowymi przepisami dotyczącymi ochrony środowiska. Patrz Transport i przechowywanie na stronie 143. Nie należy wyrzucać elementów systemu lub jego podzespołów, łącznie z częściami komputerowymi, jako niesortowanych odpadów komunalnych. Należy przestrzegać lokalnych rozporządzeń w zakresie właściwej utylizacji odpadów komunalnych w celu ograniczenia wpływu na środowisko zużytego sprzętu elektrycznego i elektronicznego. W celu bezpiecznego wyrzucenia tego sprzętu należy skontaktować się z lokalnym działem obsługi klienta i umówić się na bezpłatny odbiór i recykling. Uwaga: Firma AB SCIEX nie przyjmie żadnych zwrotów systemu bez wypełnionego formularza odkażenia (Decontamination Form). Wykwalifikowany personel Instalację i serwisowanie sprzętu może prowadzić wyłącznie wykwalifikowany personel firmy AB SCIEX. Po zainstalowaniu systemu pracownik serwisu wykorzysta Listę kontrolną zaznajamiania klienta w celu zapoznania klienta z obsługą systemu, jego czyszczeniem i podstawową konserwacją. Konserwację sprzętu powinien prowadzić tylko personel autoryzowany przez producenta. Osoba wyznaczona przez laboratorium może podczas instalacji zostać zaznajomiona z procedurami dla wykwalifikowanego technika. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 14 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi Stosowanie i modyfikacje sprzętu Systemu należy używać w laboratorium spełniającym warunki środowiskowe zalecane w dokumencie Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia. Jeśli system jest używany w środowisku lub w sposób niezalecany przez producenta, może to ujemnie wpłynąć na na systemy ochronne tego urządzenia. Nieautoryzowane modyfikacje lub obsługa systemu może spowodować obrażenia i uszkodzenie sprzętu oraz unieważnienie gwarancji. W przypadku, gdy system jest obsługiwany w warunkach środowiskowych odbiegających od zalecanych lub jest obsługiwany z nieautoryzowanymi modyfikacjami możliwe jest uzyskanie błędnych danych. W celu uzyskania informacji dotyczących serwisowania systemu należy skontaktować się z pracownikiem serwisu. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy stosować wyłącznie części zalecane przez firmę AB SCIEX. Użycie części innych niż zalecane przez firmę AB SCIEX lub użycie części do zastosowań innych niż zgodne z ich przeznaczeniem może narazić użytkownika na ryzyko obrażeń lub negatywnie wpłynąć na sprawność systemu. Jeśli wyposażenie stosowane jest w sposób inny niż określony przez firmę AB SCIEX, systemy ochronne urządzenia mogą ulec osłabieniu. Szkolenie klienta i dokumentacja W celu uzyskania informacji na temat szkoleń odwiedź stronę internetową firmy AB SCIEX (www.absciex.com/training). Dokument Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia dostarczany jest klientowi ® przed instalacją. Przewodniki i samouczki zamieszczone w oprogramowaniu Analyst są instalowane automatycznie z oprogramowaniem i są dostępne z menu Start: All Programs > AB SCIEX > Analyst . Przewodniki dla spektrometru mas można znaleźć na płycie DVD Customer reference (Materiały dla klienta). Przewodniki dla źródła jonów można znaleźć na płycie DVD Ion Source Customer reference (Źródło jonów — materiały dla klienta). Pełna lista dostępnej dokumentacji znajduje się w Pomocy oprogramowania. Aby wyświetlić Pomoc oprogramowania Analyst, naciśnij klawisz F1. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 15 z 176 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi Kontakt z nami Wsparcie firmy AB SCIEX • [email protected] • www.absciex.com Szkolenia klientów • W Ameryce Północnej: [email protected] • W Europie: [email protected] Dokumentacja dla klientów • [email protected] Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 16 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A 2 Symbole zagrożeń W niniejszej sekcji opisano symbole zagrożeń i konwencje stosowane w środowisku laboratoryjnym, umieszczone na systemie i w dokumentacji. Środki ostrożności dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy W tej sekcji opisano niektóre symbole dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy występujące w dokumentacji i środowisku laboratoryjnym. Tabela 2-1 Symbole zagrożeń chemicznych Symbol Definicja bezpieczeństwa Zagrożenie biologiczne Zagrożenie wybuchem Zagrożenie toksycznymi związkami chemicznymi Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 17 z 176 Symbole zagrożeń Tabela 2-2 Symbole ostrzegawcze zagrożenia elektrycznego Symbol Definicja bezpieczeństwa Zagrożenie porażeniem prądem Tabela 2-3 Symbole ostrzegawcze zagrożenia gazem pod ciśnieniem Symbol Definicja bezpieczeństwa Zagrożenie gazem pod ciśnieniem Tabela 2-4 Symbole zagrożeń mechanicznych Symbol Definicja bezpieczeństwa Zagrożenie gorącą powierzchnią Zagrożenie przy podnoszeniu Zagrożenie przebicia Zagrożenie promieniowaniem jonizującym Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 18 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Symbole zagrożeń Symbole, wskaźniki i etykiety: pakowanie Tabela 2-5 Etykiety na materiałach transportowych spektrometru mas Etykieta/symbol Definicja Wskaźnik przechyłu Wskazuje, czy pojemnik został przewrócony lub obchodzono się z nim w niewłaściwy sposób. Wpisać na dokumencie potwierdzenia odbioru i skontrolować pod kątem uszkodzeń. Wszelkie roszczenia w związku z przewróceniem wymagają adnotacji. lub Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 19 z 176 Symbole zagrożeń Tabela 2-5 Etykiety na materiałach transportowych spektrometru mas (ciąg dalszy) Etykieta/symbol Definicja Trzymać w pionie. Wskaźnik uderzenia Jeśli wskaźnik został aktywowany, pojemnik został upuszczony lub obchodzono się z nim w niewłaściwy sposób. Należy wpisać uwagę na dokumencie potwierdzenia odbioru i sprawdzić pod kątem uszkodzeń. lub WAŻNE! PRZED PRZYJĘCIEM I ZAAKCEPTOWANIEM PRZESYŁKI NALEŻY ZAREJESTROWAĆ NA LIŚCIE PRZEWOZOWYM WSZYSTKIE WIDOCZNE USZKODZENIA OPAKOWANIA, W TYM TAKŻE FAKT UAKTYWNIENIA WSKAŹNIKÓW UDERZENIA ORAZ PRZECHYŁU. NALEŻY TAKŻE NATYCHMIAST POINFORMOWAĆ O TYM LOKALNEGO PRZEDSTAWICIELA SERWISU FIRMY AB SCIEX. NIE WOLNO ROZPAKOWYWAĆ. W CELU ROZPAKOWANIA URZĄDZENIA I JEGO ZAINSTALOWANIA NALEŻY SKONTAKTOWAĆ SIĘ Z LOKALNYM PRZEDSTAWICIELEM SERWISU. Chronić przed wilgocią. Delikatne Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 20 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Symbole zagrożeń Symbole, wskaźniki i etykiety: spektrometr mas Więcej informacji, patrz Symbole panelu na stronie 24. Tabela 2-6 Etykiety na spektrometrze mas Etykieta Definicja OSTRZEŻENIE: wewnątrz urządzenia nie znajdują się elementy przeznaczone do samodzielnej naprawy przez użytkownika. Konserwacją i naprawą sprzętu zajmują się wyłącznie wykwalifikowani pracownicy serwisu. Zapoznaj się z instrukcją obsługi Nie należy wyrzucać sprzętu jako niesortowanych odpadów komunalnych (WEEE). OSTRZEŻENIE: zagrożenie gorącą powierzchnią. Zapoznaj się z instrukcją obsługi OSTRZEŻENIE: wysokie napięcie. Zagrożenie porażeniem prądem. Uziemienie Prąd zmienny Złącze sieci Ethernet A Ampery (prąd) V Wolty (napięcie) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 21 z 176 Symbole zagrożeń Tabela 2-6 Etykiety na spektrometrze mas (ciąg dalszy) Etykieta VA Definicja Woltoampery (moc) OSTRZEŻENIE: nie obsługiwać bez wcześniejszego upewnienia się, że zatyczka butelki została zabezpieczona. Symbole i konwencje stosowane w dokumentacji W niniejszej instrukcji stosowane są następujące symbole i konwencje. NIEBEZPIECZEŃSTWO! Niebezpieczeństwo oznacza działanie, które prowadzi do ciężkich obrażeń lub śmierci. OSTRZEŻENIE! Ostrzeżenie oznacza działanie, które może prowadzić do obrażeń w przypadku nieprzestrzegania środków ostrożności. PRZESTROGA: Przestroga oznacza działanie, które może spowodować uszkodzenie systemu lub uszkodzenie bądź utratę danych w przypadku nieprzestrzegania środków ostrożności. Uwaga: Uwaga wskazuje istotną informację w procedurze lub opisie. Wskazówka! Wskazówka zawiera przydatną informację, która pomaga zastosować techniki i procedury przedstawione w tekście odpowiednio do określonych potrzeb oraz podpowiada skróty, jednak nie jest kluczowa dla wykonania procedury. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 22 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A 3 Zasada działania Omówienie systemu System jest przeznaczony do jakościowej i ilościowej analizy związków chemicznych. System obejmuje następujące elementy: TM TM • System AB SCIEX Triple Quad 3500 LC/MS/MS ze źródłem jonów Turbo V ® wykorzystującym sondę TurboIonSpray lub sondę jonizacji chemicznej pod ciśnieniem atmosferycznym (Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI), wstępną pompę próżniową i źródło sprężonego powietrza i azotu. • Dostarczany przez firmę AB SCIEX komputer i monitor wraz z oprogramowaniem Analyst do optymalizacji urządzenia, tworzenia metod zbierania danych oraz zbierania i przetwarzania danych. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A ® Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 23 z 176 Zasada działania Omówienie sprzętu Rysunek 3-1 Widok z przodu Pozycja Opis Patrz... 1 Symbole panelu Symbole panelu na stronie 24 2 Pompa strzykawkowa Regulacja pozycji zintegrowanej pompy strzykawkowej na stronie 31 3 Źródło jonów Turbo V Przewodnik operatora źródła jonów 4 Zawór rozdzielczy Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie rozdzielania na stronie 36 Symbole panelu Tabela 3-1 opisuje diody LED statusu spektrometru mas. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 24 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Zasada działania Tabela 3-1 Symbole panelu Dioda Kolor LED Nazwa Opis Zielony Zasilanie Świeci, gdy system jest włączony. Zielony Próżnia Świeci, gdy osiągnięto próżnię. Miga, jeśli próżnia nie ma właściwych parametrów (podczas odpompowywania i zapowietrzania). Zielony Ready (Gotowość) Świeci, gdy system jest w stanie Ready (Gotowość). System musi być w stanie Ready (Gotowość), aby można było z niego korzystać. Niebieski Skanowanie Miga, gdy system zbiera dane. Czerwony Usterka Świeci, gdy system napotka usterkę. Po włączeniu systemu zapalają się wszystkie diody LED. Dioda LED zasilania świeci w sposób ciągły. Pozostałe cztery diody LED migają przez dwie sekundy, a potem gasną. Zaczyna migać dioda LED próżni. Po osiągnięciu właściwego poziomu próżni dioda LED świeci w sposób ciągły. Złącza Rysunek 3-2 prezentuje lokalizację złącz spektrometru mas, łącznie z lokalizacją przycisków RESET i VENT (Zapowietrzenie) oraz przełącznika zasilania spektrometru mas. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 25 z 176 Zasada działania Rysunek 3-2 Widok z tyłu i z boku Pozycja Opis Więcej informacji... 1 Złącze podciśnienia wstępnej pompy Skontaktuj się z pracownikiem próżniowej serwisu. 2 Źródło azotu (źródło gazu osłonowego, gaz CAD) Skontaktuj się z pracownikiem serwisu. 3 Gaz wydmuchu ze źródła Skontaktuj się z pracownikiem serwisu. 4 Złącza komunikacji źródła Skontaktuj się z pracownikiem serwisu. 5 Przycisk RESET Patrz Resetowanie spektrometru mas na stronie 30. 6 Złącze zasilania Patrz lub Uruchamianie systemu na stronie 29.Wyłączenie systemu na stronie 30 7 Przełącznik zasilania spektrometru mas Patrz lub Uruchamianie systemu na stronie 29 .Wyłączenie systemu na stronie 30 TM (Do góry = włączony, w dół = wyłączony) 8 Pomocnicze złącza wejścia/wyjścia Patrz Przewodnik konfiguracji urządzeń peryferyjnych. 9 Złącze Ethernet (łączy spektrometr mas z komputerem) Skontaktuj się z pracownikiem serwisu. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 26 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Zasada działania Pozycja Opis Więcej informacji... 10 Przycisk VENT (Zapowietrzenie) Patrz lub Uruchamianie systemu na stronie 29.Wyłączenie systemu na stronie 30 11 Skropliny par ze źródła (do butelki na Skontaktuj się z pracownikiem skropliny) serwisu. 12 Źródło powietrza (Gaz 1/Gaz 2) Skontaktuj się z pracownikiem serwisu. Zasada działania Spektrometria mas mierzy stosunek masy do ładunku jonów w celu identyfikacji nieznanych związków, oznaczania ilościowego nieznanych związków oraz uzyskania informacji na temat budowy i właściwości chemicznych cząsteczek. Spektrometr mas wyposażony jest w serię filtrów kwadrupolowych przepuszczających jony w zależności od ich stosunku masy do ładunku (m/z). Pierwszym kwadrupolem w serii jest jonowód ® QJet , znajdujący się między płytką dyszy a rejonem Q0. Jonowód QJet nie filtruje jonów, a jedynie skupia je przed przejściem do rejonu Q0. Dzięki wstępnemu skupieniu większego strumienia jonów utworzonego przez szerszą dyszę, jonowód QJet zwiększa czułość systemu i poprawia stosunek sygnału do szumu. W rejonie Q0 jony ulegają ponownemu skupieniu przed przejściem do kwadrupola Q1. Rysunek 3-3 Droga jonów Pozycja Opis 1 Płytka dyszy 2 Jonowód QJet 3 Rejon Q0 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 27 z 176 Zasada działania Pozycja Opis 4 Kwadrupol Q1 5 Komora zderzeń Q2 6 Kwadrupol Q3 7 Detektor Kwadrupol Q1 jest kwadrupolem filtrującym, sortującym jony, zanim przejdą do komory zderzeń Q2. Komora zderzeń Q2 to miejsce, w którym dzięki zderzeniom z cząsteczkami gazu zwiększana jest energia wewnętrzna jonów, w wyniku czego ulegają zerwaniu wiązania cząsteczkowe, prowadząc do powstania jonów potomnych. Technika ta pozwala użytkownikom na zaprojektowanie eksperymentów mierzących parametr m/z jonów potomnych w celu określenia budowy jonów macierzystych. Po przejściu przez komorę zderzeń Q2 jony przechodzą do kwadrupola Q3, gdzie są dodatkowo filtrowane, a następnie przechodzą do detektora. W detektorze jony generują prąd konwertowany na impuls napięcia. Impulsy napięcia opuszczające detektor są wprost proporcjonalne do ilości jonów wlatujących do detektora. System monitoruje te impulsy napięcia i konwertuje informację w sygnał. Sygnał reprezentuje intensywność jonów dla określonej wartości m/z, a system wyświetla te informacje jako widmo mas. Obsługa danych ® Oprogramowanie Analyst wymaga komputera pracującego pod kontrolą systemu operacyjnego Windows . Komputer z oprogramowaniem systemowym współpracuje z kontrolerem systemu oraz oprogramowaniem firmowym, kontrolując system i zbieranie danych. Podczas obsługi systemu rejestrowane dane są wysyłane do oprogramowania Analyst, gdzie mogą być wyświetlane jako pełne widma masowe, intensywność pojedynczych lub wielu jonów względem czasu lub jako całkowity prąd jonów względem czasu. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 28 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — sprzęt 4 Uruchamianie systemu OSTRZEŻENIE! Zagrożenie przy podnoszeniu: nie przemieszczać systemu. Grozi to obrażeniami lub uszkodzeniem systemu. Jeśli konieczne jest przemieszczenie systemu, należy skontaktować się z pracownikiem serwisu. Uwaga: Przed obsługą systemu zapoznaj się z dokumentem Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi na stronie 7. Przed włączeniem systemu upewnij się, że spełniono wymogi dotyczące pomieszczenia zamieszczone w dokumencie Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia. Dokument Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia zawiera informacje dotyczące zasilania i złącz, wydmuchu ze źródła jonów, sprężonego powietrza, azotu, wstępnej pompy próżniowej, wentylacji, wydechu i odstępów w miejscu instalacji. 1. Upewnij się, że istnieje swobodny dostęp do gniazda zasilania. Złącze musi być dostępne, aby możliwe było odłączenie spektrometru mas od źródła zasilania. 2. Upewnij się, że do spektrometru mas podłączono gaz wydmuchowy ze źródła jonów, sprężone powietrze i azot. 3. Upewnij się, że butelka na skropliny o pojemności 4 l została podłączona do złącza skroplin par z tyłu spektrometru oraz do laboratoryjnego systemu wentylacji. 4. Upewnij się, że węże par ze źródła są pewnie zamocowane przy spektrometrze mas, butelce na skropliny i złączach wentylacji. 5. Upewnij się, że przełącznik zasilania spektrometru mas jest wyłączony, a kabel zasilania jest podłączony do spektrometru mas. 6. Upewnij się, że kable zasilania spektrometru mas i wstępnej pompy próżniowej są podłączone do źródła zasilania o napięciu od 200 V AC do 240 V AC. 7. Upewnij się, że kabel sieci Ethernet jest podłączony zarówno do spektrometru mas, jak i komputera. 8. Włącz wstępną pompę próżniową. Przełącznik zasilania znajduje się obok złącza zasilania na wstępnej pompie próżniowej. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 29 z 176 Instrukcja obsługi — sprzęt Rysunek 4-1 Wstępna pompa próżniowa — przełącznik zasilania 9. Odczekaj pięć minut a następnie włącz przełącznik zasilania spektrometru mas. 10. Włącz komputer. Resetowanie spektrometru mas 1. Zatrzymaj wszelkie trwające skanowania i wyłącz przepływ próbki do spektrometru mas. ® 2. W oprogramowaniu Analyst dezaktywuj profil sprzętowy, jeśli jest aktywny. 3. Naciśnij przycisk Reset (Resetuj) i przytrzymaj go przez pięć sekund. W chwili aktywacji obwodu słyszalne jest kliknięcie. Po około trzech minutach spektrometr mas powinien osiągnąć ciśnienie robocze. Wyłączenie systemu Wskazówka! Jeśli spektrometr mas nie będzie używany przez dłuższy czas, zaleca się pozostawienie go w trybie czuwania ze źródłem jonów na miejscu. Jeśli spektrometr mas musi zostać wyłączony, należy postępować zgodnie z instrukcjami poniżej. Nie wyłączaj wstępnej pompy próżniowej do czasu, aż turbopompy nie zwolnią obrotów. 1. Zakończ lub zatrzymaj proces skanowania. 2. Wyłącz przepływ próbki do systemu. PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: przed wyłączeniem systemu należy wyłączyć przepływ próbki. ® 3. W oprogramowaniu Analyst dezaktywuj profil sprzętowy, jeśli jest aktywny. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 30 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — sprzęt 4. Zamknij oprogramowanie. 5. Naciśnij przycisk Vent (Zapowietrz) i przytrzymaj go przez trzy sekundy. Turbopompa stopniowo zwolni obroty. 6. Poczekaj 15 minut. 7. Wyłącz wstępną pompę próżniową. Przełącznik zasilania znajduje się obok złącza zasilania na wstępnej pompie próżniowej. 8. Odczekaj 15 minut, a następnie wyłącz przełącznik zasilania spektrometru mas. 9. Odłącz kabel zasilania od gniazda elektrycznego lub złącze kabla od gniazda, aby odciąć dopływ zasilania do spektrometru mas. 10. Odłącz kabel zasilania wstępnej pompy próżniowej od gniazda zasilania. Instalacja hydrauliczna spektrometru mas OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy się upewnić, że strzykawka jest prawidłowo osadzona w pompie strzykawkowej i że właściwie wyregulowano moment zatrzymania automatycznej pompy strzykawkowej, aby uniknąć uszkodzenia lub rozbicia szklanej strzykawki. Regulacja pozycji zintegrowanej pompy strzykawkowej OSTRZEŻENIE! Zagrożenie przebiciem: należy zachować ostrożność przy wprowadzaniu strzykawki. Końcówka strzykawki jest wyjątkowo ostra. 1. Naciśnij przycisk Release (Zwolnij) z prawej strony pompy strzykawkowej, aby obniżyć podstawę pompy, a następnie wprowadzić strzykawkę. Patrz Rysunek 4-2. 2. Upewnij się, że koniec strzykawki jest ułożony równo z podstawą, oraz że trzon strzykawki znajduje się w wycięciu. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 31 z 176 Instrukcja obsługi — sprzęt Rysunek 4-2 Obniżanie strzykawki Pozycja Opis 1 Tłoczek strzykawki 2 Przycisk Release (Zwolnij) Naciśnij, aby podnieść lub opuścić podstawę. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy się upewnić, że strzykawka jest prawidłowo osadzona w pompie strzykawkowej i że właściwie wyregulowano moment zatrzymania automatycznej pompy strzykawkowej, aby uniknąć uszkodzenia lub rozbicia szklanej strzykawki. 3. Dostosuj słupek tak, by aktywował automatyczne zatrzymanie strzykawki, zanim tłoczek strzykawki dotrze do dna szklanej strzykawki. Patrz Rysunek 4-3. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 32 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — sprzęt Rysunek 4-3 Automatyczne zatrzymanie strzykawki Pozycja Opis 1 Przycisk automatycznego zatrzymania strzykawki. W chwili, gdy słupek dotknie przycisku automatycznego zatrzymania strzykawki, pompa strzykawkowa zostanie zatrzymana. 2 Słupek. Dostosuj wysokość tak, by podczas pompowania próbki zatrzymać tłoczek strzykawki zanim uderzy w spód strzykawki. 3 Śruba blokująca słupka. Dokręć śrubę po dostosowaniu wysokości słupka. 4. Upewnij się, że spektrometr mas i źródło jonów zostały aktywowane w oprogramowaniu. Uwaga: W celu dalszego korzystania ze spektrometru mas naciśnij przycisk z prawej strony pompy strzykawkowej, aby uruchomić przepływ. Patrz Rysunek 4-4. Podczas korzystania z pompy strzykawkowej miga dioda LED obok przycisku. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 33 z 176 Instrukcja obsługi — sprzęt Rysunek 4-4 Dioda LED pompy strzykawkowej Pozycja Opis 1 Przycisk włączenia/wyłączenia pompy strzykawkowej 2 Dioda LED statusu pompy strzykawkowej 5. Obróć boczne śruby tak, jak pokazuje Rysunek 4-5, aby zabezpieczyć strzykawkę. Rysunek 4-5 Śruby pompy strzykawkowej Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 34 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — sprzęt ® 6. W oprogramowaniu Analyst na pasku nawigacji, kliknij dwukrotnie pozycję Manual Tuning (Strojenie ręczne). 7. Kliknij przycisk Start Syringe (Uruchom strzykawkę). 8. Aby zatrzymać pompę strzykawkową, kliknij przycisk Stop Syringe (Zatrzymaj strzykawkę). Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie nastrzykiwania Zawór rozdzielczy to dwupozycyjny zawór sześcioportowy. Może zostać napełniony w trybie nastrzykiwania lub rozdzielania. Aby skonfigurować zawór, wywołaj kartę Configuration (Konfiguracja) i upewnij się, że zaznaczono pole wyboru Use integrated injector/diverter valve (Użyj zintegrowanego zaworu wstrzykiwacza/rozdzielacza). Patrz Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowego na stronie 43. PRZESTROGA: Potencjalny błędny wynik: podczas pomiaru przycisk zaworu rozdzielacza jest aktywny. Naciśnięcie przycisku podczas pomiaru może doprowadzić do uzyskania nieprawidłowych danych. Jeśli zawór zostanie ustawiony w pozycji A, próbka przepływa przez pętlę zewnętrzną. Patrz Rysunek 4-8. Po ustawieniu zaworu w pozycję B próbka jest wstrzykiwana. Patrz Rysunek 4-9. • Skonfiguruj zawór dla trybu nastrzykiwania. Rysunek 4-6 Zawór rozdzielczy — tryb nastrzykiwania, pozycja A Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 35 z 176 Instrukcja obsługi — sprzęt Pozycja Opis 1 Wejście próbki 2 Wyjście zlewek 3 Pętla próbki (porty 3 i 6) 4 Wejście fazy ruchomej 5 Do kolumny Rysunek 4-7 Zawór rozdzielczy — tryb nastrzykiwania, pozycja B Pozycja Opis 1 Wejście próbki 2 Wyjście zlewek 3 Pętla próbki 4 Wejście fazy ruchomej 5 Do kolumny Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie rozdzielania Zawór rozdzielczy może zostać użyty w trybie nastrzykiwania lub rozdzielania. Aby skonfigurować zawór, wywołaj kartę Configuration (Konfiguracja) i upewnij się, że zaznaczono pole wyboru Use integrated injector/diverter valve (Użyj zintegrowanego zaworu wstrzykiwacza/rozdzielacza). Patrz Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowego na stronie 43. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 36 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — sprzęt PRZESTROGA: Potencjalny błędny wynik: podczas pomiaru przycisk zaworu rozdzielacza jest aktywny. Naciśnięcie przycisku podczas pomiaru może doprowadzić do uzyskania nieprawidłowych danych. • Skonfiguruj zawór dla trybu rozdzielania. Jeśli zawór zostanie ustawiony w pozycji A, próbka przepływa przez pętlę zewnętrzną. Patrz Rysunek 4-8. Po ustawieniu zaworu w pozycję B próbka jest wstrzykiwana. Patrz Rysunek 4-9. Rysunek 4-8 Zawór rozdzielczy — tryb rozdzielania, pozycja A Pozycja Opis 1 Do spektrometru mas 2 Z kolumny 3 Wyjście zlewek Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 37 z 176 Instrukcja obsługi — sprzęt Rysunek 4-9 Zawór rozdzielczy — tryb rozdzielania, pozycja B Pozycja Opis 1 Do spektrometru mas 2 Z kolumny 3 Wyjście zlewek Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 38 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty 5 Profile sprzętowe Profil sprzętowy informuje oprogramowanie o sposobie skonfigurowania i podłączenia do komputera spektrometru mas i innych urządzeń. Każdy profil sprzętowy musi obejmować spektrometr mas. Przed utworzeniem metody zbierania danych upewnij się, że wszystkie urządzenia wykorzystywane w metodzie zostały uwzględnione w profilu sprzętowym. Jeśli pompa strzykawkowa będzie wykorzystywana podczas zbierania danych, upewnij się, że pompa strzykawkowa jest aktywowana w opcjach konfiguracji spektrometru mas. Urządzenia skonfigurowane w aktywnym profilu sprzętowym i wybrane w oknie dialogowym Add/Remove Device Method (Dodaj usuń metodę urządzenia) są wyświetlane w postaci ikon w panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych). Do tworzenia metod zbierania danych można użyć wyłącznie urządzeń uwzględnionych w aktywnym profilu sprzętowym. Informacje dotyczące konfiguracji fizycznych połączeń do urządzeń, patrz Przewodnik konfiguracji urządzeń peryferyjnych. Lista obsługiwanych urządzeń, patrz Przewodnik instalacji ® oprogramowania dla oprogramowania Analyst . Tworzenie profilu sprzętowego Użytkownik może wygenerować wiele profili sprzętowych, ale w danej chwili może być aktywny tylko jeden profil. 1. Na pasku nawigacji w części Configure (Konfiguruj) kliknij dwukrotnie pozycję Hardware Configuration (Konfiguracja sprzętowa). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 39 z 176 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty Rysunek 5-1 Okno dialogowe Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracji sprzętowej) 2. Kliknij przycisk New Profile (Nowy profil). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 40 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty Rysunek 5-2 Okno dialogowe Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profil sprzętowy) 3. Wpisz nazwę w polu Profile Name (Nazwa profilu). 4. Kliknij przycisk Add Device (Dodaj urządzenie). W oknie dialogowym Available Devices (Dostępne urządzenia) w polu Device Type (Typ urządzenia) wartością domyślną jest Mass Spectrometer (Spektrometr mas). 5. Wybierz spektrometr mas z listy Devices (Urządzenia). 6. Kliknij przycisk OK. 7. Wybierz spektrometr mas z listy Devices in current profile (Urządzenia w bieżącym profilu). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 41 z 176 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty Rysunek 5-3 Okno dialogowe Available Devices (Dostępne urządzenia) 8. Kliknij przycisk Setup Device (Skonfiguruj urządzenie). 9. (Opcjonalnie) Aby skonfigurować spektrometr mas dla zintegrowanej pompy strzykawkowej, w karcie Configuration (Konfiguracja) zaznacz pole wyboru Use integrated syringe pump (Użyj zintegrowanej pompy strzykawkowej). OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy się upewnić, że strzykawka jest prawidłowo osadzona w pompie strzykawkowej i że właściwie wyregulowano moment zatrzymania automatycznej pompy strzykawkowej, aby uniknąć uszkodzenia lub rozbicia szklanej strzykawki. 10. W razie potrzeby zaznacz dodatkowe funkcje w kartach Configuration (Konfiguracja) i Communication (Komunikacja). 11. Kliknij przycisk OK, aby wrócić do okna dialogowego Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profil sprzętowy). 12. Dodaj i skonfiguruj każde urządzenie stosowane ze spektrometrem mas. 13. Kliknij przycisk OK w oknie dialogowym Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profil sprzętowy). 14. Kliknij profil sprzętowy w oknie Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracji sprzętowej). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 42 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty 15. Kliknij przycisk Activate Profile (Aktywuj profil). Symbol zaznaczenia zmieni kolor na zielony. Jeśli wyświetlany jest czerwony symbol „x”, występuje problem z aktywacją profilu sprzętowego. Wskazówka! Nie trzeba dezaktywować profilu sprzętowego przed aktywacją innego profilu. Kliknij profil sprzętowy, a następnie kliknij przycisk Activate Profile (Aktywuj profil). Inny profil zostanie automatycznie dezaktywowany. 16. Kliknij przycisk Close (Zamknij). Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowego Urządzenia muszą zostać skonfigurowane, aby oprogramowanie mogło się z nimi komunikować. Przy instalacji oprogramowania instalowane są również sterowniki do każdego urządzenia. Po fizycznym podłączeniu urządzeń do komputera należy je skonfigurować. 1. Otwórz okno dialogowe Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracji sprzętowej). 2. Dezaktywuj profil sprzętowy na liście Hardware Profiles (Profile sprzętowe). 3. Kliknij przycisk Edit Profile (Edytuj profil). 4. Kliknij przycisk Add Device (Dodaj urządzenie). 5. W oknie dialogowym Available Devices (Dostępne urządzenia) wybierz urządzenie w polu Device Type (Typ urządzenia). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 43 z 176 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty Rysunek 5-4 Okno dialogowe Available Devices (Dostępne urządzenia) 6. Kliknij przycisk OK. 7. Wybierz urządzenie z listy Devices in current profile (Urządzenia w bieżącym profilu). 8. Kliknij przycisk Setup Device (Skonfiguruj urządzenie). Zostanie wyświetlone okno dialogowe z wartościami konfiguracji dla urządzenia. 9. (Opcjonalnie) W karcie Communication (Komunikacja) wpisz nazwę lub inny identyfikator w polu Alias. Uwaga: W przypadku urządzeń stosujących do komunikacji złącze szeregowe upewnij się, że wybrany port szeregowy jest zgodny z portem szeregowym, do którego fizycznie podłączono urządzenie. Jeśli stosowany jest kabel rozszerzenia portu szeregowego, numer wybrany w profilu jest numerem na kablu plus dwa. Uwaga: Pole Alias może być również określane polem Name (Nazwa) i może występować na innej karcie jako Alias. • Jeśli urządzenie wykorzystuje Serial Port (Port szeregowy) jako interfejs komunikacji, z listy COM Port Number (Numer portu COM) wybierz port COM, do którego podłączono urządzenie. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 44 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty • Jeśli urządzenie wykorzystuje Ethernet jako interfejs komunikacji, w polu IP Address (Adres IP) wpisz numer IP przydzielony urządzeniu przez administratora lub użyj jako adresu właściwej wartości w polu Host Name (Nazwa hosta). • Jeśli urządzenie wykorzystuje GPIB Board (Karta GPIB) jako interfejs komunikacji, nie zmieniaj ustawień dla karty GPIB. Pozostałe wstępne wartości ustawień dla urządzenia będą prawdopodobnie właściwe. Nie zmieniaj ich. W celu uzyskania informacji na temat kart Configuration (Konfiguracja) i Communication (Komunikacja) zapoznaj się z plikiem pomocy. 10. Aby przywrócić wartości wstępne urządzenia, kliknij przycisk Set Defaults (Ustaw wartości domyślne) w karcie Communication (Komunikacja). 11. Aby zapisać konfigurację, kliknij przycisk OK. 12. Powtórz kroki od do dla każdego urządzenia. 4 11 13. Kliknij przycisk OK w oknie dialogowym Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profil sprzętowy). 14. Aby aktywować profil sprzętowy, kliknij profil w oknie Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracji sprzętowej). 15. Kliknij przycisk Activate Profile (Aktywuj profil). Symbol zaznaczenia zmieni kolor na zielony. Jeśli wyświetlany jest czerwony symbol „x”, występuje problem z aktywacją profilu sprzętowego. Aby uzyskać więcej informacji, patrz Rozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowego na stronie 45. Wskazówka! Nie trzeba dezaktywować aktywnego profilu sprzętowego przed aktywacją innego profilu. Kliknij nieaktywny profil sprzętowy, a następnie kliknij przycisk Activate Profile (Aktywuj profil). Inny profil zostanie automatycznie dezaktywowany. 16. Kliknij przycisk Close (Zamknij). Rozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowego Jeśli profil nie zostanie aktywowany, zostanie wyświetlone okno dialogowe z informacją, które urządzenie w profilu zawiodło. Problem z profilem może wynikać z błędów w komunikacji. 1. Przeczytaj wyświetlony komunikat o błędzie. W zależności od komunikatu możliwe jest wystąpienie problemu z urządzeniem lub z konfiguracją komunikacji. 2. Upewnij się, że urządzenie jest zasilane i zostało włączone. 3. Upewnij się, że port COM przydzielony do urządzenia jest prawidłowy. 4. Upewnij się, że ustawienia komunikacji z urządzeniem (na przykład ustawienia przełączników) zostały ustawione prawidłowo i odpowiadają ustawieniom w karcie Communication (Komunikacja). 5. Wyłącz urządzenie. 6. Odczekaj 10 sekund. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 45 z 176 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty 7. Włącz urządzenie. Zanim ponownie spróbujesz aktywować profil sprzętowy, odczekaj na ukończenie wszystkich czynności po włączeniu zasilania. Niektóre urządzenia mogą wymagać 30 sekund lub dłużej na ukończenie aktywności po włączeniu zasilania. 8. Aktywuj profil sprzętowy. 9. Jeśli problem będzie się utrzymywał, usuń niedziałający profil i utwórz nowy. 10. Jeśli problem nie ustąpi, skontaktuj się z pomocą techniczną. Tworzenie projektów i podprojektów Tworzenie projektów i podprojektów Aby wykorzystać projekt podrzędny wewnątrz projektu, strukturę projektu podrzędnego należy utworzyć przy tworzeniu projektu. 1. Kliknij Tools > Project > Create Project (Narzędzia > Projekt > Utwórz projekt). 2. Wpisz nazwę projektu w polu Project name (Nazwa projektu). 3. (Opcjonalnie) Aby wykorzystać projekty podrzędne, wybierz wymagane foldery, a następnie użyj przycisków strzałek do przemieszczenia ich na listę Subproject folders (Foldery podprojektu). 4. (Jeśli wykorzystuje się podprojekty) W polu Subproject name (Nazwa podprojektu) wpisz nazwę dla pierwszego podprojektu lub użyj istniejącej daty. 5. (Opcjonalnie) Aby użyć tej organizacji projektu i podprojektu dla wszystkich nowych projektów, zaznacz pole wyboru Set configuration as default for new projects (Ustaw konfigurację jako domyślną dla nowych projektów). Wszystkie nowe projekty będą tworzone z tą konfiguracją folderów. 6. Kliknij przycisk OK. Tworzenie podprojektów Podprojekty mogą być tworzone tylko w projekcie, który zawiera istniejącą strukturę podprojektu. 1. Na pasku narzędzi Project (Projekt) wybierz projekt z listy Project (Projekt). 2. Kliknij Tools > Project Create Subproject (Narzędzia > Projekt > Utwórz podprojekt). 3. W polu Subproject name (Nazwa podprojektu) wpisz nazwę dla pierwszego podprojektu lub użyj istniejącej daty. 4. Kliknij przycisk OK. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 46 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty Kopiowanie podprojektów Podprojekt można skopiować z innego projektu z istniejącymi podprojektami. Jeśli kopiowane podprojekty zawierają foldery istniejące w folderze projektu, oprogramowanie używa folderów poziomu projektu. 1. Kliknij Tools > Project Copy Subproject (Narzędzia > Projekt > Kopiuj podprojekt). 2. Kliknij Browse (Przeglądaj), aby przejść do źródła podprojektu w oknie dialogowym Copy Subproject (Kopiuj podprojekt). 3. Kliknij przycisk OK. 4. Wybierz podprojekt z listy Source Subproject (Podprojekt źródłowy). 5. Kliknij przycisk Browse (Przeglądaj), aby przejść do miejsca docelowego podprojektu. 6. Wpisz nazwę w polu Target Subproject (Podprojekt docelowy). 7. Kliknij przycisk OK. 8. Wykonaj jedną z następujących operacji: • Aby skopiować wszystkie foldery i pliki z lokalizacji Subproject Source (Źródło podprojektu) do lokalizacji Subproject Destination (Cel podprojektu), zaznacz pole wyboru Copy Contents (Kopiuj zawartość). • Aby skopiować tylko foldery, zachowując taką samą strukturę, do lokalizacji Subproject Destination (Cel podprojektu), dopilnuj, by nie zaznaczać pola wyboru Copy Contents (Kopiuj zawartość). 9. Kliknij przycisk Copy (Kopiuj). Przełączanie między projektami i podprojektami • Na pasku narzędzi oprogramowania z poziomu listy projektów kliknij wymagany projekt lub podprojekt. Rysunek 5-5 Lista projektów Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 47 z 176 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty Lista projektów na rysunku zawiera foldery API Instrument, Default i Example. Zainstalowane foldery projektów Z oprogramowaniem instalowane są trzy foldery projektów: API Instrument (API urządzenia), Default (Domyślne) i Example (Przykład). Folder API Instrument Folder API Instrument jest unikalny i bardzo ważny dla prawidłowego funkcjonowania spektrometru mas. Folder API Instrument zawiera informacje wymagane do strojenia i kalibracji spektrometru mas. Informacje te obejmują pliki ustawień parametrów, pliki referencyjne, pliki danych urządzenia zawierające informacje o kalibracji i rozdzielczości oraz metody zbierania danych stosowane podczas strojenia automatycznego. Folder API Instrument zawiera także pliki danych do pomiarów strojenia ręcznego, które zostały wykonane z użyciem przycisku Start zamiast przycisku Acquire (Zbierz dane). Te pliki danych są zapisywane automatycznie w folderze API Instrument w podfolderze Tunning Cache (Pamięć podręczna strojenia) z nazwą identyfikującą datę i godzinę ich utworzenia. Folder Tunning Cache (Pamięć podręczna strojenia) jest automatycznie okresowo czyszczony. Folder Default Folder Default (Domyślny) zawiera foldery obecne w nowych projektach i służy jako szablon dla nowych projektów. Folder Example Folder Example (Przykład) zawiera przykładowe metody i pliki danych. Korzystając z przykładowych plików danych, użytkownicy mogą ćwiczyć pracę z trybami Explore (Eksploruj) lub Quantitate (Oznaczanie ilościowe) . Przykładowe pliki są rozmieszczone w podfolderach według typu spektrometru mas i obszaru zastosowań. Kopia zapasowa folderu API Instrument Kopię zapasową folderu API Instrument należy wykonywać regularnie oraz po przeprowadzeniu rutynowej konserwacji. • Skopiuj folder API Instrument, wklej go do innej lokalizacji, najlepiej na innym komputerze, a następnie zmień nazwę folderu. Jeśli dostępny jest więcej niż jeden spektrometr mas, w nazwie folderu umieść informacje o spektrometrze i dacie. Aby odzyskać folder, zmień nazwę bieżącego folderu API Instrument, skopiuj kopię zapasową folderu do folderu Projects, a następnie zmień nazwę kopii zapasowej folderu na API Instrument. Odzyskanie folderu API Instrument Kopię zapasową folderu API Instrument należy wykonywać regularnie oraz po przeprowadzeniu rutynowej konserwacji. 1. Zmień nazwę bieżącego folderu API Instrument. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 48 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty 2. Skopiuj kopię zapasową folderu do folderu Projects. 3. Zmień nazwę kopii zapasowej folderu na API Instrument. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 49 z 176 Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja 6 Wymagane materiały • Roztwory do strojenia dostarczane w zestawie Standards Chemical Kit dostarczanym z systemem. Jeśli jest to wymagane, w firmie AB SCIEX można zamówić nowy zestaw. • czerwone kapilary PEEK Wymogi wstępne • Sprej jest stabilny i stosowany jest właściwy roztwór do strojenia. Optymalizacja spektrometru mas Poniższa procedura opisuje sposób weryfikacji sprawności spektrometru mas. Więcej informacji na temat innych opcji sprawności urządzenia, patrz plik pomocy. 1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Manual Tuning (Strojenie ręczne). 2. Uruchom metodę kalibracji i upewnij się, że całkowity chromatogram jonowy (Total Ion Chromatogram, TIC) jest stabilny, oraz że w widmie występują piki będące obiektem zainteresowania. 3. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Instrument Optimization (Optymalizacja urządzenia). Zostanie wyświetlone okno dialogowe Instrument Optimization (Optymalizacja urządzenia). 4. Kliknij przycisk Verify instrument performance (Zweryfikuj sprawność urządzenia). 5. Kliknij przycisk Next (Dalej). 6. Kliknij przycisk Approved Tuning (Zatwierdzone strojenie). 7. Kliknij przycisk Next (Dalej). 8. Wybierz ustawienie Tuning Solution (Roztwór do strojenia). W zależności od wybranego roztworu dostępne są różne tryby: a. Kliknij polaryzację. b. Jeśli dostępne, kliknij pola Q1 i Q3 w sekcji Quad (Kwadrupol). c. Jeśli dostępne, kliknij wymagane szybkości przemiatania. 9. Kliknij przycisk Next (Dalej). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 50 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja 10. Jeśli zostanie otwarta strona Select a mode (Wybierz tryb), wybierz Automatic (Automatyczny). 11. Kliknij przycisk Next (Dalej). 12. Kliknij przycisk GO (Uruchom). Zostanie otwarte okno dialogowe Verifying or Adjusting Performance (Weryfikacja lub regulacja sprawności). Po zakończeniu procesu zostanie wyświetlone okno Results Summary (Zestawienie wyników). Aby uzyskać więcej informacji, zapoznaj się z Pomocą oprogramowania. 13. Jeśli dotyczy (w zależności od wybranych opcji), po monicie zmień roztwory. Informacje na temat okna dialogowego Verifying or Adjusting Performance (Weryfikacja lub regulacja sprawności) W prawym górnym rogu wyświetlana jest strojona część urządzenia. Wykres Current Spectrum (Bieżące widmo) prezentuje widmo bieżącego pomiaru, optymalny pomiar wybrany przez oprogramowanie lub pomiar bieżącej wartości parametru, gdy wyniki oprogramowania są wyświetlane w trybie interaktywnym. Wykresy Instrument Optimization Decision Plots (Wykresy decyzji optymalizacji urządzenia) na prawym górnym wykresie w sposób dynamiczny wyświetlają krzywe intensywności względem napięcia aktualnie optymalizowanych parametrów. Zestawienie wyników Results Summary (Zestawienie wyników) to rejestr wszelkich zmian ustawień urządzenia wprowadzonych przez kreator Instrument Optimization (Optymalizacja urządzenia). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 51 z 176 Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja Rysunek 6-1 Zestawienie wyników Raport Results Summary (Zestawienie wyników) obejmuje lokalizacje plików danych oraz kopii zapasowych ustawień urządzenia oraz listę zmian krok po kroku oraz wyników uzyskanych podczas optymalizacji. Raport Results Summary (Zestawienie wyników) zawiera także raport weryfikacji. Raport ten zawiera migawkę widma mas dla każdej istotnej masy dla weryfikowanych trybów skanowania. Widmo jest opisane masą docelową, miejscem wykrycia masy, przesunięciem masy, szerokością piku oraz jego intensywnością. Widmo można wykorzystać jako wizualny zapis kształtu pików lub sprawności trybu skanowania. Pod widmem zamieszczana jest tabela sumaryczna wyników. Raport Results Summary (Zestawienie wyników) jest zapisywany jako dokument w folderze wskazanym u góry raportu. w folderze: \Analyst Data\Projects\API Instrument\Data\Instrument Optimization. Użytkownicy mogą wydrukować raport Results Summary (Zestawienie wyników) lub otworzyć wcześniej zapisany raport Results Summary (Zestawienie wyników). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 52 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna 7 W tej sekcji opisano sposób wykonania następujących czynności: • Automatyczna optymalizacja analitu za pomocą kreatora Compound Optimization (Optymalizacja związku). • Wybór między wlewem, a analizą przepływowo-nastrzykową (flow injection analysis (FIA)). • Metody wlewu należy używać do optymalizacji parametrów zależnych od związku. • Metody FIA należy używać do optymalizacji parametrów zależnych od związku i źródła jonów. Wymogi wstępne • Dostrojony i skalibrowany spektrometr mas. • Zoptymalizowana metoda zbierania danych. • Do wprowadzenia próbki przez FIA, pompę LC oraz podajnik automatyczny w profilu sprzętowym. • Wszystkie wymagane urządzenia peryferyjne, łącznie z pompą strzykawkową, jeśli jest wymagana, oraz elementy LC w profilu sprzętowym. Wymagane materiały W celu dostrojenia parametrów urządzenia do określonych związków zaleca się wykonanie następujących czynności. Do zilustrowania kroków procedury wykorzystano mieszaninę czterech związków. • Strzykawka, najlepiej o pojemności 1,0 ml. • Faza ruchoma: 1:1 acetonitryl:woda + 2 mm octanu amonu + 0,1% kwasu mrówkowego. • Fiolki do podajnika automatycznego. • Mieszanina czterech związków (50 ng/ml) składająca się z rezerpiny, minoksydylu, tolbutamidu i rescynaminy. Roztwór może zostać użyty do wlewu oraz FIA. Stężenie jest zależne od systemu. Należy użyć roztworu, w którym rozcieńczalnikiem jest mieszanina 49,9% acetonitrylu, 50% wody dejonizowanej i 0,1% kwasu mrówkowego. Informacje o optymalizacji automatycznej Optymalizacja automatyczna najpierw sprawdza obecność związków. Stopniowo zwiększane są lub zmniejszane napięcia różnych parametrów drogi optycznej jonów w celu określenia maksymalnej intensywności sygnału (skan Q1) dla każdego jonu. Podczas procesu optymalizacji Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 53 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna generowany jest i wyświetlany plik tekstowy. W pliku tym zapisywane są różne wykonane eksperymenty i optymalne wartości dla każdego parametru. Generowany jest także folder zawierający wszystkie pliki danych. Folder dostępny jest po otwarciu folderu plików danych w trybie Explore (Eksploruj). Ponadto dla każdego wykonanego eksperymentu generowana jest metoda zbierania danych, zapisywana w folderze Acquisition Method (Metoda zbierania danych). Podczas procesu optymalizacji wybierz sposób wyboru jonu macierzystego i odpowiadających mu jonów potomnych. Typy wprowadzania próbki Wlew Wlew to ciągły, powolny przepływ próbki z pompy strzykawkowej do źródła jonów. W trakcie procesu optymalizacji wlewu oprogramowanie może wybrać jony macierzyste i potomne i przeprowadzić optymalizację potencjału deklasteringu, energii zderzeń i potencjału wyjściowego komory zderzeń. Stopniowo zwiększane są lub zmniejszane napięcia parametrów drogi optycznej jonów, w celu określenia maksymalnej intensywności sygnału dla jonów macierzystych i potomnych. Optymalizację wlewu należy stosować do optymalizacji parametrów zależnych od związku tylko przy prędkościach przepływu znacznie niższych niż stosowane podczas analizy LC/MS. FIA FIA (analiza przepływowo-nastrzykowa) to nastrzyk próbki przez podajnik automatyczny do spektrometru mas za pośrednictwem chromatografu cieczowego. Podczas procesu optymalizacji metody FIA wykonuje się nastrzyki wielu próbek dla różnych typów parametrów zależnych od źródła jonów lub związku, które są zmieniane między nastrzykami. Optymalizacja związku FIA optymalizuje parametry przez kolejne wykonywanie zapętlonych pomiarów. Najpierw optymalizowany jest jeden parametr zależny od związku, a następnie kolejny parametr zależny od związku. Optymalizacja parametrów zależnych od źródła jonów wykonywana jest przez dokonanie jednego nastrzyku dla każdej wartości. Parametry związku muszą zostać zawężone z użyciem przynajmniej dwóch kolejnych cykli FIA. W celu zoptymalizowania parametrów zależnych od związku oraz zależnych od źródła z wykorzystaniem LC przy większych prędkościach przepływu należy zastosować optymalizację FIA. Tabela 7-1 Różnice między metodami wprowadzania próbki Metoda Wymagane urządzenia Parametry Typowy zakres prędkości przepływu Infusion (Wlew) Pompa strzykawkowa Zależne od związku od 5 µl/min do 25 µl/min FIA Pompa LC i podajnik automatyczny Zależne od związku i od źródła od 25 µl/min do 1000 µl/min Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 54 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Podczas optymalizacji generowany jest plik tekstowy, który jest następnie wyświetlany. W pliku tym zapisywane są różne wykonane eksperymenty i optymalne wartości dla każdego parametru. Generowany jest także folder zawierający wszystkie pliki danych. Ponadto dla każdego wykonanego eksperymentu generowana jest metoda zbierania danych, zapisywana w folderze Acquisition Methods (Metody zbierania danych). Automatyczna optymalizacja dla analitu z użyciem wlewu W tej sekcji użytkownicy zapoznają się z automatyczną optymalizacją MS/MS za pomocą wlewu ze znanym jonem macierzystym i nieznanym jonem potomnym. Potwierdzenie obecności związków Przed kontynuacją automatycznej optymalizacji potwierdź obecność związków będących obiektem zainteresowania. 1. Utwórz projekt. 2. Aktywuj profil sprzętowy. 3. Wykonaj wlew związku w roztworze z prędkością od 5 µl/ min do 10 µl/min. 4. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Manual Tuning (Strojenie ręczne). 5. W karcie Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) (Parametry związku FIA) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-2. Tabela 7-2 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) Parametr Wartość Syringe Diameter (Średnica strzykawki) Zależna od strzykawki; dla strzykawki o pojemności 1,0 ml wynosi 4,610 mm Flow Rate (Prędkość przepływu) 10 Unit (Jednostka) µl/min Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 55 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Rysunek 7-1 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) 6. Kliknij przycisk Start Syringe Pump (Uruchom pompę strzykawkową). 7. Z listy metod wybierz MS Method (Metoda MS). 8. Kliknij przycisk Start. 9. Odczekaj, aż po lewej zostanie wyświetlony równy chromatogram TIC, a po prawej zostaną wyświetlone piki, a następnie kliknij przycisk Stop. 10. Zaznacz pole wyboru MCA. 11. Wpisz 10 w polu Cycles (Cykle). 12. Kliknij przycisk Start. Po zakończeniu dziesięciu skanów wykres powinien wyświetlać masy czterech związków w formie jonów. Intensywności związków powinny być znacznie wyższe niż najmniejsze piki szumu, ale nie na tyle, by piki szumu były niewidoczne. W pierwszym przypadku pik może nie być prawdziwym związkiem. W drugim przypadku stężenie może być zbyt wysokie, by oprogramowanie mogło przeprowadzić prawidłową optymalizację. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 56 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Rysunek 7-2 Jony związków Automatyczna optymalizacja MS i MS/MS z użyciem wlewu dla znanego jonu macierzystego i nieznanego jonu potomnego Automatyczna optymalizacja pod kątem analizy MS/MS optymalizuje pewne parametry zależne od związku dla jednego lub większej liczby przejść MRM. Oprogramowanie odnajduje jon będący obiektem zainteresowania i optymalizuje parametry zależne od związku w celu osiągnięcia maksymalnej czułości dla związku. Oprogramowanie podnosi wartość CE i wychwytuje fragmenty o największej intensywności spełniające wszystkie kryteria wyboru jonu potomnego. Jeśli początkowy sygnał skanu Q1 jest zbyt silny, oprogramowanie próbuje obniżyć wartość CEM, aby utrzymać jony w zakresie detektora. Jeśli po obniżeniu energii CEM sygnał jest nadal zbyt wysoki, proces jest przerywany i zostanie wyświetlony komunikat o błędzie. Rozcieńcz roztwór i ponownie uruchom optymalizację. Pamiętaj o przedmuchaniu linii wlewu. Parametry z ostatniej optymalizacji ilościowej są zapisywane. 1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Compound Optimization (Optymalizacja związku). 2. Na stronie Instrument Settings (Ustawienia instrumentu) w sekcji Inlet (Wlot) kliknij Infusion (Wlew). 3. Kliknij pozycję MS/MS Analysis (Analiza MS/MS) w sekcji Mass Spectrometer (Spektrometr mas). 4. Kliknij przycisk Next (Dalej). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 57 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna 5. Na stronie Ions to use in MS/MS Analysis (Jony do wykorzystania w analizie MS/MS) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-3. Tabela 7-3 Strona MS/MS Analysis (Analiza MS/MS) Parametr Wartość MW Ion: Search Window (M.cz. jonu: okno wyszukiwania) 2,500 Resolution (Rozdzielczość) Unit (Jednostka) Polarity (Polaryzacja) Positive (Dodatnia) Product Ion (Jon potomny) Auto Select (Wybór automatyczny) Resolution (Rozdzielczość) Unit (Jednostka) Uwaga: Algorytm optymalizacji szuka piku o największej intensywności w określonym oknie wyszukiwania. Jeśli pik o największej intensywności w danym oknie nie jest masą będącą obiektem zainteresowania, oprogramowanie zoptymalizuje niewłaściwy jon. 6. Kliknij pozycję Criteria (Kryteria) obok opcji Auto Select (Wybór automatyczny). 7. W oknie dialogowym Product Ion Auto Selection Criteria (Kryteria automatycznego wyboru jonu potomnego) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-4. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 58 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Tabela 7-4 Parametry okna dialogowego Product Ion Auto Selection Criteria (Kryteria automatycznego wyboru jonu potomnego) Parametr Wartość Opis From the Most Intense 3 (peaks) (Od najintensywniejszych (pików)) Liczba pików fragmentów do optymalizacji. Algorytm wygeneruje widmo skanu jonu potomnego przy wzroście energii CE w trybie MCA. W tym przykładzie wybierze następnie z widma trzy piki jonów fragmentów o największej intensywności i będzie kontynuować optymalizację MS/MS tylko dla tych fragmentów. Build final method using (most intense peaks) (Zbuduj ostateczną metodę, wykorzystując (najintensywniejsze piki)) Liczba jonów fragmentów na jon macierzysty (związek docelowy) do automatycznego uwzględnienia w metodzie zbierania danych. Podana liczba definiuje liczbę przejść MRM do uwzględnienia dla każdego związku docelowego w metodzie, a kolejność preferencji opiera się na intensywności jonu fragmentu. 2 Dwa to lepsza wartość wyjściowa niż jeden, ponieważ zazwyczaj do oznaczania ilościowego wymagane są dwa jony potomne. Zacznij od trzech na wypadek wystąpienia problemu z jednym z dwóch najlepszych. Wróć, a trzeci będzie już zidentyfikowany. Exclude Product Ions 20,000 within ± (Da of Precursor Ion m/z) (Wyklucz jony potomne w granicach ± (Da m/z jonu macierzystego) Wartość Da definiująca okno wykluczenia wokół jonu macierzystego, by jony fragmentów mieszczące się w tym oknie nie zostały wybrane do optymalizacji MRM. Na przykład jeśli użytkownik wpisze ± 5 Da dla jonu macierzystego o wartości 500 m/z, wszelkie jony fragmentów z zakresu od 495 do 505 m/z zostaną wykluczone. Zapobiega to optymalizacji jonu macierzystego. Min. Mass for Product 60,000 Ion (Da) (Min. masa jonu potomnego [Da]) Najniższa masa fragmentu do uwzględnienia w optymalizacji. Użyj tej opcji do zawężenia lub poszerzenia okna jonów fragmentów uwzględnianych z masy prekursora. Threshold for Product 100,000 Ion (cps) (Próg dla jonu potomnego [z/s]) Minimalna liczba zliczeń wymagana do uwzględnienia jonu potomnego. 8. Kliknij przycisk OK, aby zapisać zmiany do kryteriów wyboru. 9. Kliknij przycisk Next (Dalej). 10. W oknie dialogowym Target Components (Składniki docelowe) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-5. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 59 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Uwaga: Nazwa związku musi być unikalna dla każdego związku lub przejścia. Tabela 7-5 Parametry okna dialogowego Target Components (Składniki docelowe) Związek docelowy Pole Wartość* Rezerpina Nazwa związku Rezerpina M.cz. (Da) 609,3 Liczba ładunków 1 Minoksydyl Nazwa związku Minoksydyl M.cz. (Da) 210,2 Liczba ładunków 1 Tolbutamid Nazwa związku Tolbutamid M.cz. (Da) 271,1 Liczba ładunków 1 Rescynamina (IS) Nazwa związku Rescynamina M.cz. (Da) 635,3 Liczba ładunków 1 *Wpisz dokładną masę jonu. 11. Kliknij przycisk Finish (Zakończ), aby rozpocząć proces optymalizacji. Na ekranie zostaną wyświetlone dwa okna: okno tekstowe i okno zbierania danych. Może być konieczna zmiana wielkości jednego z nich, aby odsłonić drugie. Wykonywany eksperyment jest wyświetlany u góry okna zbierania danych. Oś X wyświetla optymalizowany parametr dla każdego eksperymentu. Okno pliku tekstowego jest aktualizowane w miarę generowania wyników. Po zakończeniu optymalizacji zostanie utworzony plik zbierania danych MRM o nazwie [związek]_QOpt_FinalMRM_Pos.dam, gdzie [związek] to pierwszy związek na stronie Target Components (Składniki docelowe). Sprawdzić wyniki optymalizacji Po zakończeniu optymalizacji zoptymalizowane parametry są zapisywane w metodzie zbierania danych. Wszystkie pliki .dam i .wiff utworzone w procesie optymalizacji są zapisywane odpowiednio w folderze Acquisition Method (Metoda zbierania danych) oraz w podfolderze folderu Data (Dane) projektu. Nazwa podfolderu jest generowana przez złożenie nazwy związku oraz daty. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 60 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna 1. Po zakończeniu optymalizacji należy wydrukować plik tekstowy zawierający zoptymalizowane parametry dla każdego związku. 2. Kliknij File > Menu (Plik > Menu), a następnie wybierz plik Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam. 3. Porównaj wartości w pliku tekstowym z wartościami w pliku .dam. 4. Sprawdź zawartość następujących folderów: • Data (Dane): skontroluj wszystkie pomiary wykonane podczas optymalizacji. Porównaj plik .wiff ze zoptymalizowaną wartością w metodzie lub w wydrukowanych parametrach. • Acquisition Method (Metoda zbierania danych): podczas optymalizacji tworzony jest plik Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam oraz inne pliki .dam. • Log (Dziennik): podczas procesu optymalizacji wyświetlany jest plik raportu (.rtf). Automatyczna optymalizacja dla analitu z użyciem FIA Przed optymalizacją z użyciem FIA (analizy przepływu nastrzyku) użytkownik powinien zidentyfikować jony dla związków i zapisać podstawową metodę zbierania danych. Ponieważ użycie FIA do optymalizacji wymaga, aby w profilu sprzętowym był aktywny podajnik automatyczny i pompa LC, należy dodać te dwa urządzenia do podstawowej metody zbierania danych. Uwaga: Choć FIA można wykorzystać do optymalizacji parametrów zależnych od związku, zazwyczaj się tego nie robi ze względu na liczbę cykli wymaganych do uzyskania optymalnych wartości parametrów. Przed rozpoczęciem utwórz metodę zbierania danych LC/MS/MS na podstawie pliku Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam i nadaj nazwę nowej metodzie. Upewnij się, że projekt zawiera metodę zbierania danych. 1. Umieść w podajniku automatycznym mieszaninę czterech związków. Wymagana jest ilość próbki wystarczająca do weryfikacji każdej zmiennej każdego parametru z zachowaniem nadmiaru. Na przykład dla pomiaru wykonywanego w temperaturach 300°C, 400°C i 500°C wymagane jest ponad 30 µl (3 x 10 µl iniekcji). 2. Upewnij się, że w metodzie wybrano tryb LC Sync (Synchronizacja chromatografu cieczowego). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 61 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Rysunek 7-3 Metoda zbierania danych z wybranym trybem LC Sync (Synchronizacja chromatografu cieczowego) 3. Upewnij się, że parametry źródła jonów i gazu zostały ustawione na rozsądnym poziomie, by nie dopuścić do zanieczyszczenia spektrometru mas. 4. Ustaw poziomą śrubę mikrometryczną na 5 mm. 5. Ustaw pionową śrubę mikrometryczną na źródle jonów na prędkość przepływu. Jako punktu wyjściowego użyj parametrów, które prezentuje Tabela 7-6. Tabela 7-6 Turbo V Parametry pionowe źródła jonów Flow Rate (Prędkość przepływu) Początkowe parametry pionowe od 1 µl/min do 20 µl/min 10 mm od 20 µl/min do 250 µl/min 5 mm od 250 µl/min do 500 µl/min 2 mm 500 + µl/min 0 mm 6. Ustaw wartości dla systemu chromatografii cieczowej (LC) i użyj objętości nastrzyku podajnika automatycznego wynoszącej 10 µl. Użyj tego samego stężenia co dla eksperymentu wlewu lub niższego. Pompy LC należy ustawić na pracę izokratyczną bez kolumny. Aby możliwe było zebranie właściwych danych, czasy MS i LC muszą być identyczne. Prędkości przepływu i użyty procent fazy ruchomej należy ustalić na podstawie używanej kolumny LC, ogólnej chromatografii oraz szacunkowego stężenia fazy ruchomej, przy której wymywane są związki będące obiektem zainteresowania. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 62 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna 7. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Compound Optimization (Optymalizacja związku). 8. Na stronie Instrument Settings (Ustawienia instrumentu), w zależności od używanego stosu, wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-7, a następnie wybierz odpowiednią domyślną metodę zbierania danych. Tabela 7-7 Parametry Instrument Settings (Ustawienia instrumentu) Parametr Wartość Inlet (Wlot) FIA Rack Code (Kod tacki) Zależny od podajnika automatycznego Rack Position (Pozycja tacki) Zależny od podajnika automatycznego Injection Volume (Objętość nastrzyku) 10 µl Mass Spectrometer (Spektrometr MS/MS Analysis (Analiza MS/MS) mas) 9. Kliknij przycisk Next (Dalej). 10. Upewnij się, że nie zaznaczono pola wyboru Int. Std. (Standard wewnętrzny). Zaznaczenie pola wyboru wskazuje, która MRM odpowiada standardom wewnętrznym. Podczas procesu optymalizacji nie są optymalizowane standardy wewnętrzne. 11. W sekcji Resolution (Rozdzielczość), wybierz wartość Unit (Jednostka) dla pól Q1 Resolution (Rozdzielczość Q1) i Q3 Resolution (Rozdzielczość Q3). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 63 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Rysunek 7-4 Pola Q1 i Q3 Resolution 12. Kliknij przycisk Next (Dalej). 13. Na stronie FIA Source Parameters (Parametry źródła FIA) wpisz wartości niższe lub wyższe od wartości oryginalnej, jednak mieszczące się w specyfikacji. Uważaj, by nie obniżyć zbytnio żadnego ustawienia i utrzymać czystość systemu. Użyj parametrów, które prezentuje Tabela 7-8. Tabela 7-8 Parametry dla strony FIA Source Parameters (Parametry źródła FIA) Parametr Zaznaczyć pole wyboru Optimize (Optymalizuj)? Wartości do optymalizacji Curtain Gas (Gaz osłonowy) Tak 20;40;55 Collision Gas (Gaz kolizyjny) Nie — Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 64 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Tabela 7-8 Parametry dla strony FIA Source Parameters (Parametry źródła FIA) (ciąg dalszy) Parametr Zaznaczyć pole wyboru Optimize (Optymalizuj)? Wartości do optymalizacji IonSpray Voltage (Napięcie jonizacji spreju) Tak 1500;2000;3000;4000;5000 Temperature (Temperatura) Tak 300;400;500;600;700 Ion Source Gas 1 (Gaz 1 źródła jonów) Tak 40;50;60;70;80;90 Ion Source Gas 2 (Gaz 2 źródła jonów) Tak 40;50;60;70;80;90 Interface Heater (Grzałka interfejsu) Nie — 14. Wybierz 1 lub 2 obok pola Replicate Injection for each Parameter (Powtórzenia nastrzyków dla każdego parametru). Łączna liczba nastrzyków i łączna objętość próbki wyliczane są na podstawie podanych tu parametrów. Zwróć uwagę na wymaganą łączną objętość próbki. W zależności od liczby optymalizowanych zmiennych dla każdego parametru objętość próbki może być wysoka, ponieważ każda zmienna jest osobną metodą. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 65 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Rysunek 7-5 Pole Replicate Injection for each Parameter (Powtórzenia nastrzyków dla każdego parametru) 15. Kliknij przycisk Next (Dalej). 16. Na stronie FIA Compound Parameters (Parametry związku FIA) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-9. Uwaga: Wartości, które prezentuje Tabela 7-9 są wartościami sugerowanymi. Aby uzyskać więcej informacji, zapoznaj się z Pomocą oprogramowania. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 66 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Tabela 7-9 Strona FIA Compound Parameters (Parametry związku FIA) Parametr Zaznaczyć pole wyboru Optimize (Optymalizuj)? Wartości do optymalizacji Declustering Potential (Potencjał deklasteringu) Tak 60;80;100;120;200 Entrance Potential (Potencjał Nie wejścia) — Collision Energy (Energia zderzeń) 20;30;40;50;70;80;100 Tak Collision Cell Exit Potential Tak (Potencjał wyjściowy komory zderzeń) 2;4;6;8;10;12 Łączna liczba nastrzyków i zależna objętość próbki są aktualizowane automatycznie. W przeciwieństwie do parametrów źródła jonów, które wymagają jednego nastrzyku na powtórzenie każdej wartości, parametry zależne od związku wymagają tylko jednego nastrzyku na parametr. Dla każdego parametru przeprowadzany jest eksperyment zapętlony. Wartości modyfikowane są skan po skanie w ramach jednego nastrzyku. Uwaga: Nie wprowadzaj zbyt wielu wartości, które uniemożliwią właściwą ocenę parametru. 17. Wpisz 15 w polu Mass Spec (Spektrometr mas). Duration (Czas trwania spektrometrii mas). Ta wartość powinna stanowić minimalny wymagany czas dla każdego nastrzyku. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 67 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna Rysunek 7-6 Pole Mass Spec (Spektrometr mas). Duration (Czas trwania spektrometrii mas) 18. Kliknij przycisk Finish (Zakończ), aby rozpocząć proces optymalizacji. Oprogramowanie zoptymalizuje określone parametry zależne od źródła jonów i związku w celu uzyskania maksymalnej czułości dla przejścia MRM związku. Podczas wykonywania optymalizacji oprogramowanie tworzy raport Compound Optimization (Optymalizacja związku). W celu uzyskania zoptymalizowanych parametrów konieczne jest powtórzenie tej procedury. Zazwyczaj parametry źródła jonów i gazu muszą zostać zawężone z użyciem jednego dodatkowego cyklu FIA. 19. Oprogramowanie generuje kilka metod akwizycji. Otwórz zoptymalizowaną metodę FIA o nazwie *_FIA_sample_1. 20. Zapisz tę metodę pod prostszą nazwą. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 68 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — metody zbierania danych 8 Zaleca się, by metody zbierania danych lub oznaczania ilościowego tworzyli lub modyfikowali wyłącznie użytkownicy dysponujący rozległą wiedzą o tworzeniu metod. Więcej informacji na temat ról i zabezpieczeń zamieszczono w sekcjach Informacje o osobach i rolach dokumentu Przewodnik dyrektora laboratorium. Tworzenie metody zbierania danych za pomocą edytora metod zbierania danych Wskazówka! Jeśli użytkownicy tworzą nowy plik metody zbierania danych z istniejącego pliku, metoda zbierania danych może wykorzystywać niektóre lub wszystkie metody urządzeń peryferyjnych. W panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych) wyświetlane są tylko urządzenia skonfigurowane w aktywnym profilu sprzętowym. Wszelkie urządzenia dodawane do profilu sprzętowego muszą być także dodawane do istniejących metod zbierania danych. Więcej informacji na temat urządzeń, patrz Przewodnik konfiguracji urządzeń peryferyjnych. 1. Upewnij się, że aktywny jest profil sprzętowy zawierający spektrometr mas i urządzenia peryferyjne. 2. Na pasku Navigation (Nawigacja), w części Acquire (Zbieraj dane) kliknij dwukrotnie pozycję Build Acquisition Method (Utwórz metodę zbierania danych). 3. Wybierz tryb Synchronization Mode (Tryb synchronizacji) na karcie Acquisition Method Properties (Właściwości metody zbierania danych). 4. (Opcjonalnie) Zaznacz pole wyboru Auto-Equilibration (Automatyczne równoważenie), a następnie wpisz wymagany czas równoważenia w minutach. 5. Kliknij ikonę Mass Spec (Spektrometr mas) w panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych). 6. Wybierz odpowiednie ustawienie opcji Scan type (Typ skanu) na karcie MS. 7. Wpisz w pola wymagane wartości. Patrz Parametry na stronie 72. 8. Na karcie Advanced MS (Zaawansowana MS) wpisz wymagane wartości pól. 9. Na karcie MS kliknij przycisk Edit Parameters (Edytuj parametry). 10. Na karcie Source/Gas (Źródło/gaz) wpisz w pola wymagane wartości. 11. Na karcie Compound (Związek) wpisz w pola wymagane wartości, a następnie kliknij przycisk OK. 12. Kliknij ikonę urządzenia i wybierz dla niego parametry. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 69 z 176 Instrukcja obsługi — metody zbierania danych 13. Dodaj ewentualne dodatkowe okresy i eksperymenty. Patrz Dodawanie eksperymentu na stronie 70 i Dodanie okresu na stronie 70. 14. Kliknij File > Save (Plik > Zapisz). Konfiguracja pompy strzykawkowej 1. Kliknij ikonę Syringe Pump (Pompa strzykawkowa) w panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych). Zostanie otwarta karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) w panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych). 2. Wpisz średnicę strzykawki w polu Syringe Diameter (mm) (Średnica strzykawki [mm]). 3. Wpisz prędkość przepływu w polu Flow Rate (Prędkość przepływu). 4. Wybierz jednostki przepływu z listy Unit (Jednostka). Dodawanie eksperymentu 1. Kliknij okres prawym przyciskiem myszy i wybierz Add experiment (Dodaj eksperyment). Eksperyment dodawany jest poniżej ostatniego eksperymentu w okresie. Uwaga: Eksperymentu nie można wstawić między eksperymenty lub okresy. Użytkownicy mogą dodawać eksperymenty tylko na końcu okresu. 2. Wybierz właściwe parametry urządzenia lub instrumentu w panelu Acquisition Method Editor (Edytor metody zbierania danych). Uwaga: Użytkownicy nie mogą używać wielu okresów w eksperymencie IDA. Dodanie okresu • W panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych) kliknij prawym przyciskiem myszy ikonę Mass Spec (Spektrometr mas), a następnie kliknij Add period (Dodaj okres). Okres dodawany jest poniżej ostatniego utworzonego okresu. Uwaga: Użytkownicy nie mogą używać wielu okresów w eksperymencie IDA. Kopiowanie eksperymentu do okresu 1. Otwórz metodę zawierającą wiele okresów. 2. W panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych) naciśnij klawisz Ctrl, a następnie przeciągnij eksperyment do okresu. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 70 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — metody zbierania danych Eksperyment zostanie skopiowany poniżej ostatniego eksperymentu w okresie. Kopiowanie eksperymentu w ramach okresu Użyj tej procedury, aby dodać identyczne lub podobne eksperymenty do okresu, jeśli większość parametrów lub wszystkie parametry pozostają takie same. • Kliknij eksperyment prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Copy this experiment (Kopiuj ten eksperyment). Kopia eksperymentu zostanie dodana poniżej ostatniego utworzonego eksperymentu. Jest to przydatne, gdy do metody zbierania danych dodaje się takie same lub podobne eksperymenty. Techniki skanowania MS: w skanach MS, określanych też mianem pojedynczych skanów MS, jony są rozdzielane na podstawie ich stosunku masy do ładunku (m/z). Pojedynczy skan MS może być wykorzystany do określenia masy cząsteczkowej związku. Pojedyncze skany MS mogą być też określane skanami przeglądowymi. Skany MS nie dostarczają żadnych informacji dotyczących składu chemicznego jonów poza stosunkiem m/z. W celu uzyskania większej ilości informacji na temat jonów należy wykonać skany MS/MS lub MS/MS/MS. MS/MS: skany MS/MS stosowane są w identyfikacji lub potwierdzeniu typu cząsteczek. W przypadku skanów MS/MS w systemach typu potrójny kwadrupol fragmentacja jonu macierzystego zachodzi w komorze zderzeń. Przy zastosowaniu dostatecznej ilości energii fragmenty jonów macierzystych produkują charakterystyczne jony potomne. Typy skanów trybu kwadrupolowego Urządzenia typu potrójny kwadrupol oferują funkcję wysokiej czułości monitorowania wielu reakcji (Multiple Reaction Monitoring, MRM) wymaganą do pomiarów ilościowych. Ponadto oferują one wysoce specyficzne typy skanów, takie jak skany jonu macierzystego i obserwacji odszczepienia fragmentu obojętnego, które umożliwiają prowadzenie bardziej zaawansowanych wyszukiwań składników próbek. Q1 MS (Q1): typ pełnego skanu z użyciem pierwszego kwadrupola (Q1). Zwracana jest intensywność jonu dla każdej masy w zakresie skanowania. Q1 Multiple Ions (Q1 MI) (Wiele jonów Q1): skan zerowej szerokości z użyciem kwadrupola Q1. Zwracana jest intensywność jonu tylko dla określonych mas. Q3 MS (Q3): typ pełnego skanu z użyciem trzeciego kwadrupola (Q3). Zwracana jest intensywność jonu dla każdej masy w zakresie skanowania. Q3 Multiple Ions (Q3 MI) (Wiele jonów Q3): skan zerowej szerokości z użyciem kwadrupola Q3. Zwracana jest intensywność jonu tylko dla określonych mas. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 71 z 176 Instrukcja obsługi — metody zbierania danych MRM (MRM): skan MS/MS, w którym jon wybrany przez użytkownika jest przepuszczany przez kwadrupol Q1 i rozbijany w komorze zderzeń Q2. Kwadrupol Q3 jest następnie wykorzystywany do określenia, które jony potomne wejdą do detektora. Ten tryb skanu jest używany głównie do oznaczania ilościowego. Product Ion (MS2) (Jon potomny MS2): pełny skan MS/MS, w którym kwadrupol Q1 jest ustawiany do przesłania określonego jonu macierzystego, a kwadrupol Q3 skanuje określony zakres mas. Używany do identyfikacji wszystkich produktów określonego jonu macierzystego. Precursor Ion (Prec) (Jon macierzysty): skan MS/MS, w którym kwadrupol Q3 jest ustawiany na określony stosunek masy do ładunku w celu przesłania określonego jonu potomnego, a kwadrupol Q1 skanuje określony zakres mas. Używany do potwierdzenia obecności jonu macierzystego lub częściej stosowany do identyfikacji związków posiadających taki sam jon potomny. Neutral Loss (NL) (Odszczepienie fragmentu obojętnego): skan MS/MS, w którym kwadrupole Q1 oraz Q3 skanują zakres mas rozdzielony określoną masą. Odpowiedź obserwuje się, jeśli jon wybrany przez kwadrupol Q1 rozpadnie się wskutek utraty określonego fragmentu obojętnego (masy stałej). Używany do potwierdzenia obecności jonu macierzystego lub częściej stosowany do identyfikacji związków posiadających taki sam fragment obojętny. Informacje o zbieraniu danych danych widma Dane widma można zebrać w jednym z trybów, których zestawienie zawiera Tabela 8-1. Tabela 8-1 Dane widma Tryb Opis Profile (Profil) Wartość wstępnie zadana wynosi 0,1 Da. Dane profilu są generowane przez spektrometr mas i odpowiadają intensywności zarejestrowanej dla serii równo rozłożonych, odrębnych wartości mas. Na przykład dla zakresu mas od 100 Da do 200 Da i kroku 0,1 Da spektrometr mas skanuje od 99,95 do 100,05 (rejestrowane jako wartość 100), od 100,05 do 101,15 (rejestrowane jako wartość 101) ... od 199,95 do 200,05 (rejestrowane jako wartość 200). Peak Hopping (Przeskakiwanie pików) Wartość wstępnie zadana wynosi 1,0 Da. Tryb Peak Hopping (Przeskakiwanie pików) to tryb pracy spektrometru mas, w którym wykonywane są duże kroki (około 1 Da). Jego zaletą jest większą szybkość (rejestrowanych jest mniej kroków danych) jednak kosztem utraty informacji o kształcie pików. Parametry Parametry robocze to zestaw używanych aktualnie parametrów urządzenia. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 72 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — metody zbierania danych • Parametry źródła i gazu: (zależne od źródła jonów) parametry te mogą ulec zmianie w zależności od używanego źródła jonów. • Parametry związku: parametry te obejmują głównie napięcia na drodze jonu. Optymalne wartości parametrów zależnych od związku zmieniają się w zależności od analizowanego związku. • Parametry detektora: parametry te wpływają na detektor. Rysunek 8-1 wskazuje lokalizację parametrów na osi optycznej jonów. Rysunek 8-1 Oś optyczna jonów i parametry Pozycja Parametr Typ parametru Zastosowanie 1 IonSpray Voltage (IS) (Napięcie jonizacji spreju) Źródło i gaz Parametr IS kontroluje Wszystkie napięcie przykładane do elektrody jonizującej próbkę w źródle jonów. Wartość zależy od polaryzacji i wpływa na stabilność spreju oraz na czułość. Parametr może być zależny od związku i należy go zoptymalizować dla każdego związku. 1 Nebulizer Current (NC) (Prąd nebulizatora) Źródło i gaz Parametr NC kontroluje prąd Wszystkie przykładany do ostrza elektrody wyładowania koronowego w sondzie jonizacji chemicznej pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI). Wyładowanie jonizuje cząsteczki rozpuszczalnika, które z kolei jonizują cząsteczki próbki. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Typ skanu Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 73 z 176 Instrukcja obsługi — metody zbierania danych Pozycja Parametr Typ parametru Zastosowanie Typ skanu TM 1 Ion Source Źródło i gaz Gas 1 (GS1) (Gaz 1 źródła jonów) Turbo V W przypadku źródła Wszystkie jonów parametr GS1 kontroluje gaz rozpraszający ® dla sond TurboIonSpray oraz APCI. 1 Ion Source Źródło i gaz Gas 2 (GS2) (Gaz 2 źródła jonów) Turbo V W przypadku źródła Wszystkie jonów parametr GS2 kontroluje gaz grzewczy dla ® obu sond TurboIonSpray . 1 Temperature Źródło i gaz (TEM) (Temperatura) Parametr TEM kontroluje Wszystkie temperaturę gazu grzewczego dla sondy TurboIonSpray lub temperaturę sondy APCI. 1 Curtain Gas (CUR) (Gaz osłonowy) Parametr CUR kontroluje Wszystkie przepływ gazu interfejsu TM Curtain Gas . Interfejs Curtain Gas (Gaz osłonowy) znajduje się między płytką osłonową a dyszą. Zapobiega zanieczyszczeniu optyki jonowej. Źródło i gaz Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 74 z 176 TM Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — metody zbierania danych Pozycja 1 Parametr Typ parametru Zastosowanie Declustering Związek Potential (DP) (Potencjał deklasteringu) Typ skanu Parametr DP kontroluje Wszystkie napięcie na dyszy, które z kolei kontroluje zdolność fragmentacji jonów między zbierakiem a jonowodem ® QJet . Jest on wykorzystywany do minimalizacji skupisk rozpuszczalnika, które mogą pozostawać na jonach próbki po wejściu do komory próżniowej oraz, jeśli to wymagane, do fragmentacji jonów. Im wyższe napięcie, tym wyższa energia przekazywana jest jonom. Jeśli wartość parametru DP jest zbyt wysoka, może dojść do niepożądanej fragmentacji. Należy zastosować wartość wstępnie zadaną i zoptymalizować ją dla danego związku. 2 Entrance Związek Potential (EP) (Potencjał wejścia) Parametr EP kontroluje Wszystkie różnicę potencjału między napięciem na Q0 a ziemią. Potencjał wejścia prowadzi i skupia jony dzięki wysokiemu ciśnieniu w rejonie Q0. Należy stosować wartość wstępnie zadaną. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 75 z 176 Instrukcja obsługi — metody zbierania danych Pozycja 3 Parametr Typ parametru Zastosowanie CAD Gas (Gaz rozpylający) Źródło i gaz Typ skanu Parametr CAD kontroluje Q3 MI, Q3 MS, ciśnienie gazu rozpylającego MRM, Prec, NL w komorze zderzeń w pomiarach typu Q3, MS/MS. Dla skanów Q3 gaz rozpylający pomaga skupić jony przechodzące przez komorę zderzeń Q2. Wstępnie zadana wartość parametru CAD znajduje się w trybie ustalonym. W przypadku pomiarów typu MS/MS gaz rozpylający pomaga osiągnąć fragmentację jonów macierzystych. Gdy jony macierzyste zderzają się z gazem osłonowym, ulegają dysocjacji, tworząc jony potomne. Należy zastosować wartość wstępnie zadaną i zoptymalizować ją dla danego związku. 3 Collision Energy (CE) (Energia zderzeń) Związek Parametr CE kontroluje MRM, MS2, Prec, różnicę potencjału między NL regionem Q0 a komorą zderzeń Q2. Jest wykorzystywany tylko w pomiarach typu MS/MS. Wartość parametru oznacza ilość energii otrzymaną przez jony macierzyste przyspieszane do komory zderzeń Q2, gdzie ulegają zderzeniu z cząsteczkami gazu oraz fragmentacji. Należy zastosować wartość wstępnie zadaną i zoptymalizować ją dla danego związku. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 76 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — metody zbierania danych Pozycja 3 4 Parametr Typ parametru Zastosowanie Typ skanu Collision Cell Związek Exit Potential (CXP) (Potencjał wyjściowy komory zderzeń) Parametr CXP jest używany Q3, MRM, MS2, wyłącznie w typach pomiarów Prec i NL Q3 i MS/MS, gdzie przenosi jony do kwadrupola Q3. CEM (CEM) Parametr CEM kontroluje Wszystkie napięcie przykładane do detektora. Napięcie kontroluje odpowiedź detektora. Detektor Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Należy zastosować wartość wstępnie zadaną i zoptymalizować ją dla danego związku. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 77 z 176 9 Instrukcja obsługi — partie Partia to zbiór informacji o próbkach do analizy. Partie informują oprogramowanie o kolejności, w jakiej należy przeanalizować próbki. Informacja na temat partii, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi Ustawianie opcji kolejki Kolejka przechodzi pojedynczo przez listę, zbierając dane każdej próbki za pomocą wybranej metody zbierania danych. Po zebraniu danych wszystkich próbek kolejka się zatrzymuje, a spektrometr mas przechodzi do trybu Standby (Czuwanie). W trybie Standby (Czuwanie) pompy chromatografu cieczowego i napięcia urządzenia są wyłączane. Użytkownik może zmienić czas trwania kolejki po zakończeniu ostatniej zbierania danych, ® zanim oprogramowanie Analyst przełączy spektrometr mas w tryb Standby (Czuwanie). Informacje na temat innych pól okna dialogowego Queue Options (Opcje kolejki), patrz Pomoc oprogramowania. 1. Na pasku nawigacji kliknij pozycję Configure (Konfiguruj). 2. Kliknij Tools > Settings > Queue Options (Narzędzia > Ustawienia > Opcje kolejki). Rysunek 9-1 Okno dialogowe Queue Options (Opcje kolejki) 3. W polu Max. Num. Waiting Samples (Maks. liczba czek. próbek) ustaw maksymalną liczbę próbek na wartość większą niż liczba próbek, która zostanie zgłoszona do kolejki. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 78 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie 4. W polu Max. Idle Time (Maks. czas bezczynności) wpisz czas, przez jaki kolejka będzie czekać po zakończeniu zbierania danych przed przejściem w tryb Standby (Czuwanie). Wartość wstępnie zadana wynosi 60 minut. Jeśli stosowane są butle gazowe, dostosuj czas w taki sposób, by nie doszło do wyczerpania gazu z butli. Jeśli stosowana jest metoda LC, przed rozpoczęciem pomiaru upewnij się, że w zbiornikach znajduje się dość rozpuszczalnika dla wszystkich pomiarów próbek przy zadanej prędkości przepływu i maksymalnym czasie bezczynności. 5. Zaznacz pole wyboru Leave Mass Spec on in Standby (Zostaw spektrometr mas w trybie czuwania), aby pozostawić spektrometr mas aktywny po zakończeniu analizy. Funkcja umożliwia pozostawienie włączonych grzałek i gazów, nawet po tym, jak urządzenie wejdzie w stan Idle (Bezczynność), dzięki czemu źródło jonów i wejście do spektrometru mas pozostaną wolne od zanieczyszczeń. 6. Zaznacz pole wyboru Fail Whole Batch in Case of Missing Vial (Odrzuć całą partię w przypadku braku fiolki), aby odrzucić całą partię w przypadku napotkania brakującej fiolki. Jeśli ta opcja nie jest zaznaczona, tylko bieżąca próbka zostanie oznaczona jako zakończona niepowodzeniem i kolejka przejdzie do następnej próbki. Dodanie zestawów i próbek do partii Zestaw może składać się z jednej lub wielu próbek. Uwaga: Więcej informacji na temat dodawania informacji o oznaczeniu ilościowym do partii, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi. 1. Na pasku Navigation (Nawigacja), w części Acquire (Zbieraj dane) kliknij dwukrotnie pozycję Build Acquisition Batch (Stwórz partię zbierania danych). Rysunek 9-2 Okno dialogowe Batch Editor (Edytor partii) 2. W karcie Sample (Próbka) wpisz nazwę w liście Set (Zestaw). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 79 z 176 Instrukcja obsługi — partie 3. Kliknij przycisk Add Set (Dodaj zestaw). 4. Kliknij przycisk Add Sample (Dodaj próbkę), aby dodać próbki do nowego zestawu. Rysunek 9-3 Okno dialogowe Add Sample (Dodaj próbkę) 5. W sekcji Sample name (Nazwa próbki) w polu Prefix (Prefiks) wpisz nazwę dla próbek w zestawie. 6. Aby dodać rosnące numerowanie do końca nazwy próbki, zaznacz pole wyboru Sample number (Numer próbki). 7. Jeśli pole wyboru Sample number (Numer próbki) jest zaznaczone, w polu Number of digits (Liczba cyfr) wpisz liczbę cyfr do dodania do nazwy próbki. Na przykład po wpisaniu „3” nazwy próbek będą wyglądać następująco: „nazwapróbki001”, „nazwapróbki002” i „nazwapróbki003”. 8. W sekcji Data file (Plik danych) w polu Prefix (Prefiks) wpisz nazwę dla pliku danych, który będzie zawierał informacje o próbce. 9. Zaznacz pole wyboru Set name (Nazwa zestawu), aby użyć nazwy zestawu jako elementu nazwy pliku danych. 10. Zaznacz pole wyboru Auto Increment (Automatyczny przyrost), aby automatycznie zmieniać nazwy plików danych. Uwaga: Dane dla każdej próbki mogą być zapisywane w tym samym pliku danych lub w osobnych plikach. Nazwy plików danych będą miały przyrostki numeryczne zaczynające się od 1. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 80 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie 11. Wpisz nazwę w polu Sub Folder (Podfolder). Folder jest zapisywany w folderze Data (Dane) bieżącego projektu. Jeśli pole Sub Folder (Podfolder) jest puste, plik danych jest zapisywany w folderze Data (Dane) i nie jest tworzony podfolder. 12. W sekcji New samples (Nowe próbki) wpisz liczbę nowych próbek w polu Number (Liczba). 13. Kliknij przycisk OK. Tabela próbek zostanie wypełniona nazwami próbek oraz nazwami plików danych. Wskazówka! Polecenia Fill Down (Wypełnij w dół) i Auto Increment (Automatyczny przyrost) są dostępne z menu prawego przycisku myszy po zaznaczeniu nagłówka jednej lub większej liczby kolumn. 14. W karcie Sample (Próbka) w sekcji Acquisition (Zbieranie danych) wybierz metodę z listy. W zależności od konfiguracji systemu konieczne będzie wprowadzenie określonych informacji dla podajnika automatycznego. Nawet jeśli w metodzie ustawiono objętość nastrzyku, użytkownik może zmienić objętość nastrzyku dla jednej lub większej liczby próbek przez zmianę wartości w kolumnie objętości nastrzyku. Uwaga: Aby użyć innych metod dla niektórych próbek w tym zestawie, zaznacz pole wyboru Use Multiple Methods (Użyj wielu metod). Kolumna Acquisition Method (Metoda zbierania danych) wyświetlana jest w tabeli Sample (Próbka). W tej kolumnie wybierz metodę zbierania danych dla każdej próbki. 15. Aby zmienić objętości nastrzyku z objętości wypisanych w metodzie w kolumnie Inj. Volume (µL) (Objętość nastrzyku), wpisz objętość nastrzyku dla każdej próbki. 16. Wskaż pozycje fiolek w kolumnie Vial Position (Pozycja fiolki). Uwaga: Aby automatycznie wstawić próbki z karty Locations (Położenia), kliknij pierwszą i ostatnią fiolkę w zestawie, trzymając wciśnięty klawisz Shift. Te fiolki zostaną wyświetlone jako czerwone kręgi. W karcie Locations (Położenia) możliwe jest wykonanie wielu nastrzyków z jednej fiolki poprzez naciśnięcie klawisza Ctrl podczas klikania położenia fiolki. Czerwony krąg zmieni kolor na zielony. 17. (Opcjonalnie) W razie potrzeby użyj procedur, których opis zawiera Tabela 9-1. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 81 z 176 Instrukcja obsługi — partie Tabela 9-1 Wskazówki dla edytora partii Aby zrobić to... ...zrób to. Aby zmienić równocześnie wszystkie wartości w kolumnie kliknij nagłówek kolumny, a następnie kliknij prawym przyciskiem myszy. Użyj dostępnych w menu poleceń Auto Increment (Automatyczny przyrost) oraz Fill Down (Wypełnij w dół), aby zmienić wartości w kolumnie. Działa to również dla wielu komórek w tej samej kolumnie. Aby zmienić istniejącą metodę zbierania danych wybierz metodę, a następnie kliknij na liście Method Editor (Edytor metod). Aby utworzyć nową metodę zbierania danych, wybierz z listy pozycję None (Brak), a następnie kliknij na liście Method Editor (Edytor metod). Z tej funkcji powinni korzystać tylko doświadczeni użytkownicy. Nie używaj tej funkcji, jeśli zaznaczono opcję Use Multiple Methods (Użyj wielu metod). Aby zastosować utworzoną wcześniej metodę oznaczania ilościowego wybierz metodę z listy Quantitation (Oznaczenie ilościowe). Aby zaznaczyć więcej niż jeden dołek lub fiolkę równocześnie naciśnij i przytrzymaj klawisz Shift, a następnie kliknij pierwszy i ostatni dołek lub fiolkę w zakresie. 18. Aby ustawić położenia próbek, wykonaj jedną z następujących czynności: • Określanie lokalizacji próbek w edytorze Batch Editor (Edytor partii) na stronie 84 • Wybór lokalizacji fiolek w karcie Locations (Położenia) (Opcjonalnie) na stronie 85 19. Kliknij kartę Submit (Zgłoś). 20. Jeśli sekcja Submit Status (Status zgłoszenia) zawiera komunikat o statusie partii, wykonaj jedną z następujących czynności: • Jeśli komunikat wskazuje, że partia jest gotowa do zgłoszenia, przejdź do kroku 21. • Jeśli komunikat wskazuje, że partia nie jest gotowa do zgłoszenia, wprowadź zmiany zgodnie z informacją w komunikacie. 21. Kliknij przycisk Submit (Zgłoś). Zostanie otwarte okno dialogowe Acquisition (Zbieranie danych). 22. Zapisz plik. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 82 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie Zgłaszanie próbki lub zestawu próbek 1. W oknie Batch Editor (Edytor partii) kliknij kartę Submit (Zgłoś). 2. Jeśli sekcja Submit Status (Status zgłoszenia) zawiera komunikat o statusie partii, wykonaj jedną z następujących czynności: • Jeśli komunikat wskazuje, że partia jest gotowa do zgłoszenia, przejdź do kroku 3. • Jeśli komunikat wskazuje, że partia nie jest gotowa do zgłoszenia, wprowadź zmiany zgodnie z informacją w komunikacie. 3. Kliknij przycisk Submit (Zgłoś). 4. Zapisz plik. Zmiana kolejności próbek Kolejność próbek można zmienić przed ich zgłoszeniem do Queue (Kolejka). • W karcie Submit (Zgłoś) kliknij dwukrotnie dowolne liczby z lewej strony kolumny (wyświetlane jest bardzo słabo widoczne pole), a następnie przeciągnij je do nowego położenia. Zbieranie danych Przy rozpoczęciu zbierania danych system nie może znajdować się w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja). Ponadto, jeśli system pracował już tego dnia i nie został jeszcze przestawiony w tryb Standby (Czuwanie), zbieranie danych próbki rozpocznie się automatycznie. 1. Na pasku nawigacji kliknij pozycję Acquire (Zbierz dane). 2. Kliknij View > Sample Queue (Widok > Kolejka próbek). Zostanie wyświetlone okno Queue Manager (Menedżer kolejki) ze wszystkimi zgłoszonymi próbkami. Rysunek 9-4 Queue Manager (Menedżer kolejki) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 83 z 176 Instrukcja obsługi — partie Pozycja Opis 1 Ikona Reserve Instrument for Tuning (Zarezerwuj urządzenie do strojenia) nie powinna być wciśnięta. 2 Status kolejki powinien zgłaszać tryb Stand By (Czuwanie). 3 W polu Queue Server (Serwer kolejki) powinien być wyświetlany tryb Normal (Normalny). Patrz Statusy kolejki na stronie 89. 3. Kliknij Acquire > Start Sample (Zbierz dane > Rozpocznij próbkę). Uwaga: Producent zaleca ponowną zbieranie danych próbki w przypadku wystąpienia nieprawidłowego zakończenia podczas zbierania danych próbki. Określanie lokalizacji próbek w edytorze Batch Editor (Edytor partii) Jeśli w metodzie zbierania danych stosowany jest podajnik automatyczny, w partii zbierania danych należy zdefiniować lokalizacje fiolek z próbkami. Lokalizacje definiuje się w karcie Sample (Próbka) lub w karcie Locations (Położenia). Więcej informacji na temat tworzenia partii, patrz Dodanie zestawów i próbek do partii na stronie 79. Uwaga: W zależności od stosowanego podajnika automatycznego wpisywanie szczegółowych informacji w dodatkowe kolumny może nie być konieczne. 1. W karcie Sample (Próbka) wybierz zestaw z listy Set (Zestaw). 2. Dla każdej próbki w zestawie wykonaj następujące czynności (jeśli dotyczą): • W kolumnie Rack Code (Kod tacki) wybierz typ tacki. • W kolumnie Rack Position (Pozycja tacki) wybierz położenie tacki na podajniku automatycznym. • W kolumnie Plate Code (Kod płytki) wybierz typ płytki. • W kolumnie Plate Position (Pozycja płytki) wybierz pozycję płytki na tacce. • W kolumnie Vial Position (Pozycja fiolki) wpisz pozycję fiolki na płytce lub tacy. 3. Zapisz plik. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 84 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie Wybór lokalizacji fiolek w karcie Locations (Położenia) (Opcjonalnie) 1. W oknie Batch Editor (Edytor partii) kliknij kartę Locations (Położenia). 2. Wybierz zestaw z listy Set (Zestaw). 3. Wybierz podajnik automatyczny z listy Autosampler (Podajnik automatyczny). W graficznym widoku tacki wyświetlana jest odpowiednia liczba miejsc tacki dla podajnika automatycznego. 4. Kliknij prawym przyciskiem myszy w miejscu związanym z tacką, a następnie wybierz typ tacki. Na tacce zostaną wyświetlone płytki lub tace. 5. Kliknij dwukrotnie jeden z prostokątów. Zostaną wyświetlone kręgi oznaczające dołki lub fiolki na płytce bądź tacy. Rysunek 9-5 Karta Locations (Położenia) 6. Aby wybrać, czy próbki są oznaczane według wiersza czy kolumny, kliknij przycisk wyboru Row/Column selection (Wybór wiersza/kolumny). Jeśli na przycisku wyświetlana jest czerwona linia pozioma, edytor Batch Editor (Edytor partii) oznacza próbki wierszami. Jeśli na przycisku wyświetlana jest czerwona linia pionowa, edytor Batch Editor (Edytor partii) oznacza próbki kolumnami. 7. Kliknij dołki lub fiolki próbek w kolejności, w jakiej mają być analizowane. Kliknij ponownie zaznaczony dołek lub fiolę w celu odznaczenia. 8. Zapisz plik. Wskazówka! Aby automatycznie wstawić próbki, kliknij pierwszą i ostatnią fiolkę w zestawie, trzymając wciśnięty klawisz Shift. Aby wykonać wiele nastrzyków z tej samej fiolki, trzymaj wciśnięty klawisz Ctrl, klikając położenie próbki. Czerwony krąg zmieni kolor na zielony. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 85 z 176 Instrukcja obsługi — partie Ustaw szczegóły oznaczania ilościowego w edytorze Batch Editor (Edytor partii) (Opcjonalnie) Jeśli w partii stosowana jest metoda oznaczania ilościowego i jeśli użytkownik nie chce określać szczegółów oznaczania ilościowego po zbierania danych, można je zdefiniować przed zgłoszeniem partii. Właściwe kolumny Internal Standard (Standard wewnętrzny) i Standard wyświetlane są w karcie Quantitation (Oznaczanie ilościowe), zgodnie z metodą oznaczania ilościowego wybraną w karcie Sample (Próbka). 1. Przy otwartym w edytorze Batch Editor (Edytor partii) pliku partii kliknij kartę Quantitation (Oznaczanie ilościowe). 2. Wybierz zestaw zawierający próbki. 3. Wybierz ustawienie Quant Type (Typ oznaczania ilościowego) dla wszystkich próbek z listy w komórce. 4. Jeśli dotyczy, wpisz szczytowe stężenie w kolumnie Analyte (Analit). 5. Jeśli dotyczy, wpisz wartość w kolumnie Internal Standard (Standard wewnętrzny). 6. Powtórz procedurę dla każdego zestawu w partii. 7. Zapisz plik. Uwaga: Kolejność próbek można zmienić przed ich zgłoszeniem do kolejki. Aby zmienić kolejność próbek, w karcie Submit (Zgłoś) kliknij dwukrotnie dowolne liczby z lewej strony kolumny (wyświetlane jest bardzo słabo widoczne pole), a następnie przeciągnij je do nowego położenia. Zatrzymanie zbierania danych próbki Zatrzymanie zbierania danych próbki powoduje zakończenie skanu przed zakończeniem zbierania danych. 1. W oknie Queue Manager (Menedżer kolejki) kliknij próbkę w kolejce za punktem, w którym zbieranie danych powinna zostać zatrzymana. 2. Na pasku nawigacji kliknij pozycję Acquire (Zbierz dane). 3. Kliknij Acquire > Stop Sample (Zbierz dane > Zatrzymaj próbkę). Kolejka zostanie zatrzymana po zakończeniu bieżącego skanu w wybranej próbce. Status próbki w oknie Queue Manager (Local) (Menedżer kolejki (Lokalnej)) zmieni się na Terminated (Zakończono), a wszystkie pozostałe próbki w dalszej części kolejki będą miały status Waiting (Czeka). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 86 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie 4. Aby kontynuować przetwarzanie partii, kliknij Acquire > Start Sample (Zbierz dane > Rozpocznij próbkę). Importowanie i zgłaszanie plików partii Zamiast tworzyć partię w edytorze Batch Editor (Edytor partii) użytkownik może zaimportować plik tekstowy zawierający informacje o partii. Jeśli szczegóły próbek zostały zamieszczone w arkuszu kalkulacyjnym, szybciej jest zmienić ich kolejność i zaimportować dane z arkusza niż ręcznie wpisywać dane w edytorze Batch Editor (Edytor partii). Przed zaimportowaniem danych partii z pliku tekstowego upewnij się, że plik z danymi jest właściwie uporządkowany i sformatowany. W szczególności kolumny w arkuszu kalkulacyjnym muszą być zgodne z nagłówkami kolumn w edytorze Batch Editor (Edytor partii). Stworzenie partii jako pliku tekstowego W celu upewnienia się, że plik tekstowy będzie zawierał prawidłowe nagłówki, utwórz partię z poziomu okna Batch Editor (Edytor partii), wyeksportuj ją jako plik tekstowy, wpisz odpowiednie wartości w arkuszu kalkulacyjnym i zaimportuj plik z powrotem do okna Batch Editor (Edytor partii). Użytkownicy mogą wyeksportować partię tylko, jeśli zawiera przynajmniej jedną próbkę. Zapisany plik tekstowy może być później wykorzystany ponownie jako szablon. 1. Upewnij się, że aktywny profil sprzętowy zawiera wszystkie urządzenia, które będą używane do zbierania danych próbek. 2. W oknie Batch Editor (Edytor partii) utwórz partię zawierającą jeden zestaw i jedną próbkę. 3. Kliknij File > Export (Plik > Eksportuj). Zostanie wyświetlone okno dialogowe Save As (Zapisz jako). 4. Wpisz nazwę pliku tekstowego w polu File name (Nazwa pliku), a następnie kliknij przycisk Save (Zapisz). 5. Otwórz plik tekstowy w arkuszu kalkulacyjnym, na przykład w programie Microsoft Excel. 6. Wpisz lub skopiuj i wklej szczegółowe informacje na temat próbek: jedna próbka w wierszu, umieszczając szczegółowe informacje pod właściwymi nagłówkami. Uwaga: Nie usuwaj żadnych kolumn. Kolumny w arkuszu kalkulacyjnym muszą być zgodne z kolumnami wyświetlanymi w oknie Batch Editor (Edytor partii). 7. Zapisz zmodyfikowany plik w formacie .txt lub csv, a następnie zamknij arkusz kalkulacyjny. Plik tekstowy można teraz z powrotem zaimportować do okna Batch Editor (Edytor partii). Import partii jako pliku tekstowego 1. W oknie Batch Editor (Edytor partii) kliknij prawym przyciskiem myszy w karcie Sample (Próbka), a następnie wybierz Import From > File (Importuj z > Plik). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 87 z 176 Instrukcja obsługi — partie Zostanie wyświetlone okno dialogowe Open (Otwórz). 2. Kliknij właściwy plik tekstowy, a następnie kliknij przycisk Open (Otwórz). Jeśli stosowany jest podajnik automatyczny, zostanie wyświetlone okno dialogowe Select Autosampler (Wybierz podajnik automatyczny). Uwaga: Jeśli zapisany plik tekstowy nie jest widoczny na liście Files of type (Pliki typu), wybierz pozycję Microsoft Text Driver (*.txt; *.csv). W polu będą wyświetlane pliki z rozszerzeniem .txt. 3. Na liście podajników automatycznych wybierz podajnik, a następnie kliknij przycisk OK. Tabela próbek zostanie wypełniona informacjami z pliku tekstowego. 4. Zgłoś partię. Menu prawego przycisku myszy tabeli Batch Editor (Edytor partii) Kliknij prawym przyciskiem myszy w tabeli Batch Editor (Edytor partii), aby uzyskać dostęp do opcji. Menu Funkcja Open (Otwórz) Otwiera plik partii. Import From (Importuj z) Importuje plik. Save Batch As (Zapisz Zapisuje partię pod inną nazwą. partię jako) Save As a Template (Zapisz jako szablon) Zapisuje partię jako szablon. Polecenie stosowane z funkcją Express View (Szybki widok). Hide/Show Column (Ukryj/pokaż kolumnę) Ukrywa lub wyświetla kolumnę. Save Column Settings (Zapisz ustawienia kolumny) Zapisuje ustawienia kolumny partii. Add Custom Column (Dodaj kolumnę użytkownika) Dodaje kolumnę użytkownika. Delete Custom Column Usuwa kolumnę użytkownika. (Usuń kolumnę użytkownika) Fill Down (Wypełnij w dół) Kopiuje te same dane do zaznaczonych komórek. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 88 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie Menu Funkcja Auto Increment Automatycznie zwiększa wartość danych do zaznaczonych komórek. (Automatyczny przyrost) Delete Samples (Usuń Usuwa zaznaczony wiersz. próbki) Select Autosampler (Wybierz podajnik automatyczny) Wybiera podajnik automatyczny. Statusy kolejki i status urządzenia Okno Queue Manager (Menedżer kolejki) wyświetla status kolejki, partii i próbki. Można również wyświetlić szczegółowe informacje o wybranej próbce z kolejki. Statusy kolejki Bieżący status kolejki jest wskazywany w polu Queue Server (Serwer kolejki). Rysunek 9-6 Wskaźnik Queue Server (Serwer kolejki) wskazujący tryb Normal (Normalny) Rysunek 9-7 Wskaźnik Queue Server (Serwer kolejki) wskazujący tryb Tune (Strojenie) Pierwsza ikona wskazuje status kolejki. Druga ikona wskazuje, czy kolejka ma status Tune (Strojenie) wskazujący na strojenie, czy status Normal (Normalny) wskazujący na pomiary próbek. Tabela 9-2 zawiera opis ikon i statusów kolejki. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 89 z 176 Instrukcja obsługi — partie Tabela 9-2 Statusy kolejki Ikony Status Definicja Not Ready (Brak gotowości) Profil sprzętowy jest dezaktywowany i kolejka nie przyjmuje żadnych zgłoszeń próbek. Stand By (Czuwanie) Profil sprzętowy został aktywowany, ale wszystkie urządzenia są w trybie bezczynności. Pompy nie pracują i wyłączono gazy. Warming Up (Rozgrzewanie) Spektrometr mas i urządzenia osiągają stan równowagi, kolumny są kondycjonowane, igła podajnika automatycznego jest myta, a piece kolumn osiągają temperaturę. Czas równoważenia jest wybierany przez operatora. Z tego stanu system może przejść do stanu Ready (Gotowość). Ready (Gotowość) System jest gotowy do rozpoczęcia pomiarów próbek, a urządzenia zostały zrównoważone i są gotowe do pomiarów. W tym stanie kolejka może przyjmować próbki i zostanie uruchomiona po zgłoszeniu próbek. Waiting (Czeka) System automatycznie rozpocznie zbieranie danych po zgłoszeniu następnej próbki. PreRun (Przed pomiarem) Metoda jest pobierana do każdego urządzenia i następuje osiąganie stanu równowagi urządzeń. Ten stan następuje przed zbieraniem danych dla każdej próbki w partii. Acquiring (Zbieranie Metoda została uruchomiona i trwa zbieranie danych) danych. Paused (Wstrzymany) Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 90 z 176 System został wstrzymany podczas zbierania danych. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — partie Ikony View Instrument (Pokaż instrument) i Device Status (Stan urządzenia) Ikony reprezentujące spektrometr mas i każde urządzenie w aktywnej konfiguracji sprzętowej wyświetlane są na pasku stanu w prawym dolnym rogu okna. Użytkownik może wyświetlić szczegółowy status pompy LC w celu określenia, czy ciśnienie pompy LC jest odpowiednie lub wyświetlić szczegółowy status spektrometru mas w celu potwierdzenia temperatury źródła jonów. Uwaga: Dla każdego stanu tło może mieć kolor czerwony. Czerwone tło oznacza, że urządzenie w tym stanie napotkało błąd. • Na pasku stanu kliknij dwukrotnie ikonę tego urządzenia lub spektrometru mas. Zostanie wyświetlone okno dialogowe Instrument status (Stan urządzenia). Tabela 9-3 Ikony stanu instrumentu i urządzenia Stan Ikona Kolor tła Opis Idle (Bezczynny) Zielony lub żółty Urządzenie nie pracuje. Jeśli kolor tła jest żółty, urządzenie należy zrównoważyć, zanim będzie gotowe do pracy. Jeśli kolor tła jest zielony, urządzenie jest gotowe do pracy. Equilibrating (Równoważenie) Zielony lub żółty Urządzenie jest równoważone. Waiting (Czeka) Zielony Urządzenie czeka na polecenie z oprogramowania lub innego urządzenia bądź działanie operatora. Running (Pracuje) Zielony Urządzenie wykonuje pomiar partii. Aborting (Przerywanie) Zielony Urządzenie przerywa pomiar. Downloading (Pobieranie) Zielony Do urządzenia jest przesyłana metoda. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 91 z 176 Instrukcja obsługi — partie Tabela 9-3 Ikony stanu instrumentu i urządzenia (ciąg dalszy) Stan Ikona Kolor tła Opis Ready (Gotowość) Zielony Urządzenie nie pracuje, ale jest gotowe do pomiaru. Error (Błąd) Czerwony Urządzenie napotkało błąd i należy skontrolować sytuację. Menu prawego przycisku myszy tabeli kolejki Kliknij prawym przyciskiem myszy tabelę Queue (Kolejka), aby uzyskać dostęp do opcji. Menu Funkcja Sample Details (Szczegóły próbki) Otwiera okno dialogowe Sample Details (Szczegóły próbki). Reacquire (Zbierz dane ponownie) Ponownie zbiera dane próbki. Insert Pause (Wstaw przerwę) Wstawia przerwę między dwiema próbkami (czas w sekundach). Delete (Usuń) Usuwa partię lub zaznaczone próbki. Move Batch (Przemieść partię) Przemieszcza partię w ramach kolejki. Sort (Sortuj) Sortuje wybraną wcześniej kolumnę. Column Settings (Ustawienia kolumny) Zmienia ustawienia kolumny. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 92 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych 10 Użyj przykładów zainstalowanych w folderze Example (Przykład), aby zapoznać się ze sposobem wyświetlania i analizy danych z użyciem najczęściej wykorzystywanych narzędzi do analizy i przetwarzania. Więcej informacji dotyczących tematów wymienionych poniżej, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi. • Opisywanie wykresów • Nakładanie i sumowanie widm lub chromatogramów • Odejmowanie tła • Algorytmy wygładzania • Praca z danymi po wygładzeniu • Praca z danymi po obliczeniu środka masy • Praca z wykresami konturów • Praca z narzędziem do interpretacji fragmentów • Praca z bazami danych bibliotek i rekordami bibliotecznymi Otwieranie plików danych Wskazówka! Aby wyłączyć automatyczną aktualizację widma mas, kliknij widmo masowe prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz polecenie Show Last Scan (Pokaż ostatni skan). Jeśli obok polecenia Show Last Scan (Pokaż ostatni skan) wyświetlany jest symbol zaznaczenia, widmo będzie aktualizowane w czasie rzeczywistym. 1. Na pasku nawigacji w części Explore (Eksploruj) kliknij dwukrotnie pozycję Open Data File (Otwórz plik danych). 2. Na liście Data Files (Pliki danych) przejdź do pliku danych do otwarcia, wybierz próbkę i kliknij przycisk OK. Zostanie otwarte okno dialogowe Select Sample (Wybierz próbkę). Wyświetlane są dane zebrane z próbki. Jeśli dane wciąż są zbierane, widmo mas, ślad DAD/UV i chromatogram TIC będą automatycznie aktualizowane. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 93 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Nawigacja między próbkami w pliku danych Uwaga: Tabela E-5 na stronie 162 przedstawia ikony nawigacyjne wykorzystywane w tej procedurze. Jeśli próbki zapisano w osobnych plikach danych, należy otworzyć poszczególne pliki. • Otwórz plik danych i wykonaj jedną z następujących operacji: • Kliknij ikonę ze strzałką wskazującą w prawo, aby przejść do następnej próbki w pliku danych. • Kliknij ikonę z zakrzywioną strzałką wskazującą na prawo, aby przejść do próbki innej niż następna. • W oknie dialogowym Select Sample (Wybierz próbkę) wybierz próbkę z listy Sample (Próbka). • Kliknij ikonę ze strzałką wskazującą w lewo, aby przejść do poprzedniej próbki w pliku danych. Wyświetlanie warunków pomiaru Warunki pomiaru użyte do zbierania danych są zapisywane w pliku danych wraz z wynikami. Informacje obejmują szczegóły zastosowanej metody zbierania danych: metodę zbierania danych MS (tj. liczbę okresów, eksperymentów i cykli), łącznie z parametrami instrumentu i metodą urządzenia HPLC (szybkość przepływu pompy LC). Ponadto zawierają rozdzielczość MS i tabele kalibracji masy użyte do zbierania danych próbki. Tabela 10-1 prezentuje funkcje oprogramowania dostępne, gdy użytkownik wyświetla informacje z pliku. • Kliknij Explore > Show > Show File Information (Eksploruj > Pokaż > Pokaż informacje o pliku). Pod wykresem zostanie wyświetlony panel File Information (Informacje o pliku). Wskazówka! Aby utworzyć metodę zbierania danych z panelu File Information (Informacje o pliku), kliknij prawym przyciskiem myszy panel File Information (Informacje o pliku), a następnie wybierz Save Acquisition Method (Zapisz metodę zbierania danych). Tabela 10-1 Menu prawego przycisku myszy panelu Show File Information (Pokaż informacje o pliku) Menu Funkcja Copy (Kopiuj) Kopiuje zaznaczone dane. Paste (Wklej) Wkleja dane. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 94 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-1 Menu prawego przycisku myszy panelu Show File Information (Pokaż informacje o pliku) (ciąg dalszy) Menu Funkcja Select All (Zaznacz wszystko) Zaznacza wszystkie dane w panelu. Save to File (Zapisz do Zapisuje dane jako plik .rtf. pliku) Font (Czcionka) Zmienia czcionkę. Save Acquisition Method Zapisuje metodę zbierania danych jako plik .dam. (Zapisz metodę zbierania danych) Save Acquisition Method Otwiera okno dialogowe Specify Compound Information (Podaj to CompoundDB (Zapisz informacje o związku). Wybierz identyfikatory IDs i masy metodę zbierania cząsteczkowe do zapisania w bazie danych związków. danych w bazie danych CompoundDB) Delete Pane (Usuń panel) Usuwa wybrany panel. Wyświetlanie danych w tabelach 1. Otwórz plik danych. 2. Kliknij Explore > Show > Show List Data (Eksploruj > Pokaż > Pokaż dane listy). Dane zostaną wyświetlone w panelu pod wykresem. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 95 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Rysunek 10-1 Karta Peak List (Lista pików) Tabela 10-2 Menu prawego przycisku myszy karty Spectral Peak List (Lista pików widma) Menu Funkcja Column Options (Opcje kolumny) Otwiera okno dialogowe Select Columns for Peak List (Wybierz kolumny do listy pików). Save As Text (Zapisz jako tekst) Zapisuje dane jako plik .txt. Delete Pane (Usuń panel) Usuwa wybrany panel. Tabela 10-3 Menu prawego przycisku myszy karty Chromatographic Peak List (Lista pików chromatogramu) Menu Funkcja Show Peaks in Graph (Pokaż piki na wykresie) Wyświetla piki w dwóch kolorach na wykresie. IntelliQuan Parameters (Parametry IntelliQuan) Otwiera okno dialogowe Intelliquan. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 96 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-3 Menu prawego przycisku myszy karty Chromatographic Peak List (Lista pików chromatogramu) (ciąg dalszy) Menu Funkcja Save As Text (Zapisz jako tekst) Zapisuje dane jako plik .txt. Delete Pane (Usuń panel) Usuwa wybrany panel. Show ADC Data (Pokaż dane ADC) Dane konwertera analogowo-cyfrowego (analog-to-digital converter, ADC) są wymagane z detektora dodatkowego (na przykład z detektora UV przez kartę ADC) i mogą być przydatne dla porównania z danymi spektrometru mas. Aby dane ADC były dostępne, zbierz dane równocześnie z danymi spektrometru mas i zapisz dane z obu źródeł w tym samym pliku. 1. Otwórz plik danych zawierający dane ADC. 2. Kliknij Explore > Show > Show ADC Data (Eksploruj > Pokaż > Pokaż dane ADC). Zostanie otwarte okno dialogowe Select ADC Channel (Wybierz kanał ADC). Rysunek 10-2 Okno dialogowe Select ADC Channel (Wybierz kanał ADC) 3. Wybierz kanał z listy Channel (Kanał). 4. Kliknij przycisk OK. Dane ADC zostaną otwarte w nowym panelu poniżej aktywnego panelu. Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych 1. Otwórz plik danych. 2. Kliknij Explore > Show > Show List Data (Eksploruj > Pokaż > Pokaż dane listy). 3. Kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Peak List (Lista pików), a następnie wybierz Show Peaks in Graph (Pokaż piki na wykresie). Piki są wyświetlane w dwóch kolorach. 4. Aby zmienić ustawienia algorytmu wyszukiwania pików, kliknij prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Analyst Classic Parameters (Klasyczne parametry Analyst) lub Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 97 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Intelliquan Parameters (Parametry IntelliQuan Parameters (Parametry Intelliquan), w zależności od tego, która opcja jest aktywna. 5. (Opcjonalnie) Aby usunąć kolorowe piki, kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Peak List (Lista pików), a następnie odznacz opcję Show Peaks in Graph (Pokaż piki na wykresie). Chromatogramy Więcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109. Tabela 10-4 Typy chromatogramów Typy chromatogramów Przeznaczenie TIC (Total Ion Widok chromatograficzny wygenerowany przez wykreślenie Chromatogram) intensywności wszystkich jonów w skanie względem czasu lub (Całkowity chromatogram numeru skanu. jonowy) Po otwarciu pliku danych jest on wyświetlany w formie chromatogramu TIC. Jeśli eksperyment zawiera tylko jeden skan, jest on wyświetlany jako widmo. Jeśli podczas zbierania pliku danych zaznaczono pole wyboru MCA, plik danych zostanie otwarty jako widmo mas. Jeśli podczas rejestracji pliku danych nie zaznaczono pola wyboru MCA, plik danych zostanie otwarty jako chromatogram TIC. XIC (Extracted Ion Chromatogram) (Chromatogram wybranego jonu) Chromatogram jonu tworzy się przez wczytanie wartości intensywności dla jednej, określonej wartości masy lub zakresu mas z serii skanów widma mas. Obrazuje on zachowanie danej masy lub zakresu mas w funkcji czasu. BPC (Base Peak Chromatogram) (Chromatogram piku bazowego) Wykres chromatograficzny prezentujący intensywność jonu o największej intensywności w skanie względem czasu lub numeru skanu. TWC (Total Wavelength Chromatogram) (Chromatogram łączny długości fal) Widok chromatograficzny utworzony przez zsumowanie wszystkich wartości absorbancji w zarejestrowanym zakresie długości fal i wykreślenie wartości względem czasu. Składa się z zsumowanych absorbancji wszystkich jonów w skanie wykreślonych względem czasu w panelu chromatografii. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 98 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-4 Typy chromatogramów (ciąg dalszy) Typy chromatogramów Przeznaczenie XWC (Extracted Podzbiór TWC. Chromatogram XWC prezentuje absorbancję dla Wavelength jednej długości fali lub sumę absorbancji dla zakresu długości fal. Chromatogram) (Chromatogram wybranej długości fali) DAD (Diode Array Detector) (Macierz diodowa) Detektor światła UV monitorujący widmo pochłaniania wymywanych składników w jednej lub większej liczbie długości fal. Wyświetlanie chromatogramów TIC z widma Aby wyświetlić przykładowy plik danych, wybierz projekt Example (Przykład). Otwórz folder Triple Quad (Potrójny kwadrupol), a następnie otwórz plik Mix_batch_1.wiff. • Kliknij Explore > Show > Show TIC (Eksploruj > Pokaż > Pokaż TIC). Chromatogram TIC zostanie wyświetlony w nowym panelu. Wskazówka! Kliknij prawym przyciskiem myszy wewnątrz panelu z widmem, a następnie wybierz Show TIC (Pokaż TIC). Wyświetlanie widma z chromatogramu TIC 1. W panelu zawierającym chromatogram TIC wybierz zakres. 2. Kliknij Explore > Show > Show Spectrum (Eksploruj > Pokaż > Pokaż widmo). Widmo zostanie wyświetlone w nowym panelu. Wskazówka! Kliknij dwukrotnie w panelu TIC w wybranym punkcie czasowym, aby wyświetlić widmo. Informacje o generowaniu chromatogramów XIC Chromatogramy XIC można wygenerować tylko z chromatogramów lub widm jednego okresu jednego eksperymentu. Aby uzyskać XIC z danych wielookresowych lub z wielu eksperymentów, podziel dane na osobne panele przez kliknięcie trójkąta pod osią X. Więcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 99 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Dostępnych jest kilka metod ekstrahowania jonów w celu wygenerowania chromatogramu XIC, w zależności od tego, czy używane będą dane chromatograficzne, czy widmowe. Tabela 10-5 zawiera zestawienie metod, których można użyć z chromatogramami i widmami. Tabela 10-5 Zestawienie metod generowania chromatogramów XIC Metoda Stosowana z Stosowana Ekstrakcja chromatogramem z widmem Selected range Nie (Zaznaczony zakres) Tak Ekstrahuje jony z zaznaczonego obszaru na widmie. Maximum (Maksimum) Nie Tak Ekstrahuje jony z zaznaczonego obszaru na widmie, używając piku o największej intensywności w wybranym obszarze. Opcja ta tworzy XIC, używając maksymalnej masy z wybranego zakresu widma. Base peak masses (Masy pików bazowych) Tak Tak Może być używana tylko z chromatogramami piku bazowego (BPC). Użyj polecenia Use Base Peak Masses (Użyj mas pików bazowych) do wyekstrahowania wyników jonów w XIC ze śladami w różnych kolorach dla każdej z mas. Jeśli zaznaczony obszar obejmuje wiele pików, uzyskany XIC będzie zawierał taką samą liczbę barwnych śladów oznaczających każdą z mas. Specified masses (Określone masy) Tak Tak Ekstrahuje jony z dowolnego typu widma lub chromatogramu. Wybierz do dziesięciu mas początkowych i końcowych, dla których chcesz wygenerować chromatogramy XIC. Generowanie chromatogramu XIC z zaznaczonego zakresu 1. Otwórz plik danych zawierający widmo. 2. Wybierz zakres przez naciśnięcie lewego przycisku myszy na początku zakresu, przeciągnięcie kursora do punktu końcowego, a następnie zwolnienie przycisku. Zaznaczony obszar jest wskazywany na niebiesko. 3. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Range (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyj zakresu). Pod panelem widma zostanie otwarty panel z chromatogramem XIC zaznaczonego rejonu. Informacje o eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalną intensywność w zliczeniach na sekundę. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 100 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Generowanie chromatogramu XIC z piku maksimum 1. Otwórz plik danych zawierający widmo. 2. Wybierz zakres. Zaznaczony obszar jest wskazywany na niebiesko. 3. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Maximum (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyj maksimum). Pod panelem widma zostanie otwarty chromatogram XIC maksymalnego piku zaznaczonego rejonu. Informacje o eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalną intensywność w zliczeniach na sekundę. Generowanie chromatogramu XIC z mas piku bazowego 1. Otwórz plik danych zawierający widmo. 2. W chromatogramie BPC wybierz pik, z którego chcesz wyekstrahować jony. Zaznaczony obszar jest wskazywany na niebiesko. 3. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Base Peak Mases (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyj mas piku bazowego). Pod panelem widma zostanie otwarty chromatogram XIC zaznaczonego rejonu. Informacje o eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalną intensywność w zliczeniach na sekundę. Ekstrakcja jonów przez wybranie mas 1. Otwórz widmo lub chromatogram. 2. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Dialog (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyj okna dialogowego). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 101 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Rysunek 10-3 Okno dialogowe Extract Ions (Ekstrahuj jony) 3. Wpisz wartości dla każdego XIC do utworzenia. Jeśli nie zostanie wpisana wartość końcowa (Stop), zakres będzie definiowany przez wartość początkową. • W polu Start wpisz wartość początkową (dolną) dla zakresu mas. • W polu Stop wpisz wartość końcową (dolną) dla zakresu mas. 4. Kliknij przycisk OK. Pod panelem widma zostanie otwarty chromatogram XIC zdefiniowanego rejonu. Informacje o eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalną intensywność w zliczeniach na sekundę. Generowanie chromatogramów BPC Chromatogramy BPC można wygenerować tylko z danych jednego okresu jednego eksperymentu. 1. Otwórz plik danych. 2. Wybierz obszar w obrębie TIC. Zaznaczony obszar jest wskazywany na niebiesko. 3. Kliknij Explore > Show > Show Base Peak Chromatogram (Eksploruj > Pokaż > Pokaż chromatogram piku bazowego). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 102 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Zaznaczenia wyświetlane są w polach Start Time (Czas początku) i End Time (Czas końca). Rysunek 10-4 Opcje chromatogramu piku bazowego 4. W polu Mass Tolerance (Tolerancja masy) wpisz wartość wskazującą zakres mas używany do znalezienia piku. Oprogramowanie znajdzie pik, używając dwukrotności wpisanej wartości (± wartość masy). 5. W polu Minimum Intensity (Minimalna intensywność) wpisz minimalną intensywność, poniżej której piki będą ignorowane. 6. W polu Minimum Mass (Minimalna masa) wpisz masę, która określa początek zakresu skanu. 7. W polu Maximum Mass (Maksymalna masa) wpisz masę, która określa koniec zakresu skanu. 8. Aby ustawić czasy początku i końca, zaznacz pole wyboru Use Limited Range (Użyj ograniczonego zakresu) i wykonaj następujące czynności: • W polu Start Time (Czas początku) wpisz czas określający początek eksperymentu. • W polu End Time (Czas końca) wpisz czas określający koniec eksperymentu. 9. Kliknij przycisk OK. Chromatogram BPC zostanie wygenerowany w nowym panelu. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 103 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Generowanie chromatogramów XWC Z widma DAD (Diode Array Detector, macierz diodowa) można wyekstrahować do trzech zakresów do wygenerowania chromatogramu XWC (Extracted Wavelength Chromatogram, chromatogram wybranej długości fali). Więcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109. 1. Otwórz plik danych zawierający widmo DAD. 2. Kliknij prawym przyciskiem myszy w dowolnym miejscu panelu i wybierz Extract Wavelengths (Ekstrahuj długości fal). Rysunek 10-5 Okno dialogowe Extract Wavelengths (Ekstrahuj długości fal) 3. Wpisz wartości Start i Stop. 4. Kliknij przycisk OK. Chromatogram XWC zostanie wyświetlony w panelu pod widmem DAD. Generowanie danych DAD Podobnie jak dane ze spektrometru mas, dane macierzy diodowej (DAD) można wyświetlać w formie chromatogramu lub widma. 1. Otwórz plik danych zawierający dane zebrane za pomocą macierzy diodowej. Chromatogram TWC — analogiczny do TIC — zostanie otwarty w panelu pod TIC. 2. W panelu TWC kliknij punkt, aby wybrać określony punkt czasowy lub podświetl fragment widma, aby wyświetlić zakres czasu. 3. Kliknij Explore > Show > Show DAD Spectrum (Eksploruj > Pokaż > Pokaż widmo DAD). Widmo DAD zostanie wyświetlony w panelu pod widmem chromatogram TWC. Oś Y wyświetla absorbancję, a oś X — długość fali. Wskazówka! Jeśli panel z chromatogramem TWC zostanie zamknięty, kliknij dowolny punkt w TWC, aby ponownie go otworzyć. Kliknij Explore > Show > Show DAD TWC (Eksploruj > Pokaż > Pokaż TWC danych DAD). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 104 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Generowanie chromatogramów TWC Chromatogram TWC prezentuje całkowitą absorbancję (mAU) na osi Y kreśloną względem czasu na osi X. Więcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109. 1. Otwórz plik danych zawierający widmo DAD. 2. Kliknij Explore > Show > Show DAD TWC (Eksploruj > Pokaż > Pokaż TWC DAD). Chromatogram TWC zostanie wyświetlony w panelu pod widmem DAD. Wskazówka! Kliknij prawym przyciskiem myszy wewnątrz panelu z widmem DAD, a następnie wybierz Show DAD TWC (Pokaż TWC danych DAD). Dostosowanie progu Próg to niewidoczna linia wykreślana równolegle do osi X wykresu określająca granicę, poniżej której oprogramowanie nie będzie uwzględniać pików na widmie. Linia ta posiada zaczep w postaci niebieskiego trójkąta na lewo od osi Y. Kliknij niebieski trójkąt, aby wyświetlić kropkowaną linię oznaczającą wartość progu. Próg można podnosić lub opuszczać, jednak zmiana wartości progu nie powoduje zmiany danych. Oprogramowanie nie opisuje żadnych pików w rejonie poniżej wartości progowej. 1. Otwórz plik danych. 2. Wykonaj jedną z następujących operacji: • W celu podniesienia progu przeciągnij niebieski trójkąt w górę osi Y. W celu obniżenia progu przeciągnij niebieski trójkąt w dół osi Y. • Kliknij Explore > Set Threshold (Eksploruj > Ustaw próg). W wyświetlonym oknie dialogowym Threshold Options (Opcje progu) wpisz wartość progu, a następnie kliknij przycisk OK. • Kliknij Explore > Threshold (Eksploruj > Próg). Wykres zostanie zaktualizowany, wyświetlając nowy próg. Zostaną również zaktualizowane opisy pików i lista pików. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 105 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Panele chromatogramów Tabela 10-6 Menu prawego przycisku myszy Chromatogram Panes (Panele chromatogramów) Menu Funkcja List Data (Wypisz dane) Wypisuje punkty danych i całkuje piki znalezione na chromatogramach. Show Spectrum (Pokaż widmo) Generuje nowy panel zawierający widmo. Show Contour Plot (Pokaż wykres konturowy) Wyświetla oznaczony kolorami wykres zestawu danych, w którym kolor odpowiada intensywności danych w tym punkcie. Obsługiwane są tylko wybrane tryby pomiaru MS. Extract Ions (Ekstrahuj jony) Ekstrahuje określony jon lub zestaw jonów z wybranego panelu, a następnie generuje nowy panel zawierający chromatogram dla określonych jonów. Show Base Peak Generuje nowy panel zawierający chromatogram piku bazowego. Chromatogram (Pokaż chromatogram piku bazowego) Show ADC Data (Pokaż dane ADC) Generuje nowy panel zawierający wykres danych UV, jeśli został dane zostały zebrane. Show UV Detector Data (Pokaż dane detektora UV) Generuje nowy panel zawierający wykres danych UV, jeśli został dane zostały zebrane. Spectral Arithmetic Wizard (Kreator arytmetyki widm) Otwiera okno Spectral Arithmetic Wizard (Kreator arytmetyki widm). Save to Text File (Zapisz do pliku tekstowego) Generuje plik tekstowy z zawartości panelu. Plik można otworzyć w programie Microsoft Excel lub innym. Save Explore History Zapisuje informacje o zmianach parametrów przetwarzania, (Zapisz historię nazywanych również Processing Options (Opcje przetwarzania), eksploracji) które zostały wprowadzone podczas przetwarzania pliku .wiff w trybie Explore (Eksploruj). Historia przetwarzania jest zapisywana w pliku o rozszerzeniu .EPH (Explore Processing History). Add Caption (Dodaj podpis) Dodaje podpis w miejscu kursora w panelu. Add User Text (Dodaj Dodaje pole tekstowe w miejscu kursora w panelu. tekst użytkownika) Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 106 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-6 Menu prawego przycisku myszy Chromatogram Panes (Panele chromatogramów) (ciąg dalszy) Menu Funkcja Set Subtract Range (Ustaw zakres odejmowania) Ustawia zakres odejmowania w panelu. Clear Subtract Range Usuwa zakres odejmowania w panelu. (Usuń zakres odejmowania) Subtract Range Blokuje lub odblokowuje zakresy odejmowania. Jeśli zakresy Locked (Zablokowany odejmowania nie są zablokowane, każdy zakres odejmowania można zakres odejmowania) przesunąć niezależnie. Domyślnie zakresy odejmowania są zablokowane. Delete Pane (Usuń panel) Usuwa wybrany panel. Panele widm Tabela 10-7 Menu prawego przycisku myszy dla Spectra Panes (Panele widm) Menu Funkcja List Data (Wypisz dane) Wypisuje punkty danych i całkuje chromatogramy. Show TIC (Pokaż TIC) Generuje nowy panel zawierający chromatogram TIC. Extract Ions (Use Range) (Ekstrahuj Ekstrahuje określony jon lub zestaw jonów z wybranego jony (użyj zakresu)) panelu, a następnie generuje nowy panel zawierający chromatogram dla określonych jonów. Extract Ions (Use Maximum) (Ekstrahuj jony (użyj maksimum)) Ekstrahuje jony, używając piku o największej intensywności w wybranym obszarze. Save to Text File (Zapisz do pliku tekstowego) Generuje plik tekstowy z zawartości panelu. Plik można otworzyć w programie Excel lub innym. Save Explore History (Zapisz historię eksploracji) Zapisuje informacje o zmianach parametrów przetwarzania, nazywanych również Processing Options (Opcje przetwarzania), które zostały wprowadzone podczas przetwarzania pliku .wiff w trybie Explore (Eksploruj). Historia przetwarzania jest zapisywana w pliku o rozszerzeniu .EPH (Explore Processing History). Add Caption (Dodaj podpis) Dodaje podpis w miejscu kursora w panelu. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 107 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-7 Menu prawego przycisku myszy dla Spectra Panes (Panele widm) (ciąg dalszy) Menu Funkcja Add User Text (Dodaj tekst użytkownika) Dodaje pole tekstowe w miejscu kursora w panelu. Show Last Scan (Pokaż ostatni skan) Wyświetla ostatni skan przed wybraniem. Select Peaks For Label (Wybierz piki do opisania) W tym oknie dialogowym można wybrać parametry w celu ograniczenia opisów pików. Delete Pane (Usuń panel) Usuwa wybrany panel. Add a Record (Dodaj rekord) Dodaje do biblioteki rekord do danych dotyczących związku, łącznie z widmem. Do wykonania tego zadania konieczne jest aktywne widmo. Search Library (Wyszukaj w bibliotece) Przeszukuje bibliotekę bez ograniczeń lub z wcześniej zapisanymi ograniczeniami. Set Search Constraints (Ustaw ograniczenia wyszukiwania) Przeszukuje bibliotekę z użyciem kryteriów wpisanych w oknie dialogowym Search Constraints (Ograniczenia wyszukiwania). Przetwarzanie danych Dane graficzne mogą być przetwarzane na wiele sposobów. W niniejszej sekcji opisano informacje i procedury wykorzystywania niektórych z częściej używanych narzędzi. Użytkownik może powiększyć część wykresu w celu bardziej szczegółowego wyświetlenia piku lub obszaru zarówno w widoku widma, jak i chromatogramu. Użytkownik może także wielokrotnie powtarzać powiększanie, aby wyświetlić mniejsze piki. Zaleca się, by użytkownicy nie używali funkcji Subsetting (Ustawienia podrzędne) dostępnych w oprogramowaniu . Wykresy Te same dane mogą być analizowane na różne sposoby. Dane można również zachować w celu porównania przed wykonaniem operacji przetwarzania, takich jak wygładzanie czy odejmowanie. Okno zawiera co najmniej jeden panel rozmieszczony w taki sposób, że wszystkie panele są całkowicie widoczne i nie zachodzą na siebie. Panele mogą mieć stałą lub zmienną wielkość. Panele są automatycznie ustawiane w obrębie okna w postaci kolumn i rzędów. W przypadku zmiany wielkości okna panele wewnątrz okna Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 108 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych są skalowane, aby dostosować je do nowej wielkości okna. Wielkości okna nie można zmniejszyć poniżej minimalnej wielkości paneli wewnątrz okna. Możliwe jest powiązanie dwóch lub więcej okien bądź paneli zawierających podobne dane, na przykład widma o podobnym zakresie mas. Przy powiększaniu jednego z paneli lub okien równocześnie powiększany jest obraz na drugim panelu. Na przykład użytkownik może powiązać chromatogram XIC z chromatogramem BPC, z którego wyekstrahowano XIC. Powiększenie chromatogramu BPC spowoduje również powiększenie obrazu XIC, dzięki czemu oba chromatogramy wyświetlają to samo powiększenie. Zarządzanie danymi • Do zarządzania danymi na wykresach służą następujące opcje menu lub ikony. Tabela 10-8 Opcje wykresów Aby zrobić to... użyj tej opcji menu... Skopiować wykres do nowego okna Zaznacz wykres do skopiowania. Kliknij Explore > Duplicate Data > In New Window (Eksploruj > Powiel dane > W nowym oknie). Przeskalować wykres do oryginalnego rozmiaru Zaznacz wykres. Kliknij Explore > Home Graph (Eksploruj > Wykres wyjściowy). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A ...lub kliknij tę ikonę Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 109 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-8 Opcje wykresów (ciąg dalszy) Aby zrobić to... użyj tej opcji menu... ...lub kliknij tę ikonę Przenieść panel • Zaznacz wykres. Click Window > Move Pane (Okno > Przenieś panel). • Zaznacz panel lub okno, a następnie przeciągnij je do nowego położenia. Położenie może znajdować się w tym samym oknie lub w innym oknie. Gdy kursor znajduje się na granicy aktywnego okna lub panelu, wyświetlana jest czterostronna strzałka. Powiązać panele • Jeśli panel znajduje się u góry lub dołu panelu docelowego, panel zostanie przesunięty odpowiednio powyżej lub poniżej tego panelu. • Jeśli panel znajduje się z lewej lub prawej strony panelu docelowego, panel zostanie przesunięty odpowiednio na lewo lub na prawo od tego panelu. • Jeśli panel znajduje się w dowolnej innej pozycji, panel zostanie przeniesiony do wiersza docelowego. Nową pozycję panelu będzie wskazywać cień przemieszczanego panelu. a. Przy otwartych dwóch wykresach kliknij jeden z nich, aby ten panel stał się aktywny. b. Kliknij Explore > Link (Eksploruj > Powiąż), a następnie kliknij drugi panel. Usunąć powiązanie Zamknij jeden z paneli. Kliknij Explore > Remove Link (Eksploruj > Usuń powiązanie). Usunąć panel Zaznacz wykres. Kliknij Window > Delete Pane (Okno > Usuń panel). Zablokować panel Zaznacz wykres. Kliknij Window > Lock Panes (Okno > Zablokuj panele). Ukryć panel Zaznacz wykres. Kliknij Window > Hide Pane (Okno > Ukryj panel). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 110 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych Tabela 10-8 Opcje wykresów (ciąg dalszy) Aby zrobić to... użyj tej opcji menu... ...lub kliknij tę ikonę Zmaksymalizować panel Zaznacz wykres. Kliknij Window > Maximize Pane (Okno > Zmaksymalizuj panel). Rozmieścić panele Zaznacz wykres. Kliknij Window > Tile all sąsiadująco Panes (Okno > Rozmieść wszystkie panele). Powiększenie na osi Y 1. Przemieść wskaźnik na lewo od osi Y po jednej ze stron obszaru do powiększenia, a następnie przeciągnij w pionie od punktu startowego, trzymając wciśnięty lewy przycisk myszy. Wzdłuż osi Y zostanie wykreślony obrys reprezentujący nową skalę. Uwaga: Zachowaj ostrożność przy powiększaniu przy linii bazowej. Zbytnie powiększenie spowoduje zamknięcie pola powiększania. 2. Zwolnij przycisk myszy, aby narysować wykres w nowej skali. Powiększanie na osi X Wskazówka! Aby przywrócić wykres do oryginalnej skali, kliknij dwukrotnie na jednej z osi. Aby przywrócić oryginalną skalę dla całego wykresu, kliknij Explore > Home Graph (Eksploruj > Wykres wyjściowy). 1. Przemieść wskaźnik pod osią X po jednej ze stron obszaru do powiększenia, a następnie przeciągnij w poziomie od punktu startowego, trzymając wciśnięty lewy przycisk myszy. 2. Zwolnij przycisk myszy, aby narysować wykres w nowej skali. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 111 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych 11 Użyj plików przykładowych dostępnych w folderze Example (Przykład), aby dowiedzieć się, jak wybierać próbki do oznaczania ilościowego, jak wybrać wstępnie zdefiniowane zapytania, tworzyć zapytania dla określonych tabel i jak analizować dane. Więcej informacji dotyczących tematów wymienionych poniżej, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi. • Metric Plots (Wykresy metryczne) • Układ tabeli Results Table (Tabela wyników) Analiza ilościowa Analiza ilościowa stosowana jest do określenia stężenia określonej substancji w próbce. Dzięki analizie nieznanej próbki i porównaniu jej z innymi próbkami o znanym stężeniu tej samej substancji (standardy), oprogramowanie może wyliczyć stężenie substancji w nieznanej próbce. Proces obejmuje utworzenie krzywej kalibracji z użyciem standardów, a następnie obliczenie stężenia w nieznanej próbce. Wyliczone stężenia dla każdej próbki są następnie udostępniane w tabeli Results Table (Tabela wyników). Metody oznaczeń ilościowych Metoda oznaczania ilościowego to zestaw parametrów używanych do generowania pików w próbce. Metoda oznaczania ilościowego może obejmować parametry wykorzystywane do lokalizacji i całkowania pików, generowania krzywych standardów i wyliczania nieznanych stężeń. Zapisaną wcześniej metodę oznaczania ilościowego można wybrać z menu Quantitation (Oznaczanie ilościowe) w partii. Więcej informacji na temat tworzenia partii, patrz Dodanie zestawów i próbek do partii na stronie 79. Użytkownik może utworzyć metodę oznaczania ilościowego przed zbieraniem danych, a następnie zastosować metodę do automatycznego oznaczenia danych po zakończeniu partii. Alternatywnie metodę oznaczania ilościowego można utworzyć i zastosować po zbieraniu danych. Do utworzenia metody oznaczania ilościowego można zastosować trzy narzędzia: kreator Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego), narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego) oraz Quick Quant (Szybkie oznaczanie ilościowe). Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) Za pomocą kreatora Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) tabela Results Table (Tabela wyników) generowana jest równocześnie z metodą oznaczania ilościowego. Alternatywnie możliwe jest wykorzystanie istniejącej metody oznaczania ilościowego do oznaczenia innych zestawów danych. Jest to najczęściej stosowany sposób tworzenia metody oznaczania ilościowego. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 112 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego) Narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego) nie generuje tabeli Results Table (Tabela wyników) oznaczania ilościowego, choć metody można dalej użyć w kreatorze Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) do utworzenia tabeli Results Table (Tabela wyników). Narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego) można także wykorzystać do zmiany istniejących metod oznaczania ilościowego. Jest to najbardziej elastyczny sposób tworzenia metody oznaczania ilościowego. Narzędzie Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe) Narzędzie Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe) jest elementem okna Batch Editor (Edytor partii). Użyj narzędzia Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe) do dodania stężeń związków przed zbieraniem danych. Ponieważ dane próbki nie zostały jeszcze zebrane, nie można wybrać reprezentacyjnej próbki ani dokonać weryfikacji jej pików. W ramach tego procesu definiowane są tylko elementy metody. Informacje o tabelach wyników Tabele Results Table (Tabela wyników) podsumowują wyliczone na podstawie krzywej kalibracyjnej stężenia analitu w każdej nieznanej próbce. Tabele Results Table (Tabela wyników) obejmują także krzywe kalibracyjne oraz statystyki wyników. Użytkownik może dostosować tabele Results Table (Tabela wyników) oraz wyświetlać tabele Results Table (Tabela wyników) w układach. Dane z tabel Results Table (Tabela wyników) można wyeksportować do pliku w formacie .txt do wykorzystania w innych aplikacjach, takich jak Microsoft Excel. Użytkownik może także wyeksportować dane z tabeli lub tylko dane z widocznych kolumn. Metody oznaczeń ilościowych i tabele wyników Dla podanych poniżej procedur należy używać danych próbek instalowanych razem z oprogramowaniem. Zbiór PK Data zawiera partie Mix_Batch1 oraz Mix_Batch2. Te partie próbek używane są do prezentacji przydatności wykresów metrycznych do wyizolowania próbek stwarzających problemy. Skanowane jony to rezerpina (609,3/195,0), minoksydyk (210,2/164,2), tolbutamid (271,1/91,1) i rescynamina (635,3/221,2), co stanowi standard wewnętrzny. Partia 1 nie zawiera błędów w zakresie przygotowania próbki, natomiast partia 2 zawiera próbkę kontroli jakości, do której standard wewnętrzny dodano dwukrotnie (próbka QC2). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 113 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Tworzenie metody z użyciem edytora metody oznaczania ilościowego Wymogi wstępne • Przełączanie między projektami i podprojektami na stronie 47 • Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych na stronie 97 1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w części Quantitate (Oznaczenie ilościowe) kliknij dwukrotnie pozycję Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego). Zostanie otwarte okno dialogowe Select Sample (Wybierz próbkę). 2. Kliknij dwukrotnie folder Triple Quad (Potrójny kwadrupol) na liście Data Files (Pliki danych). 3. Wybierz plik Mix_Batch_2. wiff. Próbki w wybranym pliku danych zostaną wyświetlone na liście Samples (Próbki). Uwaga: Jeśli dla próbek oraz standardów wewnętrznych w metodzie zbierania danych wypełniono pole Compound ID (Identyfikator związku), w tabeli Internal Standards (Standardy wewnętrzne) po wybraniu wartości w polu Q1/Q3 zostanie automatycznie wypełnione pole Name (Nazwa). 4. Kliknij przycisk OK. 5. W tabeli Internal Standards (Standardy wewnętrzne) w kolumnie Name (Nazwa) wybierz rescynaminę (635,3/221,2). 6. W tabeli Analytes (Anality) wykonaj następujące czynności: a. W kolumnie Name (Nazwa) wybierz rezerpinę. b. W kolumnie Internal Standard (Standard wewnętrzny) wybierz standard wewnętrzny związany z każdym analitem. c. W kolumnie Q1/Q3 wybierz 609,3/195,0. d. Jeśli jest to wymagane, dodaj co najmniej jeszcze jeden związek dla bardziej kompleksowej analizy. Uwaga: Jeśli dla próbek oraz standardów wewnętrznych w metodzie zbierania danych wypełniono pole Compound ID (Identyfikator związku), w tabeli Analytes (Anality) zostaną automatycznie wypełnione wartości pól Q1/Q3 i Name (Nazwa). 7. Kliknij kartę Integration (Całkowanie). Wpisane parametry całkowania są odpowiednie dla większości pików. 8. Jeśli całkowanie daje nieodpowiednie wyniki, zmień algorytm. 9. Kliknij ikonę Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry), aby wyświetlić dodatkowe algorytmy całkowania. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 114 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych 10. Kliknij kartę Calibration (Kalibracja). Wpisane parametry są odpowiednie dla tych próbek. 11. Zapisz metodę oznaczania ilościowego. Nowa metoda może zostać wykorzystana po utworzeniu partii w oknie Batch Editor (Edytor partii) lub gdy kreator Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) zostanie wykorzystany do utworzenia tabeli Results Table (Tabela wyników). Wskazówka! Metoda oznaczenia może zostać użyta tylko w bieżącym projekcie, chyba że zostanie skopiowana do innego projektu. W tym celu kliknij Tools > Project > Copy Data (Narzędzia > Projekt > Kopiuj dane). Musi zostać utworzony i wybrany nowy projekt, aby był dostępny do użycia. Tworzenie tabeli wyników za pomocą kreatora oznaczania ilościowego Wymogi wstępne • Przełączanie między projektami i podprojektami na stronie 47 • Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych na stronie 97 1. Na pasku Navigation (Nawigacja), w części Quantitate (Oznaczanie ilościowe) kliknij dwukrotnie pozycję Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego). Zostanie otwarta strona Create Quantitation Set — Select Samples (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — wybierz próbki). 2. Kliknij dwukrotnie folder Triple Quad (Potrójny kwadrupol) na liście Available Data Files (Dostępne pliki danych). 3. Wybierz plik Mix_Batch_2. wiff. 4. Kliknij przycisk Add All (Dodaj wszystko). Uwaga: Zaleca się, by użytkownicy nie przetwarzali ani nie zgłaszali wyników z żadnych próbek, w przypadku których zbieranie danych odbyło się nieprawidłowo lub zakończyło w sposób nieoczekiwany. 5. Kliknij przycisk Next (Dalej). Zostanie wyświetlona strona Create Quantitation Set — Select Samples (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — wybierz próbki). 6. Kliknij opcję Select Existing: Query (Wybierz istniejące: kwerenda) w sekcji Default Query (Kwerenda domyślna). 7. Wybierz wartość Accuracy 15% (Dokładność 15%) z listy Query (Kwerenda). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 115 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Uwaga: Aby równocześnie utworzyć kwerendę, patrz Tworzenie zapytania standardowego na stronie 116. 8. Kliknij przycisk Next (Dalej). Zostanie wyświetlona strona Create Quantitation Set — Select Method (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — wybierz metodę). 9. Kliknij Choose Existing Method (Wybierz istniejącą metodę). 10. Wybierz pozycję PK Data_Mix.qmf z listy Method (Metoda). 11. Kliknij przycisk Finish (Zakończ). Zostanie otwarta tabela Results Table (Tabela wyników). Wskazówka! Aby dodać lub usunąć próbki z tabeli Results Table (Tabela wyników), kliknij Tools > Results Table > Add/Remove Samples (Narzędzia > Tabela wyników > Dodaj/usuń próbki). 12. Zapisz tabelę Results Table (Tabela wyników). Uwaga: Zaleca się, by użytkownicy nie zmieniali nazwy pliku danych (.wiff), jeśli tabela Results Table (Tabela wyników) zawiera próbki z tego pliku. Wskazówka! Dobrze sformatowane raporty można utworzyć z tabeli Results Table (Tabela wyników), korzystając z oprogramowania Reporter. Zaleca się, by użytkownik przeprowadził weryfikację wyników, jeśli stosowany jest szablon oprogramowanie Reporter zawierający kwerendę. Patrz Oprogramowanie Reporter na stronie 130. Tworzenie zapytania standardowego Kwerendę i kwerendę standardową można utworzyć na wiele sposobów. Poniższa metoda jest tylko jedną z możliwości. Aby uzyskać więcej informacji na temat tworzenia zapytań, zapoznaj się z Pomocą oprogramowania. 1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w części Quantitate (Oznaczanie ilościowe) kliknij dwukrotnie pozycję Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego). 2. Wybierz próbki na stronie Create Quantitation Set - Select Samples (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — wybierz próbki). 3. Kliknij przycisk Next (Dalej). 4. Na stronie Select Settings & Query (Wybierz ustawienia i kwerendę) w sekcji Default Query (Kwerenda domyślna) zaznacz opcję Create New Standard Query (Utwórz nową kwerendę standardową). 5. Wpisz nazwę kwerendy. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 116 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Rysunek 11-1 Strona Create Quantitation Set — Select Samples (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — wybierz próbki) 6. Kliknij przycisk Next (Dalej). Rysunek 11-2 Strona Create Quantitation Set — Create Default Query (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — utwórz kwerendę domyślną) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 117 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych 7. W tabeli Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs (%) (Maksymalna dopuszczalna zmienność dokładności dla kontroli jakości) w kolumnie Max. Variation (Maksymalna zmienność) wpisz maksymalny dopuszczalny procent zmienności dla każdej kontroli jakości (na przykład 5 oznacza ± 5%) w tym samym wierszu, co właściwe stężenie. Jeśli podczas zbierania danych nie określono stężeń, ich wartości nie są tu wyświetlane. W takim przypadku wpisz je w kolumnie Concentration (Stężenie). 8. W tabeli Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards (%) (Maksymalna dopuszczalna zmienność dokładności dla standardów), w kolumnie Max. Variation (Maksymalna zmienność) wpisz maksymalny dopuszczalny procent zmienności dla każdego standardu (na przykład 10 oznacza ± 10%) w tym samym wierszu, co właściwe stężenie. Jeśli podczas zbierania danych nie określono stężeń, ich wartości nie są tu wyświetlane. W takim przypadku wpisz je w kolumnie Concentration (Stężenie). 9. Kliknij przycisk Next (Dalej). Rysunek 11-3 Strona Create Quantitation Set — Select Method (Utwórz zestaw oznaczania ilościowego — wybierz metodę) 10. Wybierz lub utwórz metodę. 11. Kliknij przycisk Finish (Zakończ). Kwerenda zostanie zastosowana jako kwerenda standardowa. Wyniki zapytania wyświetlane są jako wpis Pass (Zaliczone) lub Fail (Niepowodzenie) w kolumnie Standard Query Status (Status kwerendy standardowej) tabeli Results Table (Tabela wyników). Wskazówka! Aby wrócić do pełnego widoku, kliknij prawym przyciskiem myszy i wybierz Full (Pełny). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 118 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Menu prawego przycisku myszy tabeli Results Table (Tabela wyników) Kliknij prawym przyciskiem myszy okno lub panel Results Table (Tabela wyników), aby uzyskać dostęp do opcji, które prezentuje Tabela 11-1. Tabela 11-1 Menu prawego przycisku myszy tabeli Results Table (Tabela wyników) Menu Funkcja Full (Pełna) Wyświetla wszystkie kolumny. Summary (Zestawienie) Wyświetla określone kolumny. Analyte (Analit) Wyświetla określony analit. Analyte Group (Grupa Tworzy grupę analitów. analitów) Sample Type (Typ próbki) Wyświetla próbki określonego typu lub wszystkie próbki. Add Formula Column Dodaje kolumnę wzoru. (Dodaj kolumnę W przypadku stosowania kolumny wzoru zaleca się, by użytkownik wzoru) zweryfikował wyniki. Table Settings (Ustawienia tabeli) Edytuje lub wybiera ustawienia tabeli. Query (Kwerenda) Edytuje lub wybiera kwerendę. Sort (Sortuj) Tworzy sortowanie lub sortuje na podstawie indeksu. Metric Plot (Wykres metryczny) Tworzy wykres metryczny. Delete Pane (Usuń panel) Usuwa aktywny panel. Fill Down (Wypełnij w Kopiuje te same dane do zaznaczonych komórek. dół) Add Custom Column Dodaje kolumnę użytkownika. (Dodaj kolumnę użytkownika) Delete Custom Usuwa zaznaczoną kolumnę użytkownika. Column (Usuń kolumnę użytkownika) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 119 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Weryfikacja i ręczne całkowanie pików Użyj weryfikacji pików do skontrolowania pików zidentyfikowanych przez oprogramowanie oraz do zmiany definicji piku lub jego punktu początkowego lub końcowego, jeśli jest to wymagane. Po zidentyfikowaniu analitów oraz standardów wewnętrznych, które muszą zostać zidentyfikowane przez oprogramowanie, program wyszukuje piki w próbkach. Po zidentyfikowaniu piku oprogramowanie wyświetla chromatogramy dla każdego analitu oraz wewnętrznego standardu na stronie Create Quantitation Method: Define Integration (Utwórz metodę oznaczania ilościowego: zdefiniuj całkowanie) kreatora Standard Wizard (Kreator standardu) lub w karcie Integration (Całkowanie) okna Full Method Editor (Edytor pełnej metody). Użytkownik może zatwierdzić znalezione piki lub zmienić metodę oznaczania ilościowego w celu lepszego zdefiniowania pików. Zaleca się, by użytkownicy ręcznie zweryfikowali wszystkie wyniki całkowania. Weryfikacja pików Podczas weryfikacji pików użytkownik może chcieć wyświetlić cały pik lub skontrolować linię bazową w celu sprawdzenia, na ile dobrze oprogramowanie odnalazło punkt startowy i końcowy piku. Do obu celów można wykorzystać funkcję automatycznego powiększania. Aby ułatwić oprogramowaniu odszukanie piku, ręcznie zdefiniuj dokładne punkty startowe i końcowe oraz tło. Zmiany te będą obowiązywać tylko dla wybranego piku, chyba że zostanie zaktualizowana globalna metoda. Uwaga: Zaleca się weryfikację ręcznie scałkowanych wyników. Wskazówka! Aby przeprowadzić weryfikację pojedynczego piku, kliknij prawym przyciskiem myszy punkt na krzywej, a następnie wybierz polecenie Show Peak (Pokaż pik). Oprogramowanie otworzy okno Peak Review (Weryfikacja pików) z wybranym pikiem. 1. Kliknij prawym przyciskiem myszy tabelę Results Table (Tabela wyników), a następnie kliknij Analyte (Analit). 2. Wybierz próbkę. 3. Kliknij Tools > Peak Review > Pane (Narzędzia > Weryfikacja piku > Panel). Piki zostaną wyświetlone poniżej tabeli Results Table (Tabela wyników), prezentując tylko piki wymienione w Results Table (Tabela wyników). 4. Kliknij prawym przyciskiem myszy w panelu, a następnie wybierz pozycję Options (Opcje). 5. W oknie dialogowym Peak Review Options (Opcje weryfikacji pików) w sekcji Appearance (Wygląd) zmień wartość Num. rows (Liczba wierszy) na 1 i Num. columns (Liczba kolumn) na 2. 6. W sekcji Automatic Zooming (Automatyczne powiększanie) kliknij opcję Zoom Y axis to: 100% of largest peak (Przeskaluj oś Y do 100% największego piku), aby wyświetlić cały pik. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 120 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Rysunek 11-4 Okno dialogowe Peak Review Options (Opcje weryfikacji pików) Pozycja Definicja 1 Liczba wierszy 2 Liczba kolumn 3 Przeskaluj oś Y do 100% największego piku, aby wyświetlić cały pik. 7. Kliknij przycisk OK. 8. Aby przechodzić między pikami, kliknij strzałkę skierowaną w prawo. Patrz Rysunek 11-5 na stronie 122. 9. Przejdź do drugiego nastrzyku standardu 3. W tym przykładzie pik może zostać scałkowany bliżej linii bazowej przez wybranie opcji Specify Parameters (Określ parametry). Wskazówka! Aby przejść do określonego piku w panelu Peak Review (Weryfikacja pików), wybierz właściwy wiersz w tabeli Results Table (Tabela wyników). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 121 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Rysunek 11-5 Panel Peak Review (Weryfikacja pików) Pozycja Definicja 1 Strzałki: klikaj, aby przechodzić między pikami. 2 Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry): kliknij, aby wyświetlić parametry całkowania. 3 Integration parameters (Parametry całkowania): kliknij, aby je zmienić. 10. Kliknij dwukrotnie ikonę Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry). 11. Kliknij Specify Parameters - MQ III (Określ parametry MQ III). 12. Zmień wartość w polu Noise Percent (Procent szumu). 13. Kliknij przycisk Apply (Zastosuj). Pik zostanie scałkowany bliżej linii bazowej. 14. Jeśli zmiana nie poprawi całkowania piku, dostosuj wartość parametru Noise Percent (Procent szumu) do znalezienia optymalnej wartości. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 122 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Uwaga: Funkcja Update Method (Aktualizuj metodę) aktualizuje wartości algorytmu tylko dla wybranego analitu (lub standardu wewnętrznego), a nie dla wszystkich analitów. 15. Aby zaktualizować algorytm dla wszystkich pików, kliknij w panelu prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Update Method (Aktualizuj metodę). Rysunek 11-6 Update Method (Aktualizuj metodę) Ręczne całkowanie pików Ręczne całkowanie pików należy przeprowadzić na końcu, aby ograniczyć zmienność między operatorami. Ręczne całkowanie pików należy wykonywać tylko, jeśli pików nie znaleziono po dostosowaniu i zaktualizowaniu parametrów algorytmu. Uwaga: Piki, które zostały scałkowane ręcznie lub takie, dla których zmieniono algorytm (tylko dla tego piku) są identyfikowane w kolumnie Record Modified (Rekord zmodyfikowano) w raporcie Results Table (Tabela wyników), podobnie jak piki, dla których wprowadzono zmiany do parametrów algorytmu próbki niedotyczące całej grupy. 1. W panelu Peak Review (Weryfikacja pików) kliknij Manual Integration Mode (Tryb ręcznego całkowania). Rysunek 11-7 Panel Peak Review (Weryfikacja pików): całkowanie ręczne Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 123 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych 2. Powiększ obraz na dolne 10% piku. Rysunek 11-8 Panel Peak Review (Weryfikacja pików): powiększanie piku 3. Przesuń kursor krzyżowy w miejsce, w którym chcesz zdefiniować początek piku, a następnie przeciągnij kursor krzyżowy w miejsce, gdzie chcesz zdefiniować koniec piku. Oprogramowanie zacieniuje obszar obejmowany przez podstawę i boki piku. Parametry piku zostaną wyszarzone i nie będą już obowiązywać, ponieważ pik został wykreślony ręcznie. 4. Wykonaj jedną z następujących operacji: • Aby wprowadzić zmiany na trwałe, kliknij przycisk Accept (Akceptuj). • Aby odrzucić zmiany, odznacz pole wyboru Manual Integration (Całkowanie ręczne). Uwaga: Jeśli pierwotnie pik był prawidłowy, kliknij pik prawym przyciskiem myszy i wybierz polecenie Revert to Method (Powróć do metody). Menu prawego przycisku myszy okna Peak Review (Weryfikacja pików) Kliknij prawym przyciskiem myszy okno lub panel Peak Review (Weryfikacja pików), aby uzyskać dostęp do opcji, które prezentuje Tabela 11-2. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 124 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Tabela 11-2 Menu prawego przycisku myszy okna Peak Review (Weryfikacja pików) Menu Funkcja Options (Opcje) Otwiera okno dialogowe Peak Review Options (Opcje weryfikacji pików). Sample Annotation (Opis próbki) Otwiera okno dialogowe Sample Annotation (Opis próbki). Save Active to Text Zapisuje zaznaczony pik jako plik tekstowy. File (Zapisz aktywny do pliku tekstowego) Show First Page (Pokaż pierwszą stronę) Przechodzi do pierwszej próbki. Show Last Page Przechodzi do ostatniej próbki. (Pokaż ostatnią stronę) Slide Show Peak Otwiera pokaz slajdów. Review (Pokaz slajdów weryfikacji pików) Update Method (Aktualizuj metodę) Aktualizuje algorytm dla wszystkich pików. Revert to Method (Powróć do metody) Wybiera przedefiniowany pik na podstawie bieżącej metody oznaczania ilościowego. Delete Pane (Usuń panel) Usuwa aktywny panel. Krzywe kalibracyjne Krzywe kalibracyjne służą do znalezienia wyliczonego stężenia próbek, łącznie z próbkami kontroli jakości (Quality Control, QC). Próbki QC dodaje się do partii w celu oceny jakości danych oraz dokładności standardów w partii. Próbki QC zawierają znane stężenia analitów, ale traktowane są jak nieznane, aby można było porównać zmierzone stężenia z wartościami rzeczywistymi. Krzywa kalibracyjna generowana jest przez wykreślenie stężenia standardu względem powierzchni lub wysokości piku. Jeśli stosowany jest standard wewnętrzny, wykreślany jest stosunek stężenia standardu lub standardu wewnętrznego względem stosunku wysokości lub powierzchni piku standardu do wysokości lub powierzchni piku standardu wewnętrznego. Następnie na krzywej umieszcza się stosunek powierzchni lub wysokości piku próbki w celu znalezienia stężenia próbki, zamieszczanego w tabeli Results Table (Tabela wyników). Na podstawie krzywej kalibracyjnej generowane jest równanie regresji według wybranej metody regresji. Równanie regresji używane jest do wyliczenia stężenia nieznanych próbek. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 125 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Wyświetlanie krzywych kalibracyjnych Użytkownik może wyświetlić krzywą kalibracyjną i zmienić opcje regresji w otwartej tabeli Results Table (Tabela wyników). Jeśli otwarto co najmniej dwie tabele Results Table (Tabela wyników), krzywe kalibracyjne można nałożyć na siebie. Aby nałożyć krzywe kalibracyjne upewnij się, że do utworzenia tabel użyto tej samej metody. Wykreśl krzywą kalibracyjną w celu obejrzenia krzywej używanej do regresji. Pole Calculated Concentration (Obliczone stężenie) w tabeli Results Table (Tabela wyników) odzwierciedla wszelkie zmiany wynikające z dopasowania krzywej do punktów standardu. Uwaga: Opcja dostępna jest tylko, gdy w przestrzeni roboczej otwarta jest tabela Results Table (Tabela wyników). 1. Otwórz tabelę Results Table (Tabela wyników). 2. Kliknij Tools > Calibration > Pane (Narzędzia > Kalibracja > Panel). Zostanie otwarty panel Calibration Curve (Krzywa kalibracyjna) zawierający krzywą kalibracyjną. 3. Jeśli dostępny jest więcej niż jeden analit, użyj następujących kroków do wyświetlenia krzywej kalibracyjnej dla innego analitu: a. Wybierz analit z listy Analyte (Analit). b. Jeśli wymagane, z następnej listy wybierz wartości Area (Obszar) lub Height (Wysokość). 4. Aby zmienić opcje regresji dla krzywej kalibracyjnej, wykonaj następujące czynności: a. Kliknij przycisk Regression (Regresja). Rysunek 11-9 Okno dialogowe Regression Options (Opcje regresji) b. Wybierz opcję Linear (Liniowa) z listy Fit (Dopasowanie). c. Wybierz opcję 1 / x z listy Weighting (Ważenie). d. Kliknij przycisk OK. Zostanie otwarta krzywa kalibracyjna. Użytkownik może weryfikować poszczególne piki na krzywej lub wykluczać punkty z krzywej w celu uzyskania lepszej krzywej. 5. Jeśli jest to wymagane, powtórz powyższe kroki w celu uzyskania odpowiedniejszej krzywej. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 126 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych 6. Aby zapisać zmiany, kliknij przycisk Accept (Akceptuj). Nakładanie krzywych kalibracyjnych Wskazówka! W celu ściślejszego skontrolowania krzywej dla jednej tabeli kliknij krzywą prawym przyciskiem myszy i wybierz Active Plot (Aktywny wykres). Wybierz krzywą do wykreślenia z wierzchu. 1. Mając otwarte dwie lub więcej tabele Results Table (Tabela wyników), wyświetl krzywą kalibracyjną dla jednej z tabel. 2. Kliknij krzywą kalibracyjną prawym przyciskiem myszy i wybierz Overlay (Nałóż). Rysunek 11-10 Okno dialogowe Overlay (Nałóż) 3. Wybierz tabele do nałożenia z bieżącą krzywą. 4. Kliknij przycisk OK. Oprogramowanie wykreśli krzywe dla wszystkich zaznaczonych tabel na jednym wykresie. Menu prawego przycisku myszy krzywej kalibracyjnej Kliknij prawym przyciskiem myszy okno lub panel Calibration (Kalibracja), aby uzyskać dostęp do opcji, które prezentuje Tabela 11-3. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 127 z 176 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Tabela 11-3 Menu prawego przycisku myszy krzywej kalibracyjnej Menu Funkcja Exclude/Include (Wyklucz/Włącz) Kliknij punkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Exclude (Wyklucz), aby wykluczyć ten punkt z krzywej. Kliknij punkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Include (Włącz), aby włączyć punkt. Exclude All Analytes/Include All Analytes (Wyklucz wszystkie anality/Włącz wszystkie anality) Kliknij punkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Exclude All Analytes (Wyklucz wszystkie anality), aby wykluczyć wszystkie anality z krzywej. Kliknij punkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Include All Analytes (Włącz wszystkie anality), aby włączyć punkty. Show Peak (Pokaż pik) Weryfikacja pojedynczego piku. Overlay (Nałóż) Nakłada dwa wykresy. Active Plot (Aktywny wykres) Określa, który wykres jest aktywny. Legend (Legenda) Wyświetla legendę wykresu. Log Scale X Axis* (Skala Stosuje skalę logarytmiczną do osi X. logarytmiczna osi X) Log Scale Y Axis* (Skala Stosuje skalę logarytmiczną do osi Y. logarytmiczna osi Y) Delete Pane (Usuń panel) Usuwa aktywny panel. Home Graph (Wykres wyjściowy) Skaluje wykres do oryginalnego rozmiaru. * Skala logarytmiczna umożliwia rozmieszczenie punktów danych w widoku, w którym wszystkie punkty można monitorować równocześnie. Dla tego widoku wybierz skale logarytmiczne zarówno dla osi X, jak i Y, a nie tylko dla jednej osi. Statystyka próbki Użyj okna Statistics (Statystyka), aby wyświetlić informacje statystyczne o próbkach, zazwyczaj dla standardów i próbek kontroli jakości (QC). Dane z każdej partii dostępnej w oknie Results Table (Tabela wyników) zostaną otwarte w formie tabeli i dla każdego stężenia standardu lub próbki QC zostanie wyświetlony wiersz danych. Wyświetlanie statystyk dla standardów i kontroli jakości Gdy otwarta jest więcej niż jedna tabela Results Table (Tabela wyników), informacje statystyczne o standardach i kontroli jakości dla dodatkowych partii można wyświetlić w oknie Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 128 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych Statistics (Statystyka). Ułatwia to porównanie wyników między partiami oraz identyfikację trendów w standardach lub próbkach kontroli jakości. 1. Otwórz tabelę Results Table (Tabela wyników). 2. Kliknij Tools > Statistics (Narzędzia > Statystyka). 3. Wybierz Concentration (Stężenie) z listy Statistics (Statystyka). 4. Wybierz analit z pola Analyte Name (Nazwa analitu). 5. Wybierz Standard w polu Sample Type (Typ próbki) Zostaną wyświetlone wyniki. 6. Przyjrzyj się kolumnom %CV i Accuracy (Dokładność). Kolumna %CV wyświetla współczynnik zmienności między pomiarami pojedynczego parametru, na przykład powierzchni. Kolumna Accuracy wyświetla stopień zbliżenia wykreślonego punktu do wartości interpolowanej. 7. Jeśli jest to wymagane, zaznacz pole wyboru Display Low/High values (Wyświetl niskie/wysokie wartości) i skontroluj wartości w kolumnach Low (Niska), High (Wysoka) i Mean (Średnia) dla każdego wiersza. Każdy wiersz reprezentuje standardy o takich samych poziomach stężenia. 8. Wybierz inny analit. Wyniki wyświetlane są dla poszczególnych analitów. 9. Aby sprawdzić zmienność Quality Control (Kontrola jakości) przy tych samych poziomach stężeń, wybierz QC (KJ) w polu Sample Type (Typ próbki). Porównywanie wyników między partiami Aby możliwe było połączenie danych w panelu Statistics (Statystyka), liczba i nazwy analitów muszą być takie same. 1. Otwórz tabelę Results Table (Tabela wyników). 2. Kliknij Tools > Statistics (Narzędzia > Statystyka). 3. Wykonaj jedną z następujących operacji: • Wybierz opcję Group By Batch (Grupuj według partii), aby uporządkować wyniki według Results Table (Tabela wyników) na liście Conc. as Rows (Stężenie jako wiersze). • Wybierz opcję Group By Concentration (Grupuj według stężenia), aby uporządkować wyniki według stężenia na liście Conc. as Rows (Stężenie jako wiersze). • Wybierz opcję Group By Concentration (no All) (Grupuj według stężenia, bez wszystkich), aby uporządkować wyniki według stężenia bez wiersza statystyki dla każdej grupy lub partii na liście Conc. as Rows (Stężenie jako wiersze). Program posortuje wyniki. Na końcu każdej partii lub grupy wyświetlany jest jeden lub dwa dodatkowe wiersze: All (Wszystko) (statystyka dla wszystkich tabel Results Table (Tabela wyników) w tej grupie) oraz Average (Średnia) (statystyka statystyki tej partii lub grupy). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 129 z 176 12 Oprogramowanie Reporter Oprogramowanie Reporter rozszerza możliwości raportowania dostępne w oprogramowaniu ® Analyst . Oprogramowanie Reporter można wykorzystać do stworzenia raportów użytkownika do programów Microsoft Word i Excel (wersje 2007, 2010 i 2013). Program Reporter oferuje następujące funkcje: • Dostarcza różnorodnych raportów wykorzystujących dane dostępne w tabeli Results Table (Tabela wyników), w informacji o pliku oraz w oknach ilościowej weryfikacji pików. • Wykorzystuje szablony programu Microsoft Word do zapewnienia informacji o formatowaniu wymaganej przy tworzeniu raportów. Szablony te można tworzyć lub modyfikować w celu przygotowania formatów raportów użytkownika. Informacje na temat tworzenia lub edycji szablonów za pomocą edytora Report Template Editor (Edytor szablonów raportów) zawiera Pomoc oprogramowania. • Zawiera pusty szablon wyjściowy, który można wykorzystać w środowisku edycyjnym Reporter oprogramowania Analyst do zaprojektowania szablonów raportów spełniających większość wymogów dotyczących raportowania. • Automatycznie drukuje, eksportuje do formatu Adobe Portable Document (PDF) i wysyła wyniki za pomocą wiadomości e-mail. Ta funkcja wymaga dodatku Zapisz jako PDF (pakiet Office 2007), instalowanego przez oprogramowanie Analyst. • Generuje raporty z aplikacji użytkownika, wykorzystujących dostępne biblioteki programistyczne oprogramowania Analyst. Program Reporter może być wykorzystywany w następujący sposób: • W ramach oprogramowania Analyst do ręcznego generowania raportu lub zestawu raportów. • Przez skrypt partii do automatyzacji generowania raportów w ramach partii. Użytkownicy mogą generować raporty dla poszczególnych próbek, w trakcie lub po zakończeniu zbierania danych partii. • Przez aplikacje niewykorzystujące oprogramowania Analyst. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 130 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Oprogramowanie Reporter Interfejs użytkownika programu Reporter Rysunek 12-1 Analyst Reporter Pozycja Opcja Opis 1 File > Exit (Plik > Wyjdź) Wychodzi z programu i zwalnia wszystkie zasoby. 2 Settings > Select Output Language (Ustawienia > Wybierz język wyniku) Ustawia bibliotekę językową, która zostanie wykorzystana do zastąpienia znaczników języka w szablonie raportu. Szablony zawierające znaczniki języka mogą być wykorzystane do wygenerowania raportów w dowolnym języku. Znaczniki języka są zastępowane tekstem z właściwego znacznika w pliku biblioteki dla wybranego języka. Pliki bibliotek języków znajdują się w folderze C:\Program Files\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 131 z 176 Oprogramowanie Reporter Pozycja Opcja Opis 2 Settings > Select Library (Ustawienia > Wybierz bibliotekę) Funkcja umożliwia wskazanie biblioteki widm. Wybrana biblioteka zostanie wykorzystana do zliczania wartości MS/MS z tabeli Results Table (Tabela wyników) zawierającej dane z typów skanów MS/MS aktywowanych przez zbieranie danych zależne od informacji (information dependent acquisition, IDA). 2 Settings > Select Template Ustawia folder, z którego będą wczytywane Folder (Ustawienia > Wybierz dostępne szablony. Aby powrócić do folder szablonów) domyślnego folderu szablonów, wybierz opcję Default (Domyślny). 3 Help > About (Pomoc > Informacje) Wyświetla informacje o zainstalowanej wersji oprogramowania Reporter. 4 Current Output Language (Bieżący język wyniku) Wyświetla obecnie wybrany słownik języka używany do zastąpienia znaczników języka w szablonie raportu. Słownik języka można wybrać za pomocą polecenia Settings > Select Output Language (Ustawienia > Wybierz język wyniku). 5 Current Spectral Library (Bieżąca biblioteka widm) Wyświetla obecnie wybraną bibliotekę widm. Bibliotekę widm można wybrać za pomocą polecenia Settings > Select Library (Ustawienia > Wybierz bibliotekę). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 132 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Oprogramowanie Reporter Pozycja Opcja Opis 6 Available Templates (Dostępne szablony) oraz Description (Opis) Wyświetla listę dostępnych szablonów raportów. Wybranie szablonu spowoduje wyświetlenie jego opisu. Aby zmienić folder, z którego odczytywane są dostępne szablony, wybierz Settings > Select Template Folder > Browse (Ustawienia > Wybierz folder szablonów > Przeglądaj). 7 Output Format (Format wyniku) Oprogramowanie Reporter obsługuje kilka formatów wyników. Aktywne są tylko formaty zgodne z wybranym szablonem raportu. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A • Word: tworzony jest dokument w formacie programu Microsoft Word (.docx). Dokument może być przeglądany w programie Microsoft Word 2007 lub nowszym. • PDF: opcja tworzy raport bezpośrednio w formacie PDF. • HTML: program Microsoft Word używany jest do generowania pliku w formacie HTML. Związane z raportem obrazy są zapisywane w folderze o nazwie takiej samej, jak nazwa pliku HTML. • Excel: tworzony jest plik w formacie tekstowym (.csv). Szablony raportów zawierające wartości oddzielane przecinkami mogą być otwierane w programie Microsoft Excel — każda wartość będzie wyświetlana w osobnej komórce. W tym formacie wyniku mogą być użyte tylko szablony specjalnie oznaczone jako zgodne z tekstem. • Text: tworzony jest plik w formacie tekstowym (.txt). W tym formacie wyniku mogą być użyte tylko szablony specjalnie oznaczone jako zgodne z tekstem. • Print Automatically (Drukuj automatycznie): po utworzeniu raportu jest on drukowany na wybranej drukarce. Wybierz jedną z dostępnych drukarek. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 133 z 176 Oprogramowanie Reporter Generowanie raportów Oprogramowanie Reporter przeprowadza ekstrakcję danych numerycznych z tabel Results Table (Tabela wyników) oraz informacji o próbce i graficznych z pliku .wiff. Wybierz szablon w polu Available Template (Dostępny szablon). 1. Otwórz tabelę Results Table (Tabela wyników). 2. W części Companion Software (Oprogramowanie towarzyszące) kliknij dwukrotnie Reporter. 3. W oknie dialogowym Analyst Reporter wybierz szablon w polu Available Templates (Dostępne szablony). 4. Wybierz format wynikowy PDF. Opcja Word jest wstępnie zaznaczona i raport jest automatycznie zapisywany w folderze Results bieżącego projektu. Jeśli ta opcja nie jest zaznaczona, raport jest tworzony, a następnie otwierany w programie Word lub drukowany, w zależności od wybranej opcji, ale raport nie zostanie zapisany. Użytkownik może zmodyfikować raport w programie Word przed zapisaniem go. 5. Wybierz jeden dokument zawierający wszystkie próbki lub wiele dokumentów z jedną próbką w każdym. 6. Zaznacz pole wyboru Print Automatically (Drukuj automatycznie), jeśli raport ma być automatycznie drukowany na wybranej wcześniej drukarce. O ile nie zostanie wybrana inna drukarka, używana jest drukarka wybrana w systemie jako Default Printer (Domyślna drukarka). Narzędzie Reporter zapamiętuje ustawienia drukarki między sesjami. Jeśli zostanie wybrany sterownik drukowania .pdf, oprogramowanie Reporter automatycznie wygeneruje plik .PDF utworzonych raportów. 7. Kliknij przycisk Create Project (Utwórz projekt). Ekran wyświetli różne wskaźniki postępu w miarę otwierania przez program szablonu i zapełniania go danymi z tabeli Results Table (Tabela wyników). Wygenerowanie niektórych raportów zajmuje kilka sekund, inne mogą wymagać więcej czasu. Duży zestaw danych z wieloma przejściami MRM lub z dużą liczbą wykresów może prowadzić do powstania raportu obejmującego kilkaset stron, którego wygenerowanie zajmie wiele godzin. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 134 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Informacje dotyczące serwisu i konserwacji 13 W celu utrzymania optymalnej sprawności należy regularnie czyścić i konserwować system. Informacje dotyczące częstotliwości strojenia, patrz część Tabela 13-1. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lub zagrożenie toksycznymi chemikaliami: przed czyszczeniem lub konserwacją należy określić, czy wymagane jest odkażanie spektrometru mas. Odkażanie należy wykonywać przed czyszczeniem w przypadku stosowania w spektrometrze mas materiałów radioaktywnych, czynników biologicznych lub toksycznych chemikaliów. Zalecany harmonogram czyszczenia i konserwacji Tabela 13-1 prezentuje zalecany harmonogram czyszczenia i konserwacji systemu. W celu zamówienia materiałów eksploatacyjnych należy skontaktować się z wykwalifikowanym technikiem. W celu uzyskania informacji dotyczących serwisu, konserwacji i wsparcia należy skontaktować się z przedstawicielem firmy AB Sciex. Tabela 13-1 Czynności konserwacyjne Element Częstotliwość Czynność Więcej informacji... Płytka osłonowa Codziennie Czyszczenie Patrz Czyszczenie płytki osłonowej na stronie 140. Płytka dyszy (przód) Codziennie Czyszczenie Patrz Czyszczenie przodu płytki dyszy na stronie 141. Płytka dyszy (przód i tył) W miarę potrzeby Czyszczenie Skontaktuj się lokalnym technikiem lub z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX. Q0 i soczewka W miarę potrzeby IQ1 Czyszczenie Skontaktuj się lokalnym technikiem lub z pracownikiem serwisu. Powierzchnie urządzenia W miarę potrzeby Czyszczenie Patrz Czyszczenie powierzchni na stronie 136. Butelka na skropliny W miarę potrzeby Opróżnić Patrz Opróżnianie butelki na skropliny par ze źródła. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 135 z 176 Informacje dotyczące serwisu i konserwacji Tabela 13-1 Czynności konserwacyjne (ciąg dalszy) Element Częstotliwość Czynność Więcej informacji... Olej wstępnej pompy próżniowej W miarę potrzeby Skontrolować i uzupełnić Skontaktuj się lokalnym technikiem lub z pracownikiem serwisu. Filtr powietrza urządzenia Co 6 miesięcy Skontrolować i wyczyścić lub wymienić Skontaktuj się lokalnym technikiem lub z pracownikiem serwisu. Elektrody TIS i W miarę potrzeby APCI Skontrolować i wyczyścić lub wymienić Patrz Przewodnik operatora źródła jonów. Ostrze elektrody wyładowania koronowego Wymienić Patrz Przewodnik operatora źródła jonów. W miarę potrzeby W przypadku zadań oznaczonych jako „w miarę potrzeby” należy przestrzegać niniejszych wytycznych: • ® Jonowód QJet i rejon Q0 należy wyczyścić w przypadku spadku czułości systemu. Wskazówka! Rejon Q0 należy czyścić regularnie w celu zminimalizowania efektu ładowania widocznego na kwadrupolach i soczewkach (znacząca utrata czułości jonów będących obiektem zainteresowania w krótkim czasie). Skontaktuj się lokalnym technikiem lub z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX. • Powierzchnie spektrometru mas należy wyczyścić po rozlaniu lub zabrudzeniu. • Butelkę na skropliny należy opróżnić, zanim będzie pełna. Czyszczenie powierzchni Zewnętrzne powierzchnie spektrometru mas należy wyczyścić po rozlaniu lub zabrudzeniu. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie biologiczne, zagrożenie toksycznymi chemikaliami: należy podjąć wszelkie stosowne środki ostrożności przy usuwaniu wycieku lub rozlanego oleju ze wstępnej pompy próżniowej. Należy postępować zgodnie z ustalonymi procedurami kontroli rozlań. 1. Wytrzyj zewnętrzne powierzchnie miękką ściereczką zwilżoną ciepłą wodą z mydłem. 2. Wytrzyj zewnętrzne powierzchnie miękką ściereczką zwilżoną wodą, aby usunąć wszelkie pozostałości mydła. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 136 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Informacje dotyczące serwisu i konserwacji Czyszczenie interfejsu Interfejs spektrometru mas należy czyścić za pomocą rutynowej metody czyszczenia aby: • zminimalizować nieplanowane przestoje systemu, • utrzymywać optymalną czułość, • unikać gruntownego czyszczenia wymagającego wizyty serwisowej. W przypadku wystąpienia zanieczyszczenia wykonaj początkowo czyszczenie rutynowe. Przeprowadź czyszczenie obejmujące także przód płytki dyszy. Jeśli rutynowe czyszczenie nie rozwiąże problemu z czułością, może być konieczne pełne czyszczenie. W tej sekcji zamieszczono instrukcje wykonania czyszczenia rutynowego bez zapowietrzania i pełne czyszczenie pod ciśnieniem atmosferycznym po napowietrzeniu spektrometru mas. Uwaga: Należy przestrzegać wszystkich obowiązujących przepisów miejscowych. Wytyczne dotyczące bezpieczeństwa i higieny, patrz Środki ostrożności dotyczące związków chemicznych na stronie 10. Objawy zanieczyszczenia System może być zanieczyszczony, jeśli obserwuje się dowolny z następujących objawów: • znaczącą utratę czułości, • podwyższony szum tła, • w metodzie pełnego skanu lub skanu przeglądowego pojawiają się dodatkowe piki nienależące do próbki. W przypadku wystąpienia któregokolwiek z powyższych problemów należy wyczyścić elementy interfejsu spektrometru. Wymagane materiały • Niepylące rękawiczki (zalecane neoprenowe) • Okulary ochronne • Fartuch laboratoryjny • Świeża woda wysokiej jakości (czysta, przynajmniej dejonizowana [DI] 18 MΩ lub ultraczysta woda klasy HPLC). Stara woda może zawierać zanieczyszczenia mogące prowadzić do zanieczyszczenia spektrometru mas. • Metanol czystości MS, izopropanol (2-propanol) lub acetonitryl Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 137 z 176 Informacje dotyczące serwisu i konserwacji • Roztwór do czyszczenia. Użyć jednego z następujących: • 100% metanol • 100% izopropanol • roztwór 50:50 acetonitryl:woda (świeżo przygotowany) • roztwór 50:50 acetonitryl:woda z dodatkiem 0,1% kwasu octowego (świeżo przygotowany) • Czysta szklana zlewka o pojemności 1 l lub 500 ml do przygotowania roztworów do czyszczenia. • Zlewka na zużyty rozpuszczalnik o pojemności 1 l. • Pojemnik na odpady organiczne. • Ściereczki niestrzępiące. Patrz Narzędzia i materiały eksploatacyjne dostępne u producenta na stronie 138. • (Opcjonalnie) Wymazówki Narzędzia i materiały eksploatacyjne dostępne u producenta Opis Numer części Małe wymazówki (klejone termicznie). Dostępne w zestawie do czyszczenia. 1017396 Ściereczka niezostawiająca kłaczków (11 cm x 21 cm, 4,3 cala x 8,3 cala). Dostępne w zestawie do czyszczenia. 018027 Narzędzie do czyszczenia Q0 do czyszczenia zestawu pręta Q0. Dostępne w zestawie do czyszczenia. 1028234 ® QJet Specjalna szczoteczka do czyszczenia jonowodu (prosta). Dostępne w zestawie do czyszczenia. 5020894 Opakowania środka Alconox. Dostępne w zestawie do czyszczenia. 5020893 Zestaw do czyszczenia. Zawiera małe wymazówki, ściereczki niepozostawiające kłaczków, przyrząd do czyszczenia Q0, prostą ® szczoteczkę do czyszczenia jonowodu i opakowania środka Alconox.QJet 5020761 Dobre praktyki OSTRZEŻENIE! Zagrożenie toksycznymi chemikaliami: podczas obsługi, przechowywania i utylizacji związków chemicznych należy przestrzegać wszystkich wytycznych dotyczących bezpieczeństwa. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 138 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Informacje dotyczące serwisu i konserwacji OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lub zagrożenie toksycznymi chemikaliami: przed czyszczeniem lub konserwacją należy określić, czy wymagane jest odkażanie spektrometru mas. Odkażanie należy wykonywać przed czyszczeniem w przypadku stosowania w spektrometrze mas materiałów radioaktywnych, czynników biologicznych lub toksycznych chemikaliów. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie dla środowiska: nie wyrzucać elementów systemu jako odpadów komunalnych. Podczas pozbywania się elementów należy postępować zgodnie z przyjętymi procedurami. • Podczas procedur czyszczenia zawsze należy stosować czyste i niepylące rękawiczki. • Po wyczyszczeniu elementów spektrometru mas i przed ich ponownym złożeniem należy założyć nową parę czystych rękawiczek. • Nie używać środków do czyszczenia innych niż określone w tej procedurze. • Jeśli to możliwe, roztwory do czyszczenia należy przygotować tuż przed rozpoczęciem czyszczenia. • Wszystkie roztwory w rozpuszczalnikach organicznych i roztwory zawierające związki organiczne należy przygotowywać i przechowywać wyłącznie w bardzo czystych naczyniach szklanych. W żadnym wypadku nie używać butelek plastikowych. Możliwe jest ługowanie zanieczyszczeń z tych butelek i dalsze zanieczyszczenie spektrometru mas. • Pozwalać tylko środkowej części ściereczki stykać się z powierzchnią spektrometru mas. Cięte krawędzie mogą pozostawiać włókna. • Aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego, ściereczkę lub wymazówkę należy wyrzucić po jednorazowym dotknięciu powierzchni. • Większe elementy interfejsu próżniowego, takie jak płytka osłonowa, mogą wymagać kilkakrotnego czyszczenia z użyciem wielu ściereczek. • Aby uniknąć zanieczyszczenia środka do czyszczenia, należy go nalewać na ściereczkę lub wymazówkę. • Przy stosowaniu wody lub środka do czyszczenia należy tylko zwilżać ściereczkę lub wymazówkę. Woda, a częściej rozpuszczalniki organiczne, mogą spowodować rozkład ściereczki, która pozostawi osad na spektrometrze mas. • Nie przekładać ściereczki przez otwór. Należy wytrzeć okolice otworu, aby nie dopuścić, by włókna ze ściereczek dostały się do spektrometru mas. Przygotowanie spektrometru mas 1. Dezaktywuj profil sprzętowy. Patrz Instrukcja obsługi systemu. 2. Wyciągnij źródło jonów. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 139 z 176 Informacje dotyczące serwisu i konserwacji PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: po wyjęciu źródła jonów nie upuszczać niczego do odpływu źródła. Nieużywane źródło jonów należy przechowywać w sposób zabezpieczający przed uszkodzeniem i umożliwiający utrzymanie prawidłowego funkcjonowania. Rysunek 13-1 Dren źródła interfejsu próżniowego Czyszczenie płytki osłonowej PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: nie opierać płytki osłonowej lub płytki dyszy na końcówce dyszy. Upewnić się, że stożkowa strona płytki osłonowej jest skierowana do góry. 1. Zdejmij płytkę osłonową, a następnie połóż ją stożkową stroną do góry na czystej, stabilnej powierzchni. 2. Zwilż ściereczkę niepozostawiającą kłaczków czystą wodą, a następnie wyczyść obie strony płytki osłonowej. W razie potrzeby użyj wielu ściereczek. 3. Powtórz krok 2, używając środka do czyszczenia. 4. Wyczyść otwór, używając zwilżonej ściereczki lub małej wymazówki. 5. Poczekaj na wyschnięcie płytki osłonowej. 6. Skontroluj płytkę osłonową pod kątem śladów rozpuszczalnika lub strzępków szmatki, usuwając wszelkie pozostałości za pomocą czystej, lekko zwilżonej ściereczki niepozostawiającej kłaczków. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 140 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Informacje dotyczące serwisu i konserwacji Uwaga: Utrzymujące się przebarwienia lub błony na powierzchni wskazują na zanieczyszczenie rozpuszczalnika. Czyszczenie przodu płytki dyszy Podczas czyszczenia standardowej płytki dyszy ze zdejmowaną grzałką interfejsu nie zdejmuj grzałki interfejsu. Przy rutynowym czyszczeniu wystarczające jest powierzchniowe wyczyszczenie grzałki interfejsu. PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: aby uniknąć uszkodzenia otworu nie wprowadzać drutu lub szczotki metalowej do otworu płytki osłonowej, płytki dyszy, grzałki interfejsu. Przywrócenie spektrometru mas do pracy 1. Zainstaluj płytkę osłonową w spektrometrze mas. 2. Zainstaluj źródło jonów w spektrometrze mas. 3. Aktywuj profil sprzętowy. Opróżnianie butelki na skropliny par ze źródła Butelkę na skropliny par ze źródła należy opróżnić, zanim będzie pełna. OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lub zagrożenie toksycznymi chemikaliami: materiały niebezpieczne należy umieścić w odpowiednio oznakowanych pojemnikach. Istnieje potencjalne ryzyko obrażeń w przypadku nieprzestrzegania właściwych procedur obsługi i utylizacji materiałów niebezpiecznych. 1. Wyciągnij źródło jonów. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów. 2. Poluzuj zaciski łączące węże do zatyczki butelki na skropliny par ze źródła. 3. Odłącz węże od zatyczki. 4. Jeśli dotyczy, wyciągnij butelkę na skropliny z uchwytu. 5. Wyciągnij zatyczkę z butelki na skropliny. 6. Opróżnij butelkę a następnie pozbądź się zlewek. 7. Załóż zatyczkę na butelkę i umieść butelkę w uchwycie. 8. Podłącz węże do zatyczki i zabezpiecz je pewnie zaciskami. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 141 z 176 Informacje dotyczące serwisu i konserwacji Rysunek 13-2 Butelka na skropliny par ze źródła Pozycja Opis 1 Połączenie z odprowadzeniem 2 Rurka skroplin par ze źródła: średnica wewnętrzna (i.d.) 2,5 cm (1,0 cal) 3 Wąż wylotowy wstępnej pompy próżniowej: i.d. 3,2 cm (1,25 cala) 4 Butelka na skropliny par ze źródła (na tym rysunku zatkaną butelkę na skropliny pokazano z tyłu spektrometru mas, aby uwidocznić połączenia. Butelka na skropliny może się znajdować z boku spektrometru mas w uchwycie na butelkę na skropliny. Upewnij się, że butelka jest zabezpieczona, aby zapobiec rozlaniu). 5 Połączenie ze spektrometrem mas: i.d. 1,6 cm (0,625 cala) Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 142 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Informacje dotyczące serwisu i konserwacji Transport i przechowywanie OSTRZEŻENIE! Zagrożenie dla środowiska: nie wyrzucać elementów systemu jako odpadów komunalnych. Podczas pozbywania się elementów należy postępować zgodnie z przyjętymi procedurami. Jeśli spektrometr mas wymaga odstawienia do magazynu na dłuższy czas lub przygotowania do wysyłki, należy skontaktować się z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX w celu uzyskania informacji o wycofaniu z eksploatacji. Aby odłączyć zasilanie od spektrometru mas, wyciągnij złącze kabla zasilania z gniazda zasilania. Uwaga: System musi być transportowany i przechowywany w temperaturach od –30°C do +60°C (od –22°F do 140°F). System należy przechowywać na wysokości poniżej 2000 m (6562 stóp) n.p.m. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 143 z 176 14 Rozwiązywanie problemów Niniejszy rozdział zawiera podstawowe informacje dotyczące rozwiązywania podstawowych problemów z systemem. Niektóre czynności mogą być wykonane w laboratorium przez wykwalifikowanego technika (Qualified Maintenace Person, QMP) przeszkolonego przez firmę AB SCIEX. W celu przeprowadzenia zaawansowanego rozwiązywania problemów należy skontaktować się z pracownikiem serwisu (Field Service Employee, FSE). Tabela 14-1 Problemy z systemem Objaw Możliwa przyczyna Działanie naprawcze Utrata czułości Urządzenie lub źródło jonów wymaga dostrojenia i optymalizacji Patrz Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja na stronie 50. Brudna płytka osłonowa Patrz Czyszczenie płytki osłonowej na stronie 140. Brudna płytka dyszy Patrz Czyszczenie przodu płytki dyszy na stronie 141. ® Brudny QJet , zbierak, Q0 lub Skontaktuj się z pracownikiem IQ0 serwisu lub lokalnym technikiem. Częste lub bardzo silne zanieczyszczenie jonowodu QJet. Zbyt niska wartość parametru Zweryfikuj ustawienie TM Curtain Gas (CUR) (Gaz parametru CUR i w razie osłonowy). potrzeby zwiększ jego wartość. Za mała próżnia Niski poziom oleju wstępnej pompy próżniowej. Sprawdź poziom oleju wstępnej pompy próżniowej i uzupełnij w razie potrzeby. Skontaktuj się z pracownikiem serwisu lub lokalnym technikiem. W celu uzyskania informacji dotyczących sprzedaży, pomocy technicznej lub serwisu należy skontaktować się z pracownikiem serwisu lub odwiedzić stronę internetową firmy AB SCIEX pod adresem www.absciex.com, gdzie zamieszczono dane kontaktowe. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 144 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna A Użytkownik musi ręcznie kontrolować podajnik automatyczny i zawór nastrzyków, ponieważ urządzeń tych nie można kontrolować przez system, gdy znajduje się w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja). Wymogi wstępne • Dostrojony i skalibrowany spektrometr mas. • Znane są warunki separacji LC. • Wszystkie wymagane urządzenia peryferyjne, łącznie z pompą strzykawkową, jeśli wymagana, oraz elementy LC w profilu sprzętowym. Wymagane materiały W celu dostrojenia parametrów urządzenia do określonych związków zaleca się wykonanie następujących czynności. Do zilustrowania kroków procedury wykorzystano mieszaninę czterech związków. • Faza ruchoma: 1:1 acetonitryl:woda + 2 mM octanu amonu + 0,1% kwasu mrówkowego. • Pompa LC i podajnik automatyczny. • Fiolki do podajnika automatycznego. • Mieszanina czterech związków (50 ng/ml) składająca się z rezerpiny, minoksydylu, tolbutamidu i rescynaminy. Należy użyć roztworu, w którym rozcieńczalnikiem jest mieszanina 49,9% acetonitrylu, 50% wody dejonizowanej i 0,1% kwasu mrówkowego. Możliwe jest zastąpienie innymi związkami, pod warunkiem, że ich masa cząsteczkowa jest dobrze znana, a związek można w rozsądnym stopniu zjonizować źródłem jonów API (Atmospheric Pressure Ionization, jonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym). Tabela A-1 Związki i masy cząsteczkowe Związek m/z Minoksydyl 210,2 Tolbutamid 271,1 Rezerpina 609,3 Rescynamina 635,3 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 145 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna Informacje o ręcznej optymalizacji związku Ręczna optymalizacja związku jest stosowana do optymalizacji parametrów analitu zależnych od związku i źródła jonów. Gdy użytkownik prowadzi ręczną optymalizację analitu, metoda zbierania danych MS tworzona jest w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja). W zależności od wybranej metody wprowadzania próbki, do metody zbierania danych należy dodać metodę LC, dzięki czemu będzie możliwe stosowanie wlewu lub chromatografii cieczowej. Optymalizacja w celu uzyskania najsilniejszego sygnału nie zawsze zapewnia najwyższy stosunek sygnału do szumu. Dla niektórych parametrów szum skaluje się razem z sygnałem i należy go skontrolować podczas optymalizacji, jeśli celem jest uzyskanie maksymalnego stosunku sygnału do szumu. Przy optymalizacji parametrów zależnych od źródła jonów próbkę należy wprowadzać, stosując małe prędkości przepływu podczas analizy, z użyciem FIA lub wlewu jako metody wprowadzania próbki. Gaz CAD (rozpylający) jest jedynym zależnym od związku parametrem wyświetlanym w karcie Source/Gas (Źródło/gaz) i można go łatwo zoptymalizować podczas wlewu analitu. Przed optymalizacją parametrów zależnych od źródła jonów należy zoptymalizować pozycję źródła jonów. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów. Informacje o typach skanów W tym przykładzie użyj typów skanów Q1 MS, Q1 MI, Product Ion (Jon potomny) iMRM. Typ skanu Q1 MS jest stosowany do potwierdzenia obecności związków będących obiektem zainteresowania. Skan Q1 MI jest stosowany do optymalizacji napięć MS lub przed komorą zderzeń. Typ skanu Product Ion (Jon potomny) jest stosowany do określania jonów potomnych każdego związku. Typ skanu MRM jest stosowany do optymalizacji energii zderzeń (CE) i potencjały wyjściowego komory zderzeń (CXP) dla każdego jonu potomnego lub fragmentu. Użyj metod utworzonych w tej sekcji do analizy ilościowej lub jakościowej. Ręczna optymalizacja analitu Po utworzeniu metody zbierania danych zoptymalizuj parametry zależne od związku, używając funkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost) lub ręcznie edytując parametry w oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia). Parametry zależne od źródła jonów można zoptymalizować tylko przez ręczne dostosowanie parametrów w oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia). W zależności od stosowanego typu skanu możliwa jest optymalizacja różnych parametrów. Wykonaj procedury w podanej kolejności: 1. Potwierdzenie obecności związków na stronie 147 2. Optymalizacja parametrów specyficznych dla MS na stronie 148 3. Oznaczenie jonów potomnych dla optymalizacji na stronie 150 4. Optymalizacja potencjału wyjściowy komory zderzeń dla każdego jonu potomnego na stronie 151 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 146 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna Potwierdzenie obecności związków 1. Utwórz projekt. 2. Aktywuj profil sprzętowy. 3. Wykonaj wlew związku w roztworze z prędkością od 5 µl/ min do 10 µl/min. 4. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Manual Tuning (Strojenie ręczne). 5. W karcie Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) (Parametry związku FIA) wpisz parametry, które prezentuje Tabela A-2. Tabela A-2 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) Parametr Wartość Syringe Diameter (Średnica strzykawki) Zależna od strzykawki; dla strzykawki o pojemności 1,0 ml wynosi 4,610 mm Flow Rate (Prędkość przepływu) 10 Unit (Jednostka) µl/min Rysunek A-1 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej) 6. Kliknij przycisk Start Syringe Pump (Uruchom pompę strzykawkową). 7. Z listy metod wybierz MS Method (Metoda MS). 8. W karcie MS wpisz parametry, które prezentuje Tabela A-3. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 147 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna Tabela A-3 Karta MS Parametr Wartość Scan type (Typ skanu) Q1 MS (Q1) Start (Da) 200 Stop (Da) 700 Scan rate (Da/s) (Szybkość 200 przemiatania) (jeśli dostępny) Duration (min) (Czas trwania) 3 9. Kliknij przycisk Start. 10. Odczekaj, aż po lewej zostanie wyświetlony równy chromatogram TIC, a po prawej zostaną wyświetlone piki, a następnie kliknij przycisk Stop. 11. Zaznacz pole wyboru MCA. 12. Wpisz 10 w polu Cycles (Cykle). 13. Kliknij przycisk Start. 14. Po zakończeniu dziesięciu skanów masy czterech związków wyświetlane są w formie ikon. Intensywności jonów związków mogą wykazywać duże zmienności. Aby ułatwić przejście do roztworu o wyższym lub niższym stężeniu zgodnie z wymaganiami podczas optymalizacji, przed rozpoczęciem optymalizacji należy przygotować kilka poziomów stężeń. 15. Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej u dołu panel widma, a następnie wybierz Open File (Otwórz plik). 16. Wyszukaj związki będące obiektem zainteresowania, a następnie zapisz wartości m/z dla najwyższych pików. Wartości te powinny znajdować się w zakresie od 0,1 Da do 0,2 Da oczekiwanych wartości m/z. W następnej procedurze użyj wartości m/z. Optymalizacja parametrów specyficznych dla MS Parametr DP to różnica między dyszą a ziemią. Im wyższa różnica potencjału, tym większy stopień deklasteringu. Parametr DP ma znaczący wpływ na sygnał analitu. Typowe wartości DP wynoszą od 20 do 150 V. Jeśli wartość DP jest zbyt niska, spowoduje to uzyskanie niższej intensywności jonu i potencjalnie powstanie interferencji z klastrów. Jeśli wartość DP jest zbyt wysoka, może to doprowadzić do fragmentacji analitu w źródle. Generalnie parametr DP należy ustawić na wartość zapewniającą najwyższą intensywność. Parametr EP kontroluje potencjał wejścia, prowadzący i skupiający jony przez rejon wysokiego ciśnienia Q0. Jego wartość wynosi zazwyczaj 10 V dla jonów dodatnich i –10 V dla jonów ujemnych. Parametr EP ma mały wpływ na optymalizację związków, a tym samym zasadniczo można pozostawić jego wartość domyślną bez wpływu na granice wykrywania analitu. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 148 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna 1. Wróć do okna Tune Method Editor (Edytor metody strojenia) i zmień metodę na Q1 Multiple Ions (Q1 MI) (Wiele jonów Q1). 2. W tabeli mas wpisz wartości, które prezentuje Tabela A-4. Tabela A-4 Parametry tabeli mas — Q1 Multiple Ions (Q1 MI) (Wiele jonów Q1) Związek Q1 Mass (Masa Time (Czas) Q1) Rezerpina 609,3 1 Minoksydyl 210,2 1 Tolbutamid 271,1 1 Rescynamina 635,3 1 Dla prostszego przypadku zacznij od rezerpiny. Powtórz proces optymalizacji ręcznej dla pozostałych związków. 3. Kliknij przycisk Edit Ramp (Edytuj wzrost). 4. W oknie dialogowym Ramp Parameter Settings (Ustawienia zwiększania parametru) wybierz Declustering Potential (DP) (Potencjał deklasteringu). Uwaga: Rozpocznij od parametru DP, a następnie zoptymalizuj inne parametry w kolejności, w której są zamieszczone w oknie dialogowym. Zmiana kolejności optymalizacji może spowodować nieprawidłową optymalizację parametrów. 5. Wpisz wymagane wartości Start, Stop i Step (Krok). Istniejące wartości stanowią dobry punkt wyjścia. Użyj funkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost) do zmiany tych wartości w bardziej wydajny sposób. 6. Kliknij przycisk OK. 7. Kliknij przycisk Start. 8. Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej strony u dołu panel XIC, a następnie wybierz Open File (Otwórz plik), aby zmaksymalizować widok XIC. 9. Monitoruj chromatogramy XIC. Optymalną wartością jest ta, która zapewnia najlepszy sygnał na sekundę dla jonu będącego obiektem zainteresowania. 10. Zapisz optymalną wartość dla jonu będącego obiektem zainteresowania. 11. Przenieś kursor do tabeli mas, kliknij prawym przyciskiem myszy, a następnie dodaj właśnie zoptymalizowany parametr. Spowoduje to dodanie kolumny do tabeli. 12. Dodaj zoptymalizowaną wartość do właściwego wiersza. 13. Powtórz te kroki dla każdej masy w metodzie zbierania danych do uzyskania pełnej listy optymalnych wartości dla wszystkich mas. 14. Powtórz te kroki w celu zoptymalizowania innych parametrów specyficznych dla MS. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 149 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna Tabela A-5 Parametry specyficzne dla MS Parametr Komentarz DP Ustaw DP na wartość zapewniającą najwyższą intensywność. EP Parametr rzadko optymalizowany, ponieważ zmiany mają niewielki wpływ. Oznaczenie jonów potomnych dla optymalizacji Energia zderzeń (collision energy, CE) kontroluje ilość energii otrzymaną przez jony macierzyste przyspieszane do komory zderzeń. Procedurę tę należy wykonać dla jednego związku na raz, korzystając z uzyskanych wcześniej, swoistych dla MS zoptymalizowanych wartości. Jony potomne dostarczają masę Q3 dla przejść MRM (monitorowanie wielu reakcji). W tym przykładzie stosowany jest związek rezerpina. 1. W oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia) zamknij panele XIC. 2. Kliknij Product Ion (MS2) (Jon potomny MS2) w polu Scan type (Typ skanu). 3. Wybierz kartę Compound (Związek), a następnie wpisz zanotowaną wcześniej wartość optymalną. 4. W karcie MS w polu Product Of (Potomny z) wpisz 609,4. Ta wartość to masa rezerpiny podana w punkcie Potwierdzenie obecności związków na stronie 147. 5. Upewnij się, że pole wyboru Center / Width (Środek/szerokość) nie jest zaznaczone. 6. W tabeli mas wpisz następujące wartości: Tabela A-6 Parametry tabeli mas (Skan jonu potomnego) Pole Wartość Start (Da) 100 Stop (Da) 650 Time (sec) ((Czas) [sek.]) 2 7. Kliknij przycisk Edit Ramp (Edytuj wzrost). 8. W oknie dialogowym Ramp Parameter Settings (Ustawienia zwiększania parametru) wybierz Collision Energy (Energia zderzeń), a następnie wpisz wymagane wartości w pola Start, Stop i Step (Krok). Istniejące wartości stanowią dobry punkt wyjścia. Użyj funkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost) do zmiany tych wartości w bardziej wydajny sposób. 9. Kliknij przycisk OK. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 150 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna 10. Zaznacz pole wyboru MCA. 11. Kliknij przycisk Start. 12. Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej u dołu panel XIC, a następnie wybierz Open File (Otwórz plik). 13. Wybierz jony potomne o największej intensywności. Zapisz stosunek m/z jonu potomnego do pierwszego miejsca po przecinku, np. 195,1. Producent zaleca zoptymalizowanie dwóch lub trzech jonów potomnych dla każdego związku. Dodatkowe przejścia mogą zostać użyte do potwierdzenia lub do uniknięcia potrzeby ponownej optymalizacji związku w przypadku stwierdzenia interferencji. Uwaga: Należy się upewnić, że wybrane do optymalizacji najwyższe piki nie są standardowymi produktami uwalnianymi z jonu macierzystego, takimi jak woda czy dwutlenek węgla. Należy się także upewnić, że jon potomny nie ma zbyt niskiej masy lub interferencji dla tego przejścia w rzeczywistych próbkach lub w analizie na kolumnie nie zachodzi tworzenie klasterów w fazie ruchomej. 14. Procedurę należy powtórzyć dla pozostałych związków. Optymalizacja potencjału wyjściowy komory zderzeń dla każdego jonu potomnego 1. W oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia) zamknij panele XIC. 2. Otwórz zapisaną wcześniej metodę. 3. W tabeli mas zaznacz wartości m/z Q1 i Q3 dla związku. 4. Wybierz kartę Compound (Związek), a następnie wpisz zanotowane wcześniej wartości optymalne DP i CE. 5. Kliknij przycisk Edit Ramp (Edytuj wzrost). 6. W oknie dialogowym Ramp Parameter Settings (Ustawienia zwiększania parametru) wybierz Collision Cell Exit Potential (CXP) (Potencjał wyjściowy komory zderzeń), a następnie wpisz wymagane wartości w pola Start, Stop i Step (Krok). Istniejące wartości stanowią dobry punkt wyjścia. Użyj funkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost), aby zmieniać te wartości w bardziej wydajny sposób. 7. Kliknij przycisk OK, a następnie przycisk Start. 8. Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej u dołu panel XIC, a następnie wybierz Open File (Otwórz plik). 9. Zapisz optymalną wartość dla jonu będącego obiektem zainteresowania. Optymalną wartością jest ta, która zapewnia najlepszy sygnał. 10. W tabeli mas kliknij prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz właśnie zoptymalizowany parametr. Spowoduje to dodanie kolumny do tabeli. 11. Powtórz, jeśli monitorowane są także inne jony potomne. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 151 z 176 Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna 12. Dodaj zoptymalizowane wartości do właściwego wiersza. 13. Zapisz metodę. 14. Powtórz dla pozostałych związków, jeśli były wcześniej optymalizowane. Ręcznie zoptymalizuj parametry źródła jonów i gazu Należy prawidłowo dobrać ustawienia źródła jonów i gazu, aby się upewnić, że spektrometr mas pozostanie czysty oraz że związki będące obiektem zainteresowania zostały w optymalny sposób przeniesione do fazy gazowej jako jony. Ustawienia źródła jonów i gazu należy dostosować, gdy dojdzie do znaczącej zmiany warunków chromatografii cieczowej (LC). W celu zoptymalizowania parametrów źródła jonów i gazu przygotuj pompę strzykawkową ze związkami będącymi obiektem zainteresowania i podłącz linię z trójnikiem do chromatografu cieczowego. Pompę można kontrolować ręcznie lub przez oprogramowanie. Innym sposobem na ręczną optymalizację ustawień źródła jonów i gazu jest użycie podajnika automatycznego do ręcznego nastrzyku związku będącego obiektem zainteresowania przy równoczesnej ręcznej zmianie parametrów w trybie strojenia ręcznego w celu znalezienia optymalnych ustawień. Przygotowanie źródła jonów 1. Ustaw poziomą śrubę mikrometryczną na 5 mm. 2. Ustaw pionową śrubę mikrometryczną na źródle jonów na prędkość przepływu. Użyj parametrów, które prezentuje Tabela A-7. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów. Tabela A-7 Parametry pionowe źródła jonów Turbo V Flow Rate (Prędkość przepływu) Początkowe parametry pionowe od 1 µl/min do 20 µl/min 10 mm od 20 µl/min do 250 µl/min 5 mm od 250 µl/min do 500 µl/min 2 mm 500 + µl/min 0 mm W zależności od sposobu prowadzenia optymalizacji może być konieczne skonfigurowanie profilu sprzętowego zawierającego pompy LC. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 152 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna Optymalizacja parametrów źródła jonów Parametry źródła jonów optymalizuje się w celu uzyskania najlepszego stosunku sygnału do szumu dla związku będącego obiektem zainteresowania. Źródło gazu osłonowego interfejsu TM (Curtain Gas) optymalizuje się przy najwyższym ustawieniu bez utraty czułości. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów. Do optymalizacji parametru interfejsu Curtain Gas (Gaz osłonowy) użyj następującej procedury. Główną funkcją parametru interfejsu Curtain Gas (Gaz osłonowy) jest zapobiegania zanieczyszczeniu elementów osi optycznej jonów. Parametr interfejsu Curtain Gas (Gaz osłonowy) należy zawsze utrzymywać na najwyższej możliwej wartości bez utraty czułości. Wartość zależy od typu spektrometru mas oraz źródła jonów. Nie ustawiać wartości parametru poniżej wartości początkowej. 1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknij dwukrotnie pozycję Manual Tuning (Strojenie ręczne). 2. Kliknij File > Open (Plik > Otwórz). 3. Na liście Files (Pliki) kliknij metodę zbierania danych użytą do optymalizacji parametru związku, a następnie kliknij przycisk OK. Metoda zostanie otwarta w oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia). 4. Kliknij kartę Source/Gaz (Źródło/gaz). 5. Korzystając z przewodnika dla źródła jonów i przepływu gazu, ustaw wszystkie parametry źródła jonów tak, by były odpowiednie dla prędkości przepływu. 6. Ustaw czas pomiaru na dostatecznie długi, by możliwa była regulacja wielu parametrów. Dobrym czasem wyjściowym jest 15 minut. 7. Kliknij przycisk Start. Dane zostaną wyświetlone w oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia). 8. Zwróć uwagę na sygnał piku będącego obiektem zainteresowania. 9. Zwiększ wartość w polu Curtain Gas (CUR) (Gaz osłonowy) o pięć. 10. Kontynuuj zwiększanie wartości interfejsu Curtain Gas (Gaz osłonowy) do znalezienia najwyższej wartości, która nie powoduje utraty czułości. Podobnie jak w przypadku większości parametrów karty Source/Gas (Źródło/gaz), jeśli ten sam wynik zapewniają dwie wartości, należy użyć tej wyższej. 11. Powtórz procedurę dla pozostałych parametrów karty Source/Gas (Źródło/gaz). Podczas optymalizacji tych parametrów szukaj wartości zapewniającej najwyższą wartość stosunku sygnału do szumu. Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 153 z 176 B Lista dostarczanych elementów Elementy wysyłki Tabela B-1 Spektrometr mas Numer części Opis Ilość 5014688 Wstępna pompa próżniowa SV 28 1 1026571 Kabel sieci Ethernet, skrosowany CAT 5, 3 m (10 stóp) 1 014461 Kabel, formowany, INST/NEMA 6 1 1002277 Pomocniczy kabel wejścia/wyjścia (opcjonalny) 1 5021072 Butla na skropliny, 4 l 1 5021296 Zatyczka do napełniania/zapowietrzania 1 5021495 Wąż wydmuchu, żebrowany, średnica wewnętrzna 1 (i.d.) 2,54 cm (1 cal) x 2,54 cm (1 cal) średnicy zewnętrznej (o.d.), 152 cm (60 cali) 5021493 Wąż wydmuchu, żebrowany, 1,58 cm (0,625 cala) i.d. x 2,54 cm (1 cal) o.d., 152 cm (60 cali) 1 5021142 Zacisk ze stali nierdzewnej, średnica od 1,27 cm (0,5 cala) do 2,301 cm (0,906 cala) 1 5021232 Zacisk ze stali nierdzewnej, średnica od 1,747 cm (0,688 cala) do 3,17 cm (1,25 cala) 1 5029690 Rurka teflonowa, 0,63 cm (0,25 cala) i.d. x 0,317 cm 1 (0,125 cala) o.d., 3048 cm (100 stóp) 1004318 Złącze trójdrożne rurki, 6,4 mm 1 019176 Nakrętka stalowa, 0,25 cala 5 019178 Tulejka i rurka, 0,63 cm (0,25 cala) o.d. 5 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 154 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Lista dostarczanych elementów Tabela B-2 Komputer Numer części Opis Ilość 5031431 Dell OptiPlex 9010, Windows 7 (32-bit) 1 5025243 Dysk odzyskiwania systemu 1 5029882 Monitor LCD Dell 23" Wide Ultrasharp 1 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 155 z 176 Parametry urządzeń AB SCIEX Triple Quad 3500 C Tabela poniżej zawiera ogólne parametry dla instrumentu AB SCIEX Triple Quad 3500. Pierwsza liczba dla każdego typu skanu to wartość domyślna. Zakresy wartości to dostępne zakresy dla każdego parametru. Tabela C-1 Parametry systemu dla skanowania spektrometru typu potrójny kwadrupol Identyfikator Tryb jonów dodatnich dostępu (1)(2) CUR CAD (1)(2) IS (3) NC (2)(3) TEM DP EP CEM Tryb jonów ujemnych Q1 Q3 MS/MS Q1 Q3 MS/MS 10 10 10 10 10 10 od 10 do 55 od 10 do od 10 do 55 55 od 10 do 55 od 10 do 55 od 10 do 55 0 5 9 0 5 9 Stały Stały od 0 do 12 Stały Stały od 0 do 12 5500 5500 5500 –4500 –4500 –4500 od 0 do 5500 od 0 do 5500 od 0 do 5500 od –4500 do 0 od –4500 od –4500 do do 0 0 3 3 3 –3 –3 od 0 do 5 od 0 do 5 od 0 do 5 od –5 do 0 od –5 do 0 od –5 do 0 0 0 0 0 0 0 od 0 do 750 od 0 do 750 od 0 do 750 od 0 do 750 od 0 do 750 od 0 do 750 130 120 –60 –60 –150 od 0 do 300 od 0 do 300 od 0 do 300 od –300 do od –300 0 do 0 od –300 do 0 10 10 10 –10 –10 –10 od 2 do 15 od 2 do 15 od 2 do 15 od –15 do –2 od –15 do od –15 do –2 –2 2000 2000 2000 2000 2000 2000 od 0 do 3300 od 0 do 3300 od 0 do 3300 od 0 do 3300 od 0 do 3300 od 0 do 3300 130 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 156 z 176 –3 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Parametry urządzeń AB SCIEX Triple Quad 3500 Tabela C-1 Parametry systemu dla skanowania spektrometru typu potrójny kwadrupol (ciąg dalszy) Identyfikator Tryb jonów dodatnich dostępu GS1 Tryb jonów ujemnych 15 15 15 15 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 0 0 0 0 0 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 od 0 do 90 Q0 + (–0,5) Q0 + 0,5 Q0 + 0,5 Q0 + 0,5 Q0 + (–8) Q0 + (–8) Q0 + 8 Q0 + 8 Q0 + 8 (ST = Q0 + od –12 do przesunięcie) –5 od –12 do –5 od –12 do –5 od 12 do 5 od 12 do 5 od 12 do 5 IE1 0,9 n/d 0,9 –1 –1 (IE1 = Q0 – RO1) od 0 do 3 od 0 do 3 od –3 do 0 CE n/d 53 n/d GS2 IQ1 (IQ1 = Q0 + przesunięcie) ST Q0 + (–0,5) Q0 + (–0,5) Q0 + (–8) n/d (CE = Q0 – RO2) CXP 0 n/d n/d n/d 9 27 od 0 do 55 od 0 do 55 2 1,5 n/d TM n/d –17 –12 od –55 do od –55 do 0 0 n/d –2,500 –1,2 od –5 do 0 od –5 do 0 ® (2) sonda TurboIonSpray (3) sonda APCI Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A –40 od –180 do 5 od 0 do 5 od 0 do 5 (1) Źródło jonów Turbo V 15 od –5 do 0 od 5 do 180 (CXP = RO2 – ST3) IE3 15 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 157 z 176 D Jony i roztwory kalibracyjne Tabela D-1 Częstotliwość strojenia Kalibracja Optymalizacja rozdzielczości Typ skanu Częstotliwość Ręcznie/ automatycznie Q1 i Q3 od 3 do 6 miesięcy Oba Częstotliwość Ręcznie/ automatycznie od 3 do 6 miesięcy Oba Tabela D-2 Sugerowane roztwory do strojenia dla systemu AB SCIEX Triple Quad 3500 LC/MS/MS System Dodatnie System AB SCIEX Triple TM Quad 3500 LC/MS/MS Ujemne –5 PPG 1 × 10 M PPG (1:10) –4 NEG PPG 3 × 10 Tabela D-3 Skanowanie w jonach dodatnich PPG Q1 i Q3 Masy 59,0 175,1 500,3 616,5 906,7 1254,9 1545,1 1952,4 Tabela D-4 Skanowanie w jonach ujemnych PPG Q1 i Q3 Masy 45,0 411,2 585,4 933,6 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 158 z 176 1223,8 1572,1 1863,3 1979,3 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A E Ikony paska narzędzi Dodatkowe ikony paska narzędzi, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi. Tabela E-1 Ikony paska narzędzi Ikona Nazwa Opis New Subproject (Nowy podprojekt) Tworzy podprojekt. Podprojekty mogą być tworzone na późniejszych etapach procesu tylko, jeśli projekt pierwotnie został utworzony z podprojektami. Copy Subproject Kopiuje folder Subproject (Podprojekt). (Kopiuj podprojekt) Podprojekty mogą być kopiowane tylko z innego projektu z istniejącymi podprojektami. Jeśli takie same foldery istnieją na poziomie projektu i podprojektu, oprogramowanie używa folderów poziomu projektu. Tabela E-2 Ikony edytora Acquisition Method Editor (Edytor metody zbierania danych) Ikona Nazwa Opis Mass Spec Wyświetla kartę MS w edytorze Acquisition Method (Spektrometr mas) (Metoda zbierania danych). Period (Okres) Kliknij prawym przyciskiem myszy, aby dodać eksperyment i ustawienie IDA Criteria Level (Poziom kryteriów rejestracji zależnej od informacji) lub usunąć okres. Autosampler (Podajnik automatyczny) Otwiera kartę Autosampler properties (Właściwości podajnika automatycznego). Syringe Pump (Pompa strzykawkowa) Otwiera kartę Syringe Pump Properties (Właściwości pompy strzykawkowej). Column Oven (Piec Otwiera kartę Column Oven Properties (Właściwości do kolumn) pieca do kolumn). Valve (Zawór) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Otwiera kartę Valve Properties (Właściwości zaworu). Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 159 z 176 Ikony paska narzędzi Tabela E-2 Ikony edytora Acquisition Method Editor (Edytor metody zbierania danych) (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis DAD Otwiera edytor DAD Method Editor (Edytor metody macierzy diodowej). Patrz Generowanie danych DAD na stronie 104. ADC Otwiera kartę ADC Properties (Właściwości konwertera analogowo-cyfrowego). Patrz Show ADC Data (Pokaż dane ADC) na stronie 97. Tabela E-3 Ikony trybu Acquire (Zbierz dane) Ikona Nazwa Opis View Queue (Wyświetl kolejkę) Wyświetla kolejkę próbek. Instrument Queue (Kolejka urządzenia) Wyświetla zdalne urządzenie. Status for Remote Instrument (Status zdalnego urządzenia) Wyświetla status zdalnego urządzenia. Start Sample Rozpoczyna analizę próbki w kolejce. (Rozpocznij próbkę) Stop Sample Zatrzymuje próbkę w kolejce. (Zatrzymaj próbkę) Abort Sample (Porzuć próbkę) Porzuca zbieranie danych próbki w trakcie jej przetwarzania. Stop Queue Zatrzymuje kolejkę przed ukończeniem przetwarzania (Zatrzymaj kolejkę) wszystkich próbek. Pause Sample Now Wstawia przerwę do kolejki. (Wstrzymaj próbkę) Insert Pause before Wstawia przerwę przed określoną próbką. Selected Sample(s) (Wstaw przerwę przed wybraną próbką/próbkami) Continue Sample Kontynuuje zbieranie danych próbki. (Kontynuuj próbkę) Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 160 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Ikony paska narzędzi Tabela E-3 Ikony trybu Acquire (Zbierz dane) (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis Next Period (Następny okres) Rozpoczyna następny okres. Extend Period (Przedłuż okres) Przedłuża bieżący okres. Next Sample Przerywa zbieranie danych dla bieżącej próbki i (Następna próbka) rozpoczyna zbieranie danych dla następnej. Equilibrate (Zrównoważ) Wybiera metodę do zastosowania przy równoważeniu urządzeń. Powinna to być ta sama metoda, której użyto do pierwszej próbki w kolejce. Standby (Czuwanie) Przestawia urządzenie w tryb Standby (Czuwanie). Ready (Gotowość) Przestawia urządzenie w tryb Ready (Gotowość). Reserve Instrument Rezerwuje spektrometr mas do strojenia i kalibracji. for Tuning (Zarezerwuj urządzenie do strojenia) IDA Method Wizard Uruchamia kreatora IDA Method Wizard (Kreator (Kreator metod metod warunkowego zbierania danych). warunkowego zbierania danych) Purge Modifier (Modyfikator czyszczenia) Uruchamia czyszczenie modyfikujące z pompy modyfikującej. Tabela E-4 Ikony trybu Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja) Ikona Nazwa Opis Calibrate from spectrum (Kalibruj z widma) Otwiera okno dialogowe Mass Calibration Option (Opcja kalibracji masy) i używa aktywnego widma do kalibracji spektrometru mas. Manual Tune (Strojenie ręczne) Otwiera edytor Manual Tune Editor (Edytor strojenia ręcznego). Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 161 z 176 Ikony paska narzędzi Tabela E-4 Ikony trybu Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja) (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis Compound Optimization (Optymalizacja związku) Optymalizuje związek, używając wlewu przez FIA. Instrument Optimization (Optymalizacja urządzenia) Weryfikuje sprawność urządzenia, dostosowuje kalibrację masy lub dostosowuje ustawienia spektrometru. View Queue (Wyświetl kolejkę) Wyświetla kolejkę próbek. Instrument Queue (Kolejka urządzenia) Wyświetla zdalne urządzenie. Status for Remote Wyświetla status zdalnego urządzenia. Instrument (Status zdalnego urządzenia) Reserve Instrument Rezerwuje urządzenie do strojenia i kalibracji. for Tuning (Zarezerwuj urządzenie do strojenia) IDA Method Wizard Uruchamia kreatora IDA Method Wizard (Kreator (Kreator metod metod warunkowego zbierania danych). warunkowego zbierania danych) Tabela E-5 Informacja trybu Explore (Eksploruj): chromatogramy i widma Ikona Nazwa Opis Open Data File (Otwórz plik danych) Otwiera pliki. Show Next Sample Przechodzi do następnej próbki. (Pokaż następną próbkę) Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 162 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Ikony paska narzędzi Tabela E-5 Informacja trybu Explore (Eksploruj): chromatogramy i widma (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis Show Previous Przechodzi do poprzedniej próbki. Sample (Pokaż poprzednią próbkę) GoTo Sample Otwiera okno dialogowe Select Sample (Wybierz (Przejdź do próbki) próbkę). List Data (Wypisz dane) Wyświetla dane w tabelach. Show TIC (Pokaż TIC) Generuje chromatogram TIC z widma. Extract Using Dialog (Ekstrahuj przez okno dialogowe) Ekstrahuje jony przez wybranie mas. Show Base Peak Generuje chromatogram BPC. Chromatogram (Pokaż chromatogram piku bazowego) Show Spectrum (Pokaż widmo) Generuje widmo z chromatogramu TIC. Copy Graph to new Kopiuje aktywny wykres do nowego okna. Window (Kopiuj wykres do nowego okna) Baseline Subtract (Odejmij linię bazową) Otwiera okno dialogowe Baseline Subtract (Odejmij linię bazową). Threshold (Próg) Dostosowuje wartość progu. Noise Filter (Filtr szumu) Wyświetla okno dialogowe Noise Filter Options (Opcje filtra szumu), którego można użyć do zdefiniowania minimalnej szerokości piku. Sygnału poniżej zadanej minimalnej szerokości uznawane są za szum. Show ADC (Pokaż Wyświetla dane konwertera analogowo-cyfrowego. ADC) Show File Info Wyświetla warunki pomiaru zastosowane do zbierania (Pokaż informacje o danych. pliku) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 163 z 176 Ikony paska narzędzi Tabela E-5 Informacja trybu Explore (Eksploruj): chromatogramy i widma (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis Add arrows (Dodaj Dodaje strzałki do osi X aktywnego wykresu. strzałki) Remove all arrows Usuwa strzałki z osi X aktywnego wykresu. (Usuń wszystkie strzałki) Offset Graph (Przesuń wykres) Kompensuje niewielkie różnice czasu zbierania danych ADC i spektrometru mas. Jest to przydatne przy nakładaniu wykresów do porównania. Force Peak Labels Opisuje wszystkie piki. (Wymuś etykiety pików) Expand Selection By (Rozszerz zaznaczenie o) Określa współczynnik rozszerzenia dla części wykresu do bardziej szczegółowego wyświetlenia. Clear ranges Przywraca widok rozszerzony do widoku normalnego. (Wyczyść zakresy) Set Selection (Ustaw zaznaczenie) Definiuje punkt początkowy i końcowy zaznaczenia. Ta funkcja zapewnia dokładniejsze zaznaczenie niż jest to możliwe przez zaznaczenie rejonu za pomocą wskaźnika myszy. Normalize To Max (Normalizuj do maksimum) Skaluje wykres do maksymalnego rozmiaru, dzięki czemu pik o największej intensywności jest skalowany do pełnej skali, niezależnie od tego, czy jest widoczny. Show History (Pokaż historię) Wyświetla zestawienie operacji przetwarzania danych wykonanych na określonym pliku, takich jak wygładzanie, odejmowanie, kalibracja i filtrowanie szumu. Open Compound Database (Otwórz bazę danych związków) Otwiera bazę danych związków. Set Threshold (Ustaw próg) Dostosowuje wartość progu. Show Contour Plot Wyświetla wybrane dane jako wykres widma lub (Pokaż wykres chromatogram XIC. Ponadto dla danych zebranych konturowy) przez macierz diodową (DAD) wykres konturowy może prezentować dane jako widmo DAD lub chromatogram XWC. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 164 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Ikony paska narzędzi Tabela E-5 Informacja trybu Explore (Eksploruj): chromatogramy i widma (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis Show DAD TWC (Pokaż TWC danych DAD) Generuje chromatogram TWC z widma macierzy diodowej. Show DAD Spectrum (Pokaż widmo DAD) Generuje widmo macierzy diodowej. Extract Wavelength Ekstrahuje do trzech długości fali z widma macierzy (Ekstrahuj długość diodowej do wyświetlenia chromatogramu XWC. fali) Tabela E-6 Karta Integration (Całkowanie) oraz ikony Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) Ikona Nazwa Opis Set parameters from Używa zaznaczonego piku. Background Region (Ustaw parametry z rejonu tła) Select Peak (Wybierz pik) Używa zaznaczonego tła. Manual Integration Mode (Tryb ręcznego całkowania) Ręczne całkowanie pików. Show or Hide Przełącza parametry wyszukiwania pików między Parameters (Pokaż ukrytymi a wyświetlonymi. lub ukryj parametry) Show Active Graph Wyświetla tylko chromatogram analitu. (Pokaż aktywny wykres) Show Both Analyte Wyświetla analit i związany z nim chromatogram and IS (Pokaż analit (dostępne tylko, jeśli istnieje powiązany standard i standard wewnętrzny). wewnętrzny) Use Default View for Powraca do widoku domyślnego (wyświetlanie Graph (Użyj widoku wszystkich danych) (na przykład jeśli użytkownik domyślnego dla powiększył chromatogram). wykresu) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 165 z 176 Ikony paska narzędzi Tabela E-7 Ikony tabeli Results Table (Tabela wyników) Ikona Nazwa Opis Sort Ascending by Selection (Sortuj rosnąco wg zaznaczenia) Sortuje zaznaczoną kolumnę według rosnących wartości. Sort Descending by Sortuje zaznaczoną kolumnę według malejących Selection (Sortuj wartości. malejąco wg zaznaczenia) Lock Or Unlock Column (Zablokuj lub odblokuj kolumnę) Blokuje lub odblokowuje zaznaczoną kolumnę. Zablokowanej kolumny nie można przemieszczać. Metric Plot By Selection (Wykres metryczny wg zaznaczenia) Tworzy wykres metryczny z zaznaczonej kolumny. Show all Samples (Pokaż wszystkie próbki) Wyświetla wszystkie próbki w tabeli Results Table (Tabela wyników). Delete Formula Column (Usuń kolumnę wzoru) Usuwa kolumny wzorów. Report Generator Otwiera oprogramowanie Reporter. (Generator raportu) Tabela E-8 Objaśnienia ikon: tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe) Ikona Nazwa Opis Add/Remove Dodaje lub usuwa próbki z tabeli Results Table Samples (Dodaj/usuń (Tabela wyników). próbki) Export As Text Zapisuje tabelę Results Table (Tabela wyników) (Eksportuj jako tekst) jako plik tekstowy. Modify Method Otwiera plik .wiff. (Zmodyfikuj metodę) Peak Review - Pane Otwiera piki w panelu. (Weryfikacja pików — panel) Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 166 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Ikony paska narzędzi Tabela E-8 Objaśnienia ikon: tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe) (ciąg dalszy) Ikona Nazwa Opis Peak Review Otwiera piki w oknie. Window (Weryfikacja pików — okno) Calibration - Pane Otwiera krzywą kalibracyjną w panelu. (Kalibracja — panel) Calibration - Window Otwiera krzywą kalibracyjną w oknie. (Kalibracja — okno) Show First Peak Wyświetla pierwszy pik w panelu lub oknie. (Pokaż pierwszy pik) Show Last Peak (Pokaż ostatni pik) Wyświetla ostatni pik w panelu lub oknie. Show Audit Trail (Pokaż ścieżkę audytu) Wyświetla ścieżkę audytu dla tabeli Results Table (Tabela wyników). Clear Audit Trail (Wyczyść ścieżkę audytu) Kasuje zawartość ścieżki audytu dla tabeli Results Table (Tabela wyników). Statistics (Statystyka) Otwiera okno Statistics (Statystyka). Report Generator (Generator raportu) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Otwiera oprogramowanie Reporter. Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 167 z 176 Historia wersji Wersja Powód zmiany Data RUO-IDV-05-1418-PL-A Pierwsza wersja dokumentu Czerwiec 2014 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 168 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Indeks A Acquire (Zbierz dane), tryb, ikony 160 Acquiring (Zbieranie danych), status, opis 90 Acquisition Methods (Metody zbierania danych), folder analiza przepływowo-nastrzykowa 55 aktywacja profile sprzętowe 43 rozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowego 45 analiza ilościowa, opis 112 analiza przepływowo-nastrzykowa folder Acquisition Methods (Metody zbierania danych) 54 opis 54 optymalizacja automatyczna 61 API Instrument, folder odzyskiwanie 48 automatyczna optymalizacja optymalizacja związku 53 B Batch Editor (Edytor partii) menu prawego przycisku myszy 88 metody zbierania danych, zmiana 82 szczegóły oznaczania ilościowego, definicja 86 wskazówki 82 biblioteka wyszukiwanie 108 wyszukiwanie z ograniczeniami 108 blokowanie paneli 110 BPC base peak chromatograms (chromatogramy piku bazowego) bufory, lista 11 Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego) opis 113 tworzenie 114 butelka na skropliny Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A opróżnianie 141 podłączanie 29 C CAD Gas (Gaz rozpylający), parametr, definicja 76 całkowanie ręczne, opis 120 całkowite chromatogramy jonowe generowanie BPC 102 CEM, parametr, definicja 77 chromatogram łączny długości fal, generowanie danych 105 chromatogramy ekstrakcja jonów przez wybranie mas 101 generowanie chromatogramów piku bazowego 102 ikony 162 opis 98 panele, menu prawego przycisku myszy 106 TIC z widma, wyświetlanie 99 widmo z chromatogramu TIC, wyświetlanie 99 XIC, generowanie 99 zablokowane zakresy odejmowania 107 zapis historii eksplorowania 106 chromatogramy piku bazowego, generowanie 102 chromatogramy wybranego jonu ekstrakcja jonów przez wybranie mas 101 ciśnienie próżni, wskazówki dotyczące rozwiązywania problemów 144 Collision Cell Exit Potential (CXP) (Potencjał wyjściowy komory zderzeń), parametr definicja 77 optymalizacja 151 Curtain Gas (Gaz osłonowy), parametr, definicja 74 czułość i konserwacja 136 czyszczenie dobre praktyki 139 elementy interfejsu 137 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 169 z 176 Indeks płytka osłonowa 140 powierzchnie 136 powody 137 przód płytki dyszy 141 przygotowanie do 139 wymagane materiały 137 zalecany harmonogram konserwacji 135 D DAD diode array detector (macierz diodowa) dane ADC, generowanie 97 dane graficzne, przetwarzanie 108 dane ilościowe, wyświetlanie 97 Declustering Potential (Potencjał deklasteringu), parametr, definicja 75 Default, folder, zawartość 48 diody LED, opis 24 dodawanie eksperymenty 70 okresy 70 próbek do partii 79 rekordy 108 urządzenia 43 dostosowanie próg 105 E Edit Ramp (Edytuj wzrost), funkcja, optymalizacja ręczna 146 edytor metody zbierania danych, ikony 159 Ekran Adjust Performance (Dostosuj sprawność), opis 51 eksperymenty dodawanie 70 kopiowanie do okresu 70 kopiowanie w ramach okresu 71 elementy, wysyłka 154 energia kolizji, parametr optymalizacja 150 energia zderzeń, parametr definicja 76 Entrance Potential (Potencjał wejścia), parametr, definicja 75 Example, folder, zawartość 48 extracted ion chromatograms (wyekstrahowane chromatogramy jonu) generowanie 99 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 170 z 176 generowanie z zaznaczonych zakresów 100 F FIA folder Acquisition Methods (Metody zbierania danych) 54 opis 54 optymalizacja automatyczna 61 filtr powietrza częstotliwość konserwacji 136 fiolki wybór lokalizacji 85 zaznaczanie w partii 82 folder API Instrument tworzenie kopii zapasowej 48 Folder API Instrument zawartość 48 Formularze odkażenia i zwroty systemu 14 G generowanie chromatogram TIC z widma 99 chromatogramy piku bazowego 102 dane ADC 97 dane DAD 104 krzywe kalibracyjne 126 raporty 134 statystyka 129 TWC 105 widmo z chromatogramu TIC 99 XIC, omówienie 99 wyświetlanie GS1, parametr definicja 74 GS2, parametr definicja 74 I Ikona Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry) 114 ikony chromatogramy i widma 162 ikony metody zbierania danych 159 ikony trybu Acquire (Zbierz dane) 160 karta integration (całkowanie) 165 pasek narzędzi 159 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Indeks Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) 165 Results Table (Tabela wyników) 166 tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe) 166 tryb Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja) 161 ikony karty integration (całkowanie) 165 ikony paska narzędzi 159 importowanie partie jako pliki tekstowe 87 instalacja zawór rozdzielczy 35, 37 IonSpray Voltage (Napięcie jonizacji spreju), parametr, definicja 73 J jony potomne, optymalizacja 150 K Karty charakterystyk 10 kolejka opis 78 Kolumna Record Modified (Rekord zmodyfikowano) 123 kolumny dodaj kolumnę użytkownika 119 dodaj kolumnę wzoru 119 zmiana wartości w oknie Batch Editor (Edytor partii) 82 konfiguracja pompa strzykawkowa 42, 70 konserwacja czynności, opis 135 harmonogram 135 i sprawność 135 tworzenie kopii zapasowej folderu API Instrument 48 wymagania dotyczące personelu 14 Kontakt z nami 16 kopiowanie eksperymentu do okresu 70 eksperymenty w ramach okresu 71 podprojekty 47 wykresy do nowego okna 109 krzywe kalibracyjne menu prawego przycisku myszy 127 nakładanie 127 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A okno dialogowe Regression Options (Opcje regresji) 126 opis 125 punkty 128 regresja 126 wyświetlanie 126 kwasy, lista 11 M macierz diodowa generowanie chromatogramów TWC 105 generowanie danych 104 maksymalizowanie panele 111 metody oznaczania ilościowego definiowanie szczegółów w edytorze Batch Editor (Edytor partii) 86 przywróć do metody 125 tworzenie 114 zastosowanie 82 metody oznaczeń ilościowych narzędzia 112 opis 112 zastosowania 112 metody zbierania danych identyfikatory związków i metody oznaczeń ilościowych 114 tworzenie 69 warunki pomiaru 94 zmiana z okna Batch Editor (Edytor partii) 82 modyfikowanie systemu 15 MS/MS, typ skanu, definicja 71 N nakładanie krzywych kalibracyjnych 127 Nebulizer Current (Prąd nebulizatora), parametr, definicja 73 Not Ready (Brak gotowości), status, opis 90 O obsługa danych, opis 28 okna panele Okno dialogowe Regression Options (Opcje regresji) 126 okresy dodawanie 70 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 171 z 176 Indeks generowanie XIC 99 opcje kolejki ustawianie 78 opcje weryfikacji pików, ustawienie 120 oprogramowanie Reporter formaty wyniku 133 Oprogramowanie Reporter opis 130 oprogramowanie, ikony stanu 91 opróżnianie, butelka na skropliny par ze źródła 141 optymalizacja automatyczna 54 i jony potomne 150 parametry, źródło jonów 153 ręczna 146 optymalizacja automatyczna opis 54 sprzęt i roztwory 53 wymogi wstępne 53 optymalizacja ręczna opis 146 wymogi wstępne 145 optymalizacja związku automatyczna optymalizacja analitów 53 ręczna optymalizacja analitów 146 oś optyczna jonów, parametry 72 oś X, powiększanie 111 oś Y, powiększanie 111 osobiste wyposażenie ochronne, środki ostrożności 10 otwieranie, pliki danych 93 P Panel Show File Information (Pokaż informacje o pliku), menu prawego przycisku myszy 94 panele blokowanie 110 maksymalizowanie 111 powiązania, usuwanie 110 powiązanie 110 przemieszczanie 110 rozmieszczanie 111 ukrywanie 110 usuwanie 110 parametry instrument, zakresy 156 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 172 z 176 optymalizacja parametrów źródła jonów i gazu 152 oś optyczna jonów, definicja 72 źródło jonów, optymalizacja 153 parametry gazu optymalizacja 152 partie dodawanie zestawów i próbek 79 importowanie 87 metody oznaczeń ilościowych 112 opis 78 porównywanie wyników 129 tworzenie z plików tekstowych 87 zgłaszanie 83 zmiana wartości kolumn 82 pary ze źródła butelka na skropliny, opróżnianie 141 Paused (Wstrzymany), status, opis 90 peak hopping (przeskakiwanie pików), zbieranie danych widma 72 peak review (weryfikacja pików) menu prawego przycisku myszy 124 piki całkowanie ręczne 123 całkowanie ręczne, definicja 120 menu prawego przycisku myszy weryfikacji pików 124 weryfikacja 120 pliki danych dane ADC 97 dane ilościowe, wyświetlanie 97 dostosowanie progu 105 generowanie chromatogramów TWC 105 generowanie danych DAD 104 nawigacja między próbkami 94 otwieranie 93 panele, blokowanie 110 panele, maksymalizowanie 111 panele, rozmieszczanie 111 panele, ukrywanie 110 panele, usuwanie 110 przejście do następnej próbki 94 przejście do poprzedniej próbki 94 przejście do próbki innej niż następna 94 przemieszczanie paneli 110 przetwarzanie danych graficznych 108 skalowanie wykresów 109 wyświetlanie danych w tabelach 95 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Indeks wyświetlanie warunków pomiaru 94 próbki pliki tekstowe importowanie partii 87 tworzenie z plików tekstowych 87 płytka dyszy częstotliwość konserwacji 135 czyszczenie 141 płytka osłonowa częstotliwość konserwacji 135 podprojekty kopiowanie 47 tworzenie 46 pole calculated concentration (obliczone stężenie) 126 pompa strzykawkowa konfiguracja 42, 70 regulacja pozycji 31 potwierdzenie, obecności związków 55, 147 powiązanie paneli 110 powiększanie oś X 111 oś Y 111 wykresy 108, 109 powierzchnie spektrometr mas, czyszczenie 136 PreRun (Przed pomiarem), status, opis 90 próbki nawigacja między próbkami 94 zatrzymanie 86 zgłaszanie 83 zmiana kolejności 83 pliki danych Procedura AB SCIEX Red Tag 14 profil, zbieranie danych widma 72 profile sprzętowe aktywacja 43 dodawanie urządzeń 43 nieudana aktywacja 45 opis 39 tworzenie 39 progi dostosowanie 105 program Reporter interfejs użytkownika, opis 131 projekty folder API Instrument 48 folder Default 48 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A folder Example 48 kopiowanie podprojektów 47 lista projektów 47 przełączanie między projektami i podprojektami 47 tworzenie podprojektów 46 zainstalowane foldery 48 próżnia, czyszczenie rutynowe 137 przełącznik, wstępna pompa próżniowa, lokalizacja 29 przemieszczanie panele 110 przepisy dotyczące bezpieczeństwa i higieny środowiska 7 przetwarzanie dane graficzne 108 punkty, wykluczanie z krzywej kalibracyjnej 128 Q Q0 i soczewka IQ1 częstotliwość konserwacji 135 Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) ikony 165 opis 112 Results Table (Tabela wyników), tworzenie 115 Queue Manager (Menedżer kolejki) menu prawego przycisku myszy 92 opis 89 Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe) opis 113 R raporty generowanie 134 Ready (Gotowość), stan, opis 90 regulacja pozycja zintegrowanej pompy strzykawkowej 31 Rejon Q0 czyszczenie 136 rekordy, dodawanie 108 resetowanie systemu 30 Results Summary (Zestawienie wyników), opis 51 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 173 z 176 Indeks Results Table (Tabela wyników) Add Custom Column (Dodaj kolumnę użytkownika), opcja 119 Add Formula Column (Dodaj kolumnę wzoru), opcja 119 Fill Down (Wypełnij w dół), opcja 119 ikony 166 kolumna Record Modified (Rekord zmodyfikowano) 123 krzywe kalibracyjne, generowanie 126 menu prawego przycisku myszy 119 piki weryfikacja 120 raporty, generowanie 134 ręczne całkowanie pików 123 tworzenie 115 Results Tables (Tabele wyników) opis 113 rozmieszczanie paneli 111 rozpoczynanie zbieranie danych 83 rozpuszczalniki plamy na płytce osłonowej 141 rozpuszczalniki organiczne, lista 11 roztwory do strojenia, sugerowane 158 roztwory organiczne, przechowywanie 139 rozwiązywanie problemów profile sprzętowe 45 system 144 S skalowanie wykresów 109 skropliny par ze źródła częstotliwość konserwacji 135 slide show peak review (pokaz slajdów weryfikacji pików) 125 Spectra Peak (Piki widma), lista, menu prawego przycisku myszy 96 spektrometr mas części 23, 24 czyszczenie powierzchni 136 diody LED 24 dostęp do złącza zasilania 10 odłączanie zasilania 143 przechowywanie lub wysyłka, przygotowanie do 143 symbole panelu 24 tryb czuwania 30 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 174 z 176 weryfikacja sprawności 50 wyłączanie 30 zasada działania 27 złącza 25 zwrot do producenta 14 system sprawność urządzenia wymagane materiały 50 wymogi wstępne 50 Stand By (Czuwanie), status, opis 90 standardy statystyka, generowanie 129 Statistics (Statystyka), okno, opis 128 Statusy kolejki, opis 89 statystyka generowanie 129 porównywanie wyników między partiami 129 symbole panelu, opis 24 symbole zagrożeń 17 system części 23, 24 czyszczenie powierzchni 136 elementy wysyłki 154 ikony stanu 91 obsługa danych 28 opis 23 przywracanie do pracy 141 resetowanie 30 stosowanie i modyfikacje 15 uruchamianie 29 wskazówki dotyczące rozwiązywania problemów 144 wyłączanie 30 wymagania dotyczące personelu konserwującego 14 zasada działania 27 złącza 25 zwrot do producenta 14 spektrometr mas T techniki skanowania definicja 71 typ skanów trybu kwadrupolowego 71 TEM, parametr definicja 74 TIC total ion chromatograms (całkowite chromatogramy jonowe) Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A Indeks total ion chromatograms (całkowite chromatogramy jonowe) generowanie z widma 99 tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe), ikony 166 Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), tryb, ikony 161 TWC total wavelength chromatograms (chromatogramy łączne długości fal) tworzenie metody oznaczania ilościowego 114 metody zbierania danych 69 partie 79 partie z plików tekstowych 87 podprojekty 46 profile sprzętowe 39 projekty i podprojekty 46 Results Table (Tabela wyników) 115 zapytania standardowe 116 typ skanów tryb kwadrupolowy 71 typy skanu opis 146 U ukrywanie panele 110 uruchamianie system 29 urządzenia dodawanie do profili sprzętowych 43 Ethernet 45 GPIB Board (Karta GPIB) 45 porty szeregowe 44 profile sprzętowe ustawianie opcje progu 105 ustawienie opcje weryfikacji pików 120 usuwanie kolumny użytkownika 88 panele 110 powiązania 110 próbki z partii 89 utrata czułości, rozwiązywanie problemów 144 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A W Waiting (Czeka), status, opis 90 Warming Up (Rozgrzewanie), status, opis 90 warunki środowiskowe, wymagane 12 weryfikacja piki 120 ręczne całkowanie pików 123 spektrometr mas 50 weryfikacja pików krzywe kalibracyjne, nakładanie 127 okno dialogowe opcji, otwieranie 125 opis 120 pokaz slajdów 125 ręczne całkowanie pików 123 widma biblioteka, wyszukiwanie 108 ekstrakcja jonów przez wybranie mas 101 ikony 162 menu prawego przycisku myszy 107 rekordy, dodawanie 108 save explore history (zapisz historię eksploracji) 107 wyświetlanie z chromatogramu TIC 99 XIC, generowanie z pików maksimum 101 XIC, generowanie z użyciem mas piku bazowego 101 XIC, generowanie z zaznaczonych zakresów 100 wlew opis 54 optymalizacja MS/MS 55 woda i czyszczenie systemu 139 wprowadzanie próbki, typy 54 wskazówki Batch Editor (Edytor partii) 82 rozwiązywanie problemów 144 wstępna pompa próżniowa przełącznik zasilania 29 wybieranie lokalizacja fiolki 85 wyekstrahowane chromatogramy jonu XIC, generowanie z pików maksimum 101 XIC, generowanie z użyciem mas piku bazowego 101 wykresy ikony 109 kopiowanie do nowego okna 109 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 175 z 176 Indeks nakładanie krzywych kalibracyjnych 127 opcje 109 opis 108 porównywanie 108 powiększanie 108, 109 skalowanie 109 wykresy konturowe, wyświetlanie 106 wymagane materiały czyszczenie 137 wymogi dotyczące wentylacji 11 wyświetlanie dane ilościowe 97 krzywe kalibracyjne 126 statystyka 129 wyświetlanie: generowanie wyszukiwanie biblioteka 108 wyszukiwanie z ograniczeniami 108 złącza butelka na skropliny 29 spektrometr mas 25 zmiana kolejności próbek 83 metody zbierania danych w oknie Batch Editor (Edytor partii) 82 związki, potwierdzenie obecności 55, 147 X XIC extracted ion chromatograms (wyekstrahowane chromatogramy jonu) XWC extracted wavelength chromatograms (wyekstrahowane chromatogramy długości fali) Z zanieczyszczenie krzyżowe, unikanie 139 zanieczyszczenie, wskazówki dotyczące rozwiązywania problemów 144 zapytania zapytania standardowe 116 zapytania standardowe, tworzenie 116 zasady, lista 11 zastosowanie metody oznaczania ilościowego 82 zmiany parametrów, weryfikacja pików 120 zatrzymanie, próbki 86 zawór rozdzielczy instalacja 35 zaznaczanie fiolki 82 zbieranie danych widma, opis 72 zbieranie danych, zatrzymanie 86 zgłaszanie próbki 83 zestawy 83 Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 176 z 176 Instrukcja obsługi systemu RUO-IDV-05-1418-PL-A
