Sposób zamrażania ciekłej substancji w postaci granulek
advertisement
(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) (21 ) Numer zgłoszenia: 306679 175005 B1 (51) Int.Cl.6: B01J 2/02 U rząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (54) (22) Data zgłoszenia: 04.01.1995 Sposób zamrażania ciekłej substancji w postaci granulek (73) Uprawniony z patentu: Zgłoszenie ogłoszono: 08.07.1996 BUP 14/96 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.10.1998 WUP 10/98 (57) 1. Sposób zamrażania ciekłej substancji w postaci granulek, przy którym ciecz formuje się w krople i kieruje na zimną powierzchnię ciała stałego, gdzie następuje odprowadzenie ciepła z kropli aż do uzyskania zamrożonych granulek, znamienny tym, że jako ciało stałe stosuje się materiał sublimujący, przy czym proces prowadzi się w izotermicznych warunkach konduktywno-konwekcyjnej wymiany ciepła, przy wartościach temperatury i ciśnienia właściwych dla materiału sublimującego, a kroplom zamarzającej cieczy zapewnia się ruch względny w stosunku do powierzchni roboczej sublimującego materiału. PL 175005 B1 (43) Akademia Rolnicza, Szczecin, PL (72) Twórcy wynalazku: Wiktor Kornoraki, Opole, PL Tadeusz Kawka, Szczecin, PL Sposób zamrażania ciekłej substancji w postaci granulek Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób zamrażania ciekłej substancji w postaci granulek, przy którym ciecz formuje się w krople i kieruje na zimną powierzchnię ciała stałego, gdzie następuje odprowadzenie ciepła z kropli aż do uzyskania zamrożonych granulek, znamienny tym, że jako ciało stałe stosuje się materiał sublimujący, przy czym proces prowadzi się w izotermicznych warunkach konduktywno-konwekcyjnej wymiany ciepła, przy wartościach temperatury i ciśnienia właściwych dla materiału sublimującego, a kroplom zamarzającej cieczy zapewnia się ruch względny w stosunku do powierzchni roboczej sublimującego materiału. 2. Sposób zamrażania według zastrz. 1, znamienny tym, że zapewnienie ruchu względnego kroplom zamarzającej cieczy, uzyskuje się poprzez pochyłe ustawienie roboczej powierzchni materiału sublimującego i kierowanie kropel cieczy na górną część tej powierzchni. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zapewnienie kroplom zamarzającej cieczy ruchu względnego uzyskuje się wprawiając w ruch wibracyjny poziomą lub lekko ukośnie ustawioną roboczą powierzchnię materiału sublimującego. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako materiał sublimujący stosuje się korzystnie zestalony dwutlenek węgla. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób zamrażania ciekłej substancji w postaci granulek przeznaczony do stosowania w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym, w medycynie i wszędzie tam, gdzie zachodzi potrzeba uzyskania zamrożonej cieczy w postaci drobnych granulek wielkości kropli. Znane są sposoby zamrażania cieczy w postaci granulek polegające na rozpylaniu ciekłej substancji do kształtu kropel i podaniu jej na ochłodzoną powierzchnię, na której następuje odprowadzenie ciepła do pełnego zamrożenia kropel, przy czym w trakcie procesu mrożenia ciecz spoczywa na powierzchni mrożącej w nieruchomej warstwie. Sposób ten sprowadza się do konduktywnej wymiany ciepła i cechuje się niską intensywnością procesu mrożenia wynikającą z niskiej wartości współczynnika wnikania ciepła. W wyniku stosunkowo długiego czasu zamrażania i jednego kierunku przepływu ciepła następuje nierównomierny rozkład temperatury w mrożonej substancji, co prowadzi do obniżenia jej jakości. Niemożliwe jest także otrzymanie najbardziej pożądanego kształtu granulek, to jest granulek kulistych. Odmianą takiego sposobu jest sposób granulowania ciekłych substancji przedstawiony w opisie wynalazku ZSRR nr 1005883, B 01 J 2/00, który polega na podaniu strumienia ciekłego materiału na ochłodzoną, metalową, ruchomą powierzchnię, ochłodzeniu materiału w nieruchomej warstwie od powierzchni metalowej i zebraniu oraz odprowadzeniu zestalonego produktu. Znane są również sposoby zamrażania ciekłej substancji w formie kropel, wykorzystujące konwekcyjną metodę wymiany ciepła. Polegają one na przepuszczeniu rozpylonej cieczy przez ośrodek gazowy, np. silnie schłodzone powietrze. Niedogodnością jest tu także niska intensywność wymiany ciepła, nierównomierność rozkładu temperatury i trudność uzyskania pożądanego kształtu granulek. Wiadome jest, że dla zmaterializowania procesów zamrażania według opisanych znanych sposobów opracowano wiele rodzajów aparatury zamrażalniczej, lecz nie udało się tą drogą wyeliminować wad i niedostatków, których źródła tkwią w niewłaściwych sposobach. Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu, który umożliwi przyspieszenie procesu zamrażania cieczy w postaci granulek i zabezpieczy przed obniżeniem jakości zamrożonej substancji. 175 005 3 Nieoczekiwanie okazało się, że cel ten daje się osiągnąć, jeżeli ciecz uformowaną w krople podaje się na zimną powierzchnię ciała stałego, z tym, że jako ciało stałe stosuje się materiał sublimujący, przy czym proces prowadzi się w izotermicznych warunkach kondukcyjno-konwekcyjnej wymiany ciepła, przy wartościach temperatury i ciśnienia właściwych dla materiału sublimującego. Kroplom zamarzającej cieczy zapewnia się przy tym ruch względny w stosunku do powierzchni roboczej sublimującego materiału. Zapewnienie tego ruchu uzyskuje się poprzez pochyłe ustawienie roboczej powierzchni materiału sublimującego i kierowanie kropel cieczy na górną część roboczej powierzchni, lub też poprzez wprowadzenie materiału sublimującego w ruch wibracyjny. Korzystnie jest, jeżeli jako materiał sublimujący stosuje się zestalony dwutlenek węgla. Podstawową zaletą sposobu według wynalazku jest uzyskanie granulek cieczy w postaci kulek i zapewnienie ich równomiernego zamrażania w całej objętości. Efekt taki powstaje w trakcie kontaktu cieplnego kropel zamrażanej cieczy ze stałą powierzchnią substancji sublimującej, stanowiącego w swej istocie złożony układ aerodynamiczny. Przy zbliżaniu się kropli do powierzchni, z powodu wysokiej różnicy temperatur pomiędzy kroplą i roboczą powierzchnią następuje pod nią duża dyfuzja pary sublimowanej z powierzchni, do której kropla się zbliża. Ruch tej pary skierowany jest normalnie do powierzchni kropli i utrzymuje ją w stanie pseudo fluidyzacji, z intensywnym wirowaniem, w rezultacie czego kropla cieczy obracając się zamarza tworząc kulkę. Niezwykle ważnym jest utrzymanie względnego ruchu kropli na roboczej powierzchni, gdyż zabezpiecza to przed zanurzeniem kropli w głąb sublimującego materiału. Należy zaznaczyć, że z literatury naukowej znane jest zjawisko Leidenfrosta opisujące niezwilżanie przez kroplę cieczy powierzchni ciała stałego o temperaturze przekraczającej pewną wartość krytyczną. Kropla w takich warunkach zachowuje kształt kulisty, przy czym wykonuje chaotyczny ruch wywołany gwałtownym parowaniem. Zjawisko to jest podobne do opracowanego sposobu zamrażania, jednak "odwrotne" ze względu na fakt, że w procesie Leidenfrosta paruje kropla na gorącej powierzchni, a w przedstawionym sposobie sublimuje stała powierzchnia zabierająca ciepło od kropli cieczy zestalając ją w stan zamrożony. W obu sposobach wspólnym jest zjawisko gazowej poduszki pomiędzy stałą powierzchnią a kroplą. Sposób według wynalazku zostanie bliżej przedstawiony na następujących przykładach wykonania. P r z y k ł a d I. Na stałą roboczą powierzchnię płyty wykonanej z zestalonego dwutlenku węgla, nachyloną pod kątem 18° do poziomu, w górnej jej części wprowadza się destylowaną wodę ukształtowaną za pomocą generatora kropli w postać kropelek o średnicy 1.5 x 10-3 m. Temperatura wprowadzanej wody wynosi 283 K. Przy ciśnieniu atmosferycznym stały dwutlenek węgla sublimuje w temperaturze 194 K (minus 79°C). Proces zamrażania destylowanej wody odbywa się w warunkach konwekcyjno-konduktywnej wymiany ciepła. Czas zamrażania na wskroś określony eksperymentalnie trwa 27.0 s. Odprowadzenie produktu odbywa się do izotermicznego pojemnika. Dzięki pochyleniu powierzchni dwutlenku węgla krople zamarzającej wody wirują na gazowej poduszce przemieszczając się po jej powierzchni aż do punktu odbioru. P r z y k ł a d II. Roztwór wodny kawy o stężeniu 8 % i temperaturze 283 K, uformowany w krople o średnicy d = 1.5 x 10-3 m spada na powierzchnię roboczą materiału sublimującego wprawioną w ruch za pomocą wibracji np. o amplitudzie 0.00015 m i częstotliwości 50 Hz. Czas zamrażania 39.8 s. W ibracja zapobiega zanurzaniu się kropli w sublimującej substancji, a lekkie przechylenie powierzchni roboczej ułatwia odprowadzenie zamrożonego granulatu kawy do izotermicznego pojemnika. Realizacja przedstawionego sposobu zamrażania, prowadzi do intensyfikacji procesu w danych warunkach porównawczych przy zamrażaniu wody destylowanej, krwi, soków o około 14 do 26 % w odniesieniu do dotychczas znanych sposobów. Przy tym jakość produktu otrzymanego dzięki obniżeniu nierównomierności rozkładu temperatury w produkcie i otrzymaniu kształtu kulistego produktu podwyższa się. 4 175 005 Obszar zastosowania sposobu według wynalazku może objąć zamrażanie produktów płynnych do postaci granulatu takich jak krew, soki, syropy, jaja, komponenty cukiernicze, preparaty farmaceutyczne itp., a także zamrażanie dla potrzeb mikrokapsułkowania w przetwórstwie spożywczym, farmaceutycznym, chemicznym i innych. Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł
