Sposób krystalizacji substancji z roztworów wodnych.
advertisement
POLSKA OPIS PATENTOWY RZECZPOSPOLITA LUDOWA 149 457 PATENTU TYMCZASOWEGO Patent tymczasowy dodatkowy do patentu nr Zgłoszono: Int. Cl.4 B01D 9/02 86 12 29 (P.263305) Pierwszeństwo URZĄD PATENTOWY PRL Zgłoszenie ogłoszono: 87 11 30 Opis patentowy opublikowano: 1990 06 30 Twórcywynalazku: Jacek Sobesto, Jerzy Mydlarz Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Wrocławska, Wrocław (Polska) Sposób krystalizacji substancji z roztworów wodnych Przedmiotem wynalazku jest sposób krystalizacji substancji z rotworów wodnych. Powszechnie znane sposoby krystalizacji polegają na przeponowym lub bezprzeponowym ochłodzaniu roztworu lub odparowywaniu rozpuszczalnika, lub obu tych czynnościach razem, albo też na dodaniu substancji, która reagując ze składnikiem czy też składnikami roztworu, powoduje bądź powstanie nowego związku o małej rozpuszczalności, bądź zmniejszenie rozpu¬ szczalności wydzielonego produktu. Z literatury A. Braun, Chłodnaja Technika, 1968, 4 str. 51-54 znany jest sposób odsalania wody morskiej polegający na wprowadzaniu do niej ciekłego butanu, który odparowując pobiera ciepło od zasolonej wody i obniża jej temperaturę poniżej 273 K. Z oziębionej w ten sposób wody wykrystalizowują kryształy lodu, które przez wirowanie oddziela się od solanki. Znany z opisu patentowego St. Zjedn. Ameryki nr 4065 270 sposób krystalizacji polega na chłodzeniu roztworu sody kaustycznej gazem, który jednocześnie unosi powstające drobne kryształy zanieczyszczeń ku powierzchni roztworu, co pozwala na łatwe ich usunięcie. Znacznie większe kryształy wodorot¬ lenku sodu sedymentują na dno aparatu. Znany z literatury: G. Karaskov, ONIITECHIM /1974/, Nr 369-74 str. 13 sposób krystalizacji polega na tym, że jako czynnik chłodzący w bezprzeponowej wymianie ciepła stosuje się naftę. Wadą znanych sposobów krystalizacji polegających na przeponowym chłodzeniu jest to, że powierzchnia wymiany ciepła ulega inkrustacji, przez co zmniejsza się znacznie intensywność wymiany ciepła między czynnikiem chłodzącym a roztworem poddawanym krystalizacji. Wiąże się z tym konieczność częstego czyszczenia powierzchni roztworu metodami mechanicznymi. W przypadku natomiast chłodzenia bezprzeponowego wymagana jest duża ilość gazu ze względu na jego małą pojemność cieplną. Ponadto proces chłodzenia jest uzależniony od szybkości jego wprowadzania. Gdy jest ona mała wydłuża się bardzo czas trwania krystalizacji zaś w przypadku gdy jest duża, czas proporcjonalnie się skraca, ale ze względu na dużą burzliwość roztworu maleje wielkość kryształów, chłodzenie przy pomocy kropel cieczy powoduje umiarkowane obciążenie czynnikiem chłodzącym, zapewnia wymaganą szybkość obniżania temperatury, jednakże nie daje wymaganej burzliwości roztworu, co powoduje powstawanie miejscowych przesyceń roztworu i tym samym wypadanie drobnoziarnistych kryształów. 2 149 457 Wynalazek dotyczy sposobu krystalizacji substancji z roztworów wodnych poprzez bezprzęponowe chłodzenie roztworu i wyodrębnianie z niego ciała stałego. Sposób według wynalazku polega na tym, że do roztworu wprowadza się krople dwufazowe składające się z pęcherzyków gazu obojętnego i cieczy organicznej nie mieszającej się z roztworem ochładzanym. Zaletą sposobu według wynalazkujest uzyskiwanie zarówno wymaganej szybkości chłodzenia roztworujak i dobregojego wymieszania, zapewnia to otrzymywanie gruboziarnistego produktu o pożądanym składzie granulometrycznym i łatwego do usuwania z urządzeń krystalizacyjnych. . Sposób według wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania. Pr z y k ł ad I. Krystalizator kolumnowy pracujący w sposób periodyczny napełnia się wod¬ nym roztworem ałunu glinowo-potasowego o temperaturze nasycenia 303 K. Jednocześnie do roztworu w krystalizatorze doprowadza się czynnik chłodzący w postaci kropel dwufazowych składających się z kropel izooktanu i pęcherzyków azotu. Temperaturęczynnika chłodzącego na wlocie do krystalizatora reguluje się tak, aby różnica temperatur między czynnikiem chłodzącym a roztworem wynosiła 283 K. Obciążenie izooktanem winno wynosić 1,12 10~3m3/m2s, zaś azotem 1,3210"3m3/m2s. Po ochłodzeniu roztworu soli do temperatury 298 K zaczepia się roztwór kryszta¬ łami drobno zmielonego ałunu. Gdy temperatura zawiesiny kryształów osiągnie wartość 288 K, przerywa się chłodzenie, usuwa z roztworu zawiesinę i oddziela od roztworu macierzystego kryształy. Po przemyciu poddaje się je analizie sitowej. Dla porównania w identyczny sposób przeprowadzono proces krystalizacji bez użycia kropel dwufazowych. Średni rozmiar ziaren dla sposobu polegającego na chłodzeniu kroplami dwufazowymi wynosił0,29210~3m, zaś dla sposobu polegającego na chłodzeniu kroplami jednofazowymi 0,193 10"3m. Przykładu. W identycznym krystalizatorze i takim samym układzie jak w przykładzie I prowadzi się proces krystalizacji w sposób ciągły. Krystalizator napełnia się roztworem o tempera¬ turze 318 K, przegrzanym o 283 K w stosunku do temperatury nasycenia. Obciążenie czynnikiem chłodzącym wynosi: izooktanem 1,945 10~3m3/m2s i azotem 2,321 10~3m3/m2s. Po ochłodzeniu zawartości krystalizatora do temperatury maksymalnego przechłodzenia następuje spontaniczne zarodkowanie i wówczas rozpoczyna się podawanie nasyconego roztworu ałunu od góry krystali¬ zatora z obciążeniem 8,49 10~4m /m2s. Roztwór przepływa w dół przeciwprądowo do czynnika chłodzącego. Zawiesinę kryształów odbiera się z krystalizatora za pomocąpompy wirowej. Średni rozmiar kryształów otrzymany tym sposobem wynosi 0,15410~3m, zaś dla identycznych warunków bez stosowania gazu -0,120 10~3m. Zastrzeżenie patentowe Sposób krystalizacji substancji z roztworów wodnych, poprzez bezprzeponowe chłodzenie roztworu i wyodrębnienie z niego ciała stałego, znamienny tym, że do roztworu wprowadza się krople dwufazowe składające się z pęcherzyka gazu obojętnego i cieczy organicznej nife mieszającej się z rotworem ochładzanym. Pracownia Poligraficzna UP RP. Nakład 100 egz. Cena 1500 zł
