suszenie przeciwprądowe

ZESTAW NR 7
ZATĘŻANIE, SUSZENIE, KRYSTALIZACJA,
SUBLIMACJA, LIOFILIZACJA
ZATĘŻANIE
Proces polega na zagęszczeniu roztworów nielotnych cieczy lub ciał stałych przez
odparowanie rozpuszczalnika.
Celem może być całkowite usunięcie rozpuszczalnika, który jest wypuszczany do
atmosfery (woda) lub skraplany w kondensatorach.
Odparowanie można prowadzić:
- do osiągnięcia stanu nasycenia roztworu (w aparatach wyparnych),
- do wydzielenia osadu substancji rozpuszczonej (w warnikach).
Cząsteczki rozpuszczalnika, przechodząc w stan pary, muszą pokonać siły przyciągania
międzycząsteczkowego i opór ciśnienia zewnętrznego. W tym celu należy dostarczyć do
układu energię. Zwykle ogrzewa się roztwory do temperatury wrzenia, czasem
przeprowadza się zatężanie w niższych temperaturach (związki termolabilne).
Natężenie odparowywania mierzy się ilością odparowanego rozpuszczalnika na jednostkę
powierzchni i czasu, a więc jednostką będzie np. kg/m2·godz. Natężenie odparowywania
jest proporcjonalne do tzw. użytecznej różnicy temperatur, mierzonej między czynnikiem
grzewczym a temperaturą wrzącego roztworu.
Istotna jest powierzchnia odparowywanego (wrzącego) roztworu. Dyspersja
(rozproszenie).
Ponadto, na efektywność procesu ma wpływ szybkość krążenia roztworu
odparowywanego. Czym większa szybkość, tym lepsza konwekcja i efektywniejsze
wyrównywanie stężeń.
Istotna jest też lepkość roztworu - czym mniejsza, tym efektywniejszy proces. Lepkość
zmniejsza się z temperaturą, więc nie należy stosować zbyt silnie obniżonych ciśnień, bo
wtedy obniżeniu ulega temperatura wrzenia. Zwykle stosuje się 550-650 mmHg.
Istnieje zjawisko tzw. depresji temperaturowej. Wrzący roztwór wodny ma temp. wyższą
niż 100°C, ale wydziela parę o temp. 100°C. Para ta ulega miejscowemu przegrzaniu, ale jej
temp. szybko spada do 100°C. Tą parą można ogrzewać następną wyparkę, działającą pod
zmniejszonym ciśnieniem i pracującą w temp. np. 90°C.
Roztwory - wobec czystych rozpuszczalników - wykazują podwyższenie temperatury
wrzenia i obniżenie temperatury krzepnięcia.
APARATY WYPARNE
APARATY OTWARTE – PANWIE
Zwykle używane do zatężania roztworów soli
nieorganicznych.
Osad opada na dno zagłębień, chronionych
przed wysoką temperaturą paleniska przez
obmurowania (zabezpieczenie przed
przegrzaniem).
Opary wydostają się do atmosfery.
Działanie okresowe.
Temperatura wrzenia wzrasta w miarę
zatężania roztworu - ogólna cecha wyparek o
działaniu okresowym. Aparaty o działaniu
ciągłym utrzymują stałą temperaturę (bo ustala
się stan równowagi).
Panew z płaszczem parowym.
Stosuje się do odparowywania w temperaturze niższej niż temperatura wrzenia.
Ma zastosowanie do substancji termolabilnych.
WYPARKA RUROWA O DZIAŁANIU CIĄGŁYM
Roztwór w obracającym się bębnie układa się pierścieniowo (większa powierzchnia).
Powietrze przepływa w przeciwprądzie i usuwa pary. Ogrzewanie zewnętrzne spalinami.
WYPARKA DZIAŁAJĄCA
POD ZMNIEJSZONYM
CIŚNIENIEM
Stosowana zwykle do zatężania
związków termolabilnych
(witaminy, hormony, enzymy).
Dobra wydajność, niski pobór energii, mniejsze straty energii promieniowania (niższa
temperatura procesu). Wady: znaczny koszt instalacji, duża objętość aparatury (większa
objętość par przy niższym ciśnieniu), pienienie roztworów (stosuje się blachy zaporowe,
mieszadła, środki przeciwpieniące).
WYPARKI Z PŁASZCZEM GRZEJNYM
Wada: słaba cyrkulacja roztworu. Zaleta: można stosować
ogrzewanie sekcyjne.
WYPARKI Z WYMIENNIKAMI CIEPŁA
APARATURA Z WĘŻOWNICĄ
Aby poprawić bilans wymiany ciepła i zwiększyć intensywność krążenia cieczy, stosuje się
aparaturę zaopatrzoną w rurkowe wymienniki ciepła.
Aparat z wężownicą i ogrzewaniem płaszczowym.
Przy odparowywaniu roztworów
korodujących, np. kwaśnych, stosuje
się wężownice i rurki wykonane z
tworzywa kwasoodpornego, a kocioł
wykłada odpowiednim materiałem
(emalią, ołowiem).
APARAT Z RURKAMI
POZIOMYMI
Para przepływa przez rurki,
a roztwór przemieszcza się
na zewnątrz. Odpływ
zagęszczonego roztworu
dołem.
APARAT Z RURKAMI
PIONOWYMI (typu
Roberta, Kestnera).
Roztwór przepływa przez
rurki, a para wokół rurek,
ogrzewając je z zewnątrz.
Między zespołami rurek
znajdują się rury
cyrkulacyjne, które
ułatwiają krążenie
roztworu. Roztwór wraz z
parą unosi się w rurkach,
oddaje opary, a potem
spływa rurą cyrkulacyjną.
Burzliwy przepływ podczas
wrzenia, więc potrzebne są
przegrody zmieniające
kierunek przepływu
oparów i poziome łapacze
kropel.
ŁAPACZ KROPEL
APARAT Z ZEWNĘTRZNĄ KOMORĄ
GRZEJNĄ
Następuje silna cyrkulacja cieczy, bo komora
grzejna jest wydłużona, a rura cyrkulacyjna
nieogrzewana (termosyfon). Zainstalowanie
pompy śmigłowej zwiększa intensywność
cyrkulacji. Stosuje się do roztworów pieniących
i wydzielających osady.
WARNIKI
Za pomocą aparatów wyparnych tego typu
odparowanie prowadzi się aż do etapu wydzielenia
osadu, krystalicznego lub amorficznego, a więc jest to
proces analogiczny do krystalizacji i przy obu procesach
stosuje się podobną aparaturę.
W warnikach elementy grzejne umieszcza się ponad
stożkowato zwężonym dnem, gdzie gromadzi się osad.
W przewodach grzejnych cyrkulacja jest intensywna, na
dnie osad powinien pozostawać w bezruchu.
Urządzenie może pracować w sposób ciągły, a
odbieralniki osadu są sukcesywnie opróżniane.
GOSPODARKA CIEPLNA
W panwiach i wyparkach zawierających skraplacze oparów nie wyzyskuje się powtórnie
ciepła, które jest tracone. Można jednak to ciepło wykorzystać - robi się tak w wyparkach
mechanicznych i wielodziałowych.
WYPARKI MECHANICZNE
Opary zasysane są przez
turbosprężarkę, ich temp. podnosi się,
i używane są jako medium grzewcze w
tym samym aparacie. Straty
uzupełniane są przez dostarczenie
świeżej pary. Zużycie pary grzejnej
wynosi 0,25 kg na 1 kg odparowanej
wody (w zwykłych wyparkach 1,1 kg),
ponadto uzyskuje się oszczędność na
wodzie chłodzącej kondensatory.
W WYPARKACH WIELODZIAŁOWYCH wykorzystuje się ciepło
oparów do ogrzewania komór grzejnych kolejnych działów,
gdzie wytwarza się coraz mniejsze ciśnienie, aby wrzenie
roztworu miało miejsce.
Parę grzejną doprowadza się do
1. działu, a potem do kolejnych
przechodzą ogrzane opary z
działów poprzednich. Do
ostatniego działu podłączona
jest pompa próżniowa,
utrzymująca gradient
obniżonego ciśnienia. Wrzenie
we wszystkich działach
utrzymuje się z powodu coraz
mniejszych ciśnień. Roztwór
kierowany jest kolejno do
działów współprądowo do
medium grzewczego, a
zagęszczony spuszczany jest z
ostatniego zbiornika. Można też
zasilać układ przeciwprądowo
lub równolegle.
W wyparce trójdziałowej
teoretycznie zużywa się na
odparowanie 1 kg wody 0,33 kg
pary, praktycznie 0,4 kg.
KRYSTALIZACJA
Proces służy do wydzielania ciał stałych z roztworów w celu:
- oczyszczenia
- rozdziału (krystalizacja frakcyjna)
Kryształy wydzielają się z roztworów przesyconych. Takie roztwory można otrzymać w
wyniku:
- oziębienia roztworu (zwykle wtedy zmniejsza się rozpuszczalność; ale są wyjątki:
CaSO4·2H2O)
- odparowania części rozpuszczalnika
Powolne oziębianie powoduje narastanie dużych kryształów, szybkie - niewielkich, gorzej
wykształconych lub osadu amorficznego (czystość?). Postać krystalograficzna musi być
zgodna z wymogami farmakopealnymi (biodostępność?).
APARATY DO KRYSTALIZACJI
Urządzenia są podobne do wyparek (panwie i
warniki).
SUSZENIE
Proces, w wyniku którego woda lub inna ciecz zostaje oddzielona od ciała stałego,
innej cieczy lub gazu, zwykle za pomocą energii cieplnej i/lub zjawiska konwekcji
(np. przepływ gazu). Ponieważ proces suszenia wymaga dużych nakładów energii,
poprzedzamy go usunięciem jak największej ilości rozpuszczalnika innymi
metodami, jak filtracja, prasowanie, wirowanie (procesy mechaniczne, tańsze) lub
zatężanie.
Proces suszenia można prowadzić dopóty, dopóki prężność pary w suszonym
materiale jest większa od prężności pary w otaczającym środowisku.
Ciecz (najczęściej woda, dalej będziemy mówić o wodzie) znajduje się częściowo
na powierzchni suszonych ciał, gdzie tworzy zewnętrzną warstwę (film cieczy),
przez którą odbywa się proces suszenia. Część cieczy jest związana wewnątrz ciała
suszonego siłami adhezji lub jako addukty, skąd w trakcie procesu dyfunduje na
powierzchnię.
Proces suszenia dzielimy na trzy okresy:
1. Ciało suszone oddaje wilgoć z całej
powierzchni. Szybkość suszenia jest stała.
2. Woda paruje tylko z części powierzchni
(reszta już jest pozbawiona wilgoci).
Szybkość procesu maleje proporcjonalnie do
zmniejszania się wilgotnej powierzchni.
3. Nie ma wilgotnej warstwy zewnętrznej, a
odparowywana jest wilgoć wewnętrzna. Na
szybkość suszenia ma wpływ głównie
szybkość dyfuzji. Szybkość procesu zmienna.
Szybkość suszenia zależy od szeregu czynników.
- Temperatury
- Powierzchni substancji suszonej
- Szybkości przepływu gazów suszących (zmniejszenie warstwy powierzchniowej)
- Zawartości wilgoci w gazach suszących (wilg. względna i bezwzgl.)
- ciśnienia (suszarki próżniowe)
- właściwości substancji suszonej i konstrukcji suszarki
Wilgotność względna  
p1
pn
gdzie
p1 - cząstkowa prężność pary w danej temperaturze
pn - prężność pary nasyconej w danej temperaturze
Wilgotność bezwzględna - liczba kg pary w 1m3 powietrza
SUSZENIE WSPÓŁPRĄDOWE („spotkanie ekstremów”)
Na wejściu mamy wilgotny surowiec i suchy gaz suszący o wysokiej temperaturze –
na wyjściu wysuszony surowiec o pewnej zawartości wilgoci i schłodzony gaz suszący także
z pewną zawartością wilgoci.
Stosujemy, gdy
- wilgotny surowiec jest niewrażliwy na wysokie temperatury,
- suchy surowiec jest wrażliwy na wysokie temperatury,
- nie chcemy „przesuszyć” surowca, ma w nim pozostać określony % wilgoci.
SUSZENIE PRZECIWPRĄDOWE („spotkanie podobieństw”)
Jest bardziej wydajne, można lepiej wysuszyć surowiec. Proces suszenia wolniejszy.
Na wejściu mamy wilgotny surowiec i wilgotny gaz suszący o niskiej temperaturze –
na wyjściu wysuszony surowiec napotyka suchy gaz o wysokiej temperaturze.
Stosujemy gdy
- trzeba bardzo wydajnie usunąć wilgoć,
- suchy surowiec jest niewrażliwy na wysokie temperatury (występują na wyjściu),
- wilgotny surowiec jest wrażliwy na wysokie temperatury.
Suszenie przeciwprądowe stosujemy do suszenia surowców roślinnych (zioła, owoce,
warzywa). Są one w stanie w wilgotnym stanie bardziej wrażliwe na wysokie temperatury, a
przy zbyt szybkim suszeniu tworzą warstwę zewnętrzną, utrudniającą suszenie głębszych
warstw.
SUSZENIE PRÓŻNIOWE
stosujemy przy substancjach termolabilnych lub wrażliwych na wpływ powietrza (tlenu).
Zaleta: małe straty energii cieplnej. Wada: wysoki koszt urządzeń.
SUSZARKI O PRACY OKRESOWEJ I CIĄGŁEJ – PORÓWNANIE
OKRESOWE:
- większe straty energii
- mniejsza wydajność
- gorsza równomierność suszenia
- konieczność ręcznej obsługi (ładowanie, rozładowanie)
ale
- tańsza i prostsza aparatura
- mniejsze straty surowca (mniejsze pylenie)
KONSTRUKCJE SUSZAREK
SUSZARKI KOMOROWE PÓŁKOWE
Powietrze, przechodząc nad wilgotnym materiałem
nasyca się wilgocią i staje się lżejsze, ale
równocześnie ochładza się, przez co staje się cięższe.
W pierwszym przypadku powinno opuszczać aparat
górą, w drugim - dołem (zgodnie z naturalnym
obiegiem, w przeciwnym przypadku cyrkulacja jest
zaburzona, a suszenie nie przebiega równomiernie).
Ustalenie warunków doświadczalne.
SUSZARKA Z SZEREGIEM KALORYFERÓW
W tej suszarce grzanie jest intensywne,
spadek temperatury suszącego powietrza
niewielki, a wilgotność na wylocie duża,
więc powietrze staje się lżejsze i jego
odpływ odbywa się górą.
PRZEPONOWA SUSZARKA KOMOROWA Z MIESZADŁEM O DZIAŁANIU CIĄGŁYM
W płaszczu suszarki znajdują się otwory odprowadzające wilgotne powietrze na zewnątrz.
SUSZARKI PRÓŻNIOWE KOMOROWE
Są kosztowniejsze w budowie, lecz
ekonomiczniejsze pod względem gospodarki
cieplnej (niższa temperatura).
Stosowane do suszenia substancji
termolabilnych i wrażliwych na
utlenianie, także higroskopijnych
(dekstryny).
Nie zanieczyszczają otoczenia.
Zmniejsza się ryzyko zakażenia surowca
drobnoustrojami.
Można ogrzewać niskociśnieniową parą
(80°C).
SUSZARKA PRÓŻNIOWA Z MIESZADŁEM
Wydajniejsze suszenie, lecz konieczne odpylacze.
SUSZARKA TAŚMOWA
Pracuje w sposób ciągły. Powietrze
przechodzi w przeciwprądzie.
Podobna jest zasada działania
suszarek grabkowych: ruchome grabie
transportują surowiec na półkach z
perforowanej blachy (suszenie waty i
materiałów opatrunkowych). Zwykle
stosuje się baterie kaloryferów.
SUSZARKI BĘBNOWE
SUSZARKI WALCOWE
Krótki czas suszenia.
Do suszenia roztworów o
dużej lepkości, nietrwałych
substancji, zawiesin, także
materiałów włóknistych
(celuloza).
SUSZARKI WALCOWO-PRÓŻNIOWE
Stosuje się do surowców wrażliwych na
wysoką temperaturę i utlenianie. Krótki czas
suszenia. Proces ciągły.
SUSZARKI ROZPRYSKOWE
Krótki czas suszenia, więc można
stosować dla substancji
termolabilnych: mleko, jaja, pektyny,
żelatyna, krew, wyciąg z dzikiej róży,
soki.
1 litr cieczy rozwija powierzchnię do
300 m2.
LIOFILIZACJA
Jest to proces wykorzystujący zjawisko sublimacji (odparowanie z fazy stałej do gazowej, z
pominięciem fazy ciekłej) przy silnie obniżonej temperaturze, czyli suszenia ze stanu
zamrożenia roztworu. Roztwór zamraża się w temp. poniżej –40°C (do –70°C) i sublimuje
przy obniżonym ciśnieniu, rzędu 0,1-0,001 mmHg, usuwając rozpuszczalnik (zwykle wodę)
z pominięciem fazy ciekłej. Wniosek: liofilizacja jest sublimacją w szczególnych
warunkach.
Stosuje się do zagęszczania roztworów związków wrażliwych na utlenianie,
termolabilnych, hydrolizujących (antybiotyki, surowice, osocze krwi, lipidy, olejki
aromatyczne, enzymy, inne białka).
Rozróżniamy dwa okresy procesu suszenia pod wysoką próżnią:
1. Sublimacji w obniżonej temp. poniżej punktu potrójnego (brak fazy ciekłej)
2. Usuwania wilgoci higroskopijnej w temp. podwyższonej, zwykle w zakresie od +40 do
+50°C
Problem: liofilizacja i hibernacja organizmów żywych
APARATURA DO LIOFILIZACJI
SUBLIMACJA
Proces polega na przeprowadzeniu fazy stałej w gazową z pominięciem ciekłej (sublimacja,
zachodzi po podgrzaniu), i na powtórnym zestaleniu fazy gazowej (resublimacja, zachodzi po
oziębieniu).
Stosuje się do oczyszczania, np. oddzielamy lotną substancję od nielotnych zanieczyszczeń,
albo przez sublimację usuwamy lotne zanieczyszczenia.
Sublimacji w warunkach ciśnienia i temperatury zbliżonych do normalnych ulegają takie
substancje jak np. kwas salicylowy, kwas benzoesowy, pirogalol, kamfora, jod, siarka, chlorek
rtęciowy (zwany sublimatem).
Wiele innych związków sublimuje pod zmniejszonym ciśnieniem, jest to sposób ich
oczyszczania często lepszy niż destylacja, albo gdy destylacja jest niemożliwa ze względu na
wysoką temperaturę wrzenia.