Analiza ilościowa, instrumentalna. Spektrofotometria UV

Chemia ogólna i nieorganiczna- dwiczenia laboratoryjne
2016/2017
ĆWICZENIE 3
Analiza ilościowa, instrumentalna. Spektrofotometria UV-vis.
Oznaczanie kwasu salicylowego metodą spektrofotometryczną.
1. Zakres materiału
Spektrofotometria UV-vis, absorbancja, molowy współczynnik absorpcji, prawo
Lamberta-Berra, kwas salicylowy i salicylany (zastosowanie i właściwości).
UWAGA: Przed ćwiczeniami należy przeczytać całą instrukcję. W zeszycie laboratoryjnym należy
przygotować plan pracy.
Proponowane podręczniki:
1. A. Kozik, M. Rąpała-Kozik, I. Guevara-Lora, Analiza instrumentalna w biochemii.
Wybrane problemy i metody instrumentalnej biochemii analitycznej, UJ, 2001,
rozdział 2.
2. Z. Kęcki, Podstawy spektroskopii molekularnej, PWN, 2013, rozdział 5.4.
3. A. Gorczycowa, A. Zejc, Ćwiczenia z chemii leków, Collegium Medicum UJ., 1993.
2. Wprowadzenie
Kwas salicylowy, salicylany i ich pochodne stosowane są powszechnie jako składniki
leków działających na ośrodkowy układ nerwowy. Uzyskano je po raz pierwszy w 1838 r.
choć napary z rośli zawierających ten kwas znano od starożytności. Kwas salicylowy stosuje
się głównie jako leki antyseptyczne (zasypki, maści) w leczeniu reumatyzmu stawowego oraz
jako konserwant. Ponieważ kwas drażni błony śluzowe najczęściej stosuje się go w formie
soli sodowej. Wchodzi w skład takich preparatów jak polopiryna, salol itp. Pochodne kwasu
salicylowego stosuje się jako leki przeciwgorączkowe, przeciwreumatyczne i przeciwbólowe
(amid), antyseptyczne, napotne, przeciwbólowe, przeciwgorączkowe (estry, np. salicylan
fenylu, kwas acetosalicylowy).
Jedną z metod oznaczania ilościowego jest wykorzystanie reakcji, w których tworzą
się substancje barwne. Można je oznaczać wykorzystując metody spektrofotometryczne, w
szczególności spektrofotometrię UV-vis. W metodzie tej absorbancja jest proporcjonalna do
stężenia substancji w roztworze oraz grubości warstwy roztworu, zgodnie ze wzorem:
A = ɛ·c·d
gdzie: c – stężenie substancji w mol/dm3, d – grubość warstwy roztworu w cm, ɛ współczynnik proporcjonalności zwany molowym współczynnikiem ekstynkcji wyrażanym w
dm3/(mol·cm).
3. Odczynniki i materiały
Kwas salicylowy, dowolny lek zawierający salicylany, 10% roztwór FeCl 3, 20% HCl, kolby
miarowe na 100 ml i 50 ml, naczynka wagowe, 2 probówki, palnik, łapa do probówek,
tryskawka, lejek, pręcik szklany.
1
Część I. Oznaczanie kwasu salicylowego metodą spektrofotometryczną
Wykonanie ćwiczenia
a) Odważyć 10 mg kwasu salicylowego i przenieść ilościowo do kolby na 100 ml, dodać
ok. 50 ml wody, dodać 0.5 ml roztworu FeCl3 i rozcieńczyć wodą do 100 ml.
b) Odważyć ok. 20 mg dowolnego leku zawierającego salicylany (np. polopiryny),
przenieść ilościowo do probówki, dodać ok. 5 ml wody i 0.5 ml HCl. Gotować w
płomieniu palnika przez ok. 5 min, ochłodzić i przenieść ilościowo do kolby na 50 ml.
Następnie dodać do kolby 0.5 ml roztworu FeCl3 i dopełnić wodą do 50 ml.
c) Zarejestrować widma uzyskanych roztworów w pkt. a) i b) w kuwecie d = 1cm z
wykorzystaniem spektrofotometru. Zidentyfikować maksimum absorbancji i zapisać
jej wartość.
2. Opracowanie wyników
a) Obliczyć stężenie kwasu salicylowego:
masa odważonego kwasu salicylowego: ………………………………………………g
stężenie kwasu salicylowego: ……………………………...………...……….. mol/dm3
1.
b) Obliczyć ɛ:
Absorbancja roztworu kwasu salicylowego w maksimum pasma = ……………..……..
grubość kuwety: ………………………………………………………...………….. cm
ɛ = …………………………………………………………………...….. dm3/(mol·cm)
c) Obliczyć stężenie kwasu salicylowego w badanym roztworze leku:
Absorbancja roztworu = ………………………………………………………………..
grubość kuwety: …………………………………………………………...……….. cm
stężenie kwasu salicylowego = ……………………………….………………. mol/dm3
d) Oznaczyć zawartość salicylanów (w przeliczeniu na kwas salicylowy) w badanym
preparacie leczniczym.
masa odważonego leku = ……………………………………………………..……….g
oznaczona ilość kwasu salicylowego = ………………………………………………. g
% zawartość kwasu salicylowego = ……………………………………...…………..%
Zagadnienia do sprawozdania
Sprawozdanie należy przygotować wg szczegółowych wskazówek prowadzącego.
Poniżej podano ogólne zasady przygotowania sprawozdania z ćwiczenia.
Na stronie www dostępny jest szablon, wg którego należy przygotować sprawozdanie.
1. Podać cel ćwiczenia.
2. Opisać (w punktach) przebieg wykonania.
3. Przedstawić wszystkie obliczenia i Zapisać wszystkie równania reakcji, które zachodziły w czasie
wykonywania eksperymentów.
4. Podać wnioski z przeprowadzonego ćwiczenia.
2