Laboratorium Rentgenowskie

Laboratorium Rentgenowskie
Wpisany przez dr Mikołaj Baranowski
sobota, 17 września 2011 12:54 - Poprawiony czwartek, 26 stycznia 2017 17:09
Bezpośredni opiekunowie laboratorium:
Prof. dr hab. Marek Szafrański
Prof. dr hab. Maciej Kozak,
dr Marceli Kaczmarski.
Ćwiczenia w tym laboratorium polegają na analizie obrazu dyfrakcyjnego promieni
rentgenowskich . Promienie te są rejestrowane na kliszy rentgenowskiej lub za pomocą
skomputeryzowanego goniometru HZG-4 (ćwiczenie 3). Studenci samodzielnie otrzymują
dyfraktogramy, stosując jedną z podstawowych metod rentgenowskiej analizy strukturalnej. –
metodę Lauego. Debye’a-Sherrera-Hulla lub obracanego kryształu. Wykonując ćwiczenia mają
do dyspozycji lampy rentgenowskie z anodą miedzianą lub kobaltową oraz próbki: NaCl, KBr,
Al., Cu, Pt, LiKsO 4 i inne.
Na podstawie analizy obrazu dyfrakcyjnego promieni rentgenowskich studenci ustalają- w
zależności od ćwiczenia- klasę symetrii Lauego, orientację monokryształu, jego jakość, stałe
struktury, odległości międzypłaszczyznowe i typ sieci.
1/6
Laboratorium Rentgenowskie
Wpisany przez dr Mikołaj Baranowski
sobota, 17 września 2011 12:54 - Poprawiony czwartek, 26 stycznia 2017 17:09
W Laboratorium Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej można wykonać trzy niezależne
ćwiczenia:
Ćwiczenie 1: Określenie klasy symetrii dyfrakcyjnej i orientacji monokryształu
metodą Lauego.
Ćwiczenie 2: Pomiar stałych sieciowych próbki monokrystalicznej metodą zdjęcia
warstwicowego (obracanego kryształu).
Ćwiczenie 3: Wyznaczanie parametrów komórki elementarnej kryształów o wysokiej sym
etrii
metodą proszkową (Debye'a - Sherrera - Hulla
).
Zagadnienia do ćwiczeń 1, 2, 3.
I. Krystalografia
- kryteria podziału na klasy i układy krystalograficzne,
2/6
Laboratorium Rentgenowskie
Wpisany przez dr Mikołaj Baranowski
sobota, 17 września 2011 12:54 - Poprawiony czwartek, 26 stycznia 2017 17:09
-
klasy Lauego,
typy sieci,
wskaźniki Millera, definicja pasa krystalograficznego,
rzut sferyczny i stereograficzny
II. Promieniowanie rentgenowskie
-
lampa rentgenowska, schemat budowy, zasada działania,
własności promieni X,
mechanizmy fizyczne powstawania promieniowania X,
ewolucja widma ze wzrostem napięcia i natężenia prądu lampy,
sposoby monochromatyzacji promieniowania X,
zagrożenia przy pracy z aparaturą rentgenowską).
III. Podstawowe metody badań Rentgenowskiej Analizy Strukturalnej
-
geometria eksperymentu, jakie promieniowanie, jaka próbka,
jakich dostarcza informacji,
wygląd rentgenogramu,
sposób interpretacji
Literatura szczególnie polecana:
Z. Bojarski, E. Łągiewka, Rentgenowska analiza strukturalna, U.Ś.1995.,
3/6
Laboratorium Rentgenowskie
Wpisany przez dr Mikołaj Baranowski
sobota, 17 września 2011 12:54 - Poprawiony czwartek, 26 stycznia 2017 17:09
B. D. Cullity, Podstawy dyfrakcji promieni rentgenowskich, Warszawa 1964,,
II Pracownia Fizyczna pod redakcją F. Kaczmarka, Poznań 1971,
T. Penkala, Zarys krystalografii, Warszawa 1976,
Z. Kosturkiewicz, Metody krystalografii, WN 2000,
Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografi strukturalnej i rentgenowskiej,
Warszawa1994,
C. Kittel, Wstęp do fizyki ciała stałego, PWN Warszawa 1970.
Ćwiczenie 4: Badanie rozszerzalności cieplnej ciał stałych metodą dyfrakcji
promieniowania rentgenowskiego na monokrysztale.
4/6
Laboratorium Rentgenowskie
Wpisany przez dr Mikołaj Baranowski
sobota, 17 września 2011 12:54 - Poprawiony czwartek, 26 stycznia 2017 17:09
Ćwiczenie jest wykonywane na monokrystalicznym dyfraktometrze czterokołowym KUMA-KM4
wyposażonym w lampę molibdenową. Do zmiany temperatury służy przystawka temperaturowa
Cryostream (Oxford Cryosystems) umożliwiająca pomiary w zakresie od 90 do 400 K.
Po ukończeniu ćwiczenia student:
- wie jak jest zbudowany i jak działa czterokołowy dyfraktometr rentgenowski oraz na
czym polega pomiar dyfrakcyjny na monokrysztale,
- potrafi wyselekcjonować i przygotować odpowiedni kryształ do wykonania
pomiarów,
- potrafi wycentrować kryształ na główce goniometrycznej i wykonać procedury
pomiarowe w celu określenia parametrów komórki elementarnej,
- potrafi wykonać pomiar stałych sieci w funkcji temperatury oraz wyznaczyć
współczynniki rozszerzalności cieplnej kryształu.
5/6
Laboratorium Rentgenowskie
Wpisany przez dr Mikołaj Baranowski
sobota, 17 września 2011 12:54 - Poprawiony czwartek, 26 stycznia 2017 17:09
6/6