Produkty Chemiczne - Politechnika Wrocławska
advertisement
Politechnika Wrocławska Produkty Chemiczne Część węglowa Ćw. nr 2 Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej Opracowane przez: Prof. dr hab. inż. Jacek Machnikowski dr inż. Helena Machnikowska dr inż. Krzysztof Kierzek Wrocław 2011 PRODUKTY CHEMICZNE I. SKŁAD PETROGRAFICZNY WĘGLI KOPALNYCH Węgiel jest skałą osadową pochodzenia organicznego (biolity palne - kaustobiolity) o bardzo złożonej budowie. Skład petrograficzny węgli jest zależny od środowiska i warunków panujących w fazie biochemicznej procesu uwęglenia. Najbardziej ogólna klasyfikacja dzieli węgle na trzy typy genetyczne na podstawie rodzaju materiału wyjściowego i warunków w jakich zachodziły przemiany w początkowym okresie tworzenia się złóż, w fazie biochemicznej: • Węgle humusowe (humolity) - najbardziej rozpowszechnione, utworzyły się ze szczątków roślin lądowych - rośliny błotne, zielne lub drzewiaste oraz drzewa, osadzonych w środowisku podmokłym. Zasadniczym etapem tworzenia się tych węgli jest proces torfienia, zachodzący w górnej warstwie osadu przy ograniczonym dostępie tlenu a w warstwach głębszych w warunkach beztlenowych. W wyniku procesów utleniania i rozkładu biochemicznego ligniny i celulozy, określanych jako humifikacja powstają kwasy huminowe, które zmieszane z nierozłożonymi składnikami (bardziej odpornymi) tworzą torf humusowy. Proces uwęglenia, czyli dalsze przemiany geochemiczne torfu, uzależnione od panujących warunków temperatury i ciśnienia oraz czasu, prowadzą do powstania węgli brunatnych, kamiennych i antracytów. • Węgle sapropelowe (sapropelity) - tworzyły się z sapropelu, gromadzącego się na dnie zbiorników wodnych (głównie jezior). Osady te powstają głównie z rozkładu glonów w warunkach beztlenowych, z niewielkim udziałem zooplanktonu oraz detrytycznych składników lądowych. Produktem początkowych procesów przemiany zachodzących w warunkach niedoboru tlenu jest drobnodetrytyczna gytia (odpowiednik torfu). Węgle sapropelowe charakteryzują się wysoką zawartością liptynitu i bardzo dużą zawartością części lotnych. Towarzyszą zawsze złożom węgli humusowych, ale tylko lokalnie występują w ilościach o znaczeniu przemysłowym. • Liptobiolity - są to rzadko występujące węgle charakteryzujące się bardzo wysoką zawartością liptynitu i części lotnych. Utworzyły się w wyniku rozkładu szczątków roślinnych w szczególnych warunkach, kiedy celuloza, lignina i białka zostały rozłożone prawie kompletnie w wyniku utlenienia a pozostałe, bardziej odporne, składniki woskowo-żywiczne zostały przykryte warstwą osadów (lub wody) i uwęglone. Charakteryzują się bardzo wysoką wydajnością prasmoły (do 50%), W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 2 PRODUKTY CHEMICZNE zawartość części lotnych wynosi ~70%. Liptobiolity można spotkać w złożach węgli brunatnych Turów i Konin. Niejednorodność węgla daje się zauważyć już gołym okiem, dokładniej złożoność budowy możemy obserwować przy użyciu mikroskopów - optycznego i elektronowego. Makroskopowo, czyli rozpoznawalne gołym okiem, wyróżnia się utwory petrograficzne określane jako litotypy (inne określenie: odmiany petrograficzne), mikroskopia optyczna pozwala na rozpoznanie mniejszych utworów petrograficznych - macerałów i mikrolitotypów. W węglu kamiennym i antracycie, na podstawie zmiany połysku względnego, wyróżniamy cztery odmiany litotypów: • Witryn - węgiel błyszczący. Czarny i bardzo błyszczący, nie brudzi przy dotyku. Kruchy i podzielony drobnymi spękaniami (płaszczyzny łupliwości) – podczas obróbki mechanicznej węgla koncentruje w drobnych frakcjach. Przełam muszlowy. W pokładach tworzy smugi i pasemka o grubości od kilku mm do 2 (5) cm. Zbudowany głównie z witrytu, czasem z niewielką ilością klarytu. • Klaryn - węgiel półbłyszczący. Charakteryzuje się naprzemianległym ułożeniem warstewek (<3mm) błyszczących i matowych, czasami występują soczewki węgla włóknistego. Jest litotypem najbardziej rozpowszechnionym w węglach. • Duryn - węgiel matowy. Może być czarny lub szary, zawsze matowy. Przełam ziarnisty lub muszlowo-ziarnisty. Jest twardy, zbity, kruszy się na duże kawałki o nierównej powierzchni. W większości węgli występuje w mniejszej ilości niż witryn i klaryn. W pokładach warstwy stosunkowo grube - 10 i więcej cm. Makroskopowo może być mylony ze skałą - łupkiem węglowym, który jest także twardy i matowy. • Fuzyn - węgiel włóknisty. Bardzo przypomina węgiel drzewny. Jedwabisty połysk, czarny, często nieco włóknisty i zwykle miękki i kruchy (brudzi ręce). Pod mikroskopem często dostrzegalne zwęglone komórki roślinne impregnowane substancją mineralną. W większości węgli zawartość fuzynu jest niewielka. Najczęściej występuje w pokładach w formie soczewek o grubości kilku mm i długości kilku cm; są pokłady (Saksonia) gdzie pasma fuzynu o grubości 20 cm ciągną się na długości kilku metrów. W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 3 PRODUKTY CHEMICZNE Wszystkie składniki petrograficzne węgla ulegają stopniowym przemianom fizycznym i chemicznym w procesie uwęglenia. Przebieg zmian jest różny ale ze wzrostem stopnia uwęglenia we wszystkich składnikach zwiększa się zawartość pierwiastka C, a zmniejsza się zawartość tlenu i wodoru. Istnieje ścisła korelacja między zdolnością odbicia światła (tzw. refleksyjnością, Ro) składników petrograficznych a chemicznymi parametrami uwęglenia – zawartością pierwiastka C i części lotnych. To oznacza, że refleksyjność zmierzona na wypolerowanej powierzchni macerału może być miarą stopnia uwęglenia, odzwierciedlając stopniowe zmiany właściwości. Zmiany właściwości witrynitu w miarę uwęglenia są bardziej równomierne niż innych macerałów, dlatego miarą stopnia uwęglenia węgla jest Ro witrynitu. Określając refleksyjność oraz skład petrograficzny węgla możemy z dużą dokładnością przewidzieć jego właściwości techniczne, takie jak zawartość części lotnych, spiekalność czy wartość opałową, a tym samym zaklasyfikować materiał do konkretnego procesu technologicznego (np. koksowanie, zgazowanie, spalanie w celach energetycznych). II. PIROLIZA WĘGLI KOPALNYCH W trakcie obróbki termicznej (np. koksowania) węgla kopalnego, zawarta w nim substancja organiczna ulega silnemu przeobrażeniu na skutek szeregu procesów fizykochemicznych. Stały produkt pirolizy (koks) zostaje wzbogacony w pierwiastek C, w przeważającej części w stanie hybrydyzacji sp2. Konsekwencją takiego stanu hybrydyzacji jest dwuwymiarowa sieć atomów węgla – warstwa (płaszczyzna) grafenowa. W strukturze grafitu heksagonalnego - podstawowej, termodynamicznie stabilnej odmiany alotropowej węgla o takim stanie hybrydyzacji warstwy grafenowe tworzą trójwymiarowo uporządkowane stosy o sekwencji ułożenia ABAB. Trójwymiarowe uporządkowanie oznacza, że kolejne warstwy nie tylko ułożone są równolegle i w tej samej odległości, d002 = 0,3354 nm, lecz każda z nich zajmuje dokładnie określoną pozycję względem warstw sąsiadujących. W graficie heksagonalnym można więc wyróżnić dwa zbiory warstw grafenowych, A i B przesunięte względem siebie o stałą wartość. Struktura grafitu heksagonalnego jest przedstawiona na rysunku 1a. Rzeczywiste materiały typu koksu, posiadają tylko pewne cechy struktury grafitu. Warstwa grafenowa stanowi zazwyczaj element niewielkiego pakietu atomów. Do opisu struktury takich materiałów wykorzystuje się model turbostratyczny, zaproponowany przez B. Warrena. Model ten zakłada tylko dwuwymiarowe uporządkowanie stosów równoległych W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 4 PRODUKTY CHEMICZNE do siebie doskonałych warstw grafenowych. Hipotetyczna struktura turbostratyczna różni się od struktury grafitu całkowitym brakiem koordynacji między sąsiadującymi warstwami, co można przedstawić jako ich przesunięcie lub skręcenie względem siebie. Konsekwencją braku koordynacji między warstwami jest większa niż w graficie odległość międzywarstwowa. Idealnej strukturze turbostratycznej przypisywana jest wartość d002 = 0,344 nm. Rys. 1 Struktura grafitu heksagonalnego (a) i węgla turbostratycznego (b) W zależności od rodzaju węgla poddanego pirolizie, w strukturze koksu rozróżnia się dalsze, większe lub mniejsze, odstępstwa od modelu turbostratycznego – tzw. defekty strukturalne, które powstają na etapie formowania struktury materiału węglowego z substancji organicznej. Wyróżnić można defekty w strukturze warstw grafenowych, ich ułożeniu w pakietach (tzw. krystalitach) oraz wzajemnym powiązaniu i orientacji pakietów: • Defekty w płaszczyźnie warstw – wakansy, czyli braki atomów w węźle, pierścienie 5-członowe, podstawienie atomu węgla przez heteroatom (np. azot lub siarkę) – wszystkie te zaburzenia powodują niepłaskość warstw. • Większa od 0,344 nm odległość międzypłaszczyznowa (po karbonizacji w 1000oC na ogół d002 = 0,346 – 0.355 nm) i odchylenia od równoległości warstw. • Ograniczone wymiary płaszczyzn warstw (średnice krystalitów La) i ilości warstw w pakiecie (wysokości krystalitów, Lc). W materiałach typu koksów pakowych lub węglowych otrzymanych przez karbonizację w 1000oC średnie wymiary La i Lc zazwyczaj nie przekraczają odpowiednio 2 i 3 nm. • Obecność „węgla nieuporządkowanego” w postaci atomów i grup atomów międzywęzłowych tzn. znajdujących się poza płaszczyzną warstwy. W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 5 PRODUKTY CHEMICZNE • Usieciowanie płaszczyzn warstw tj. występowanie kowalencyjnych wiązań poprzecznych i mostków węglowych łączących poszczególne warstwy. Model budowy pakietu warstw grafenowych jaki może występować w węglach turbostratycznych jest pokazany na rys. 1b. Model turbostratyczny stosowany jest do opisu struktury tzw. materiałów węglowych grafityzujących i niegrafityzujących. Można przyjąć, że podobnego typu defekty pojawiają się w obu klasach materiałów jednak jest ich znacznie więcej w materiałach niegrafityzujących. Budowę materiałów węglowych grafityzujących i niegrafityzujących dobrze reprezentują modele zaproponowane przez R.Franklin, przedstawione na rys. 2. a b c Rys.2. Modele budowy materiałów węglowych niegrafityzujących (a), częściowo grafityzujących (b) i grafityzujących (c) wg R.Franklin Materiały niegrafityzujące charakteryzują się znacznie większą zawartością węgla nieuporządkowanego i silnym usieciowaniem warstw grafenowych. Towarzyszy temu brak wzajemnej orientacji pakietów warstw i rozwinięta mikroporowatość. Warstwowa struktura jest istotą anizotropii strukturalnej krystalitów (pakietów warstw grafenowych), której konsekwencją jest anizotropia wszystkich właściwości, w tym właściwości optycznych. Ze względu na przypadkową orientację krystalitów, w W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej materiałach węglowych 6 PRODUKTY CHEMICZNE niegrafityzujących anizotropia jest zjawiskiem bardzo lokalnym, jej zasięg jest ograniczony do poszczególnych krystalitów, czyli dotyczy skali 1-3 nanometrów Ważną cechą wyróżniająca materiały węglowe grafityzujące jest zorientowane ułożenie pakietów warstw grafenowych, które może się rozciągać na powierzchniach rzędu nawet kilkuset µm2, obejmujące więc tysiące krystalitów (pakietów warstw grafenowych). Dzięki temu anizotropia strukturalna indywidualnych krystalitów, może być obserwowana w skali mikrometrów, np. jako anizotropia optyczna. Ponieważ pakiety niedoskonałych warstw grafenowych są podstawowymi jednostkami struktury wszystkich węgli turbostratycznych, grafityzujących jak i niegrafityzujących, podstawą rozróżnienie między tymi klasami jest sposób w jaki te jednostki wypełniają przestrzeń, czyli tekstura materiału. Z materiałami węglowymi ściśle związane są pojęcia tekstura optyczna i tekstura porowata. Pod pojęciem „tekstura optyczna” rozumie się zjawisko pojawiania się anizotropii optycznej podczas obserwacji pod mikroskopem optycznym w świetle spolaryzowanym. Teksturę optyczną materiału określa występowanie lub brak anizotropii oraz wielkość, kształt i wzajemna orientacja anizotropowych jednostek. Charakterystyka taka ma bezpośredni ścisły związek z właściwościami fizycznymi, chemicznymi i mechanicznymi materiału, pozwala zatem ocenić jego przydatność do różnych zastosowań. Materiały węglowe niegrafityzujące są optycznie izotropowe. W materiałach grafityzujących i częściowo grafityzujących obserwuje się różne formy anizotropii optycznej. Zastosowanie mikroskopii optycznej w badaniach tekstury porowatej jest ograniczone do zakresu makroporów, a ściślej porów większych od ok. 1 µm. III. MIKROSKOPIA OPTYCZNA W ŚWIETLE SPOLARYZOWANYM W BADANIACH MATERIAŁÓW WĘGLOWYCH Mikroskopia optyczna w świetle odbitym spolaryzowanym należy do najważniejszych metod badań strukturalnych materiałów węglowych. Uproszczony schemat mikroskopu stosowanego w takich badaniach przedstawiono na rys. 3. Układ optyczny mikroskopu musi zawierać źródło światła, dwa układy soczewek obiektyw i okular oraz dwa pryzmaty (lub filtry) polaryzacyjne zwane polaryzatorem i analizatorem. Promienie światła normalnego w polaryzatorze ulegają rozdzieleniu na składniki zwyczajny i nadzwyczajny. Przepuszczany jest tylko promień nadzwyczajny, który jest liniowo spolaryzowany, tj. drgania wektora świetlnego zachodzą tylko w płaszczyźnie W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 7 PRODUKTY CHEMICZNE polaryzacji. Odbity od zwierciadła strumień światła spolaryzowanego przechodząc przez obiektyw jest ogniskowany na płaskiej i dokładnie wypolerowanej powierzchni preparatu. Okular Analizator Płytka opóźniająca Źródło światła Polaryzator Lusterko o Obiektyw Próbka Rys. 3. Schemat budowy mikroskopu polaryzacyjnego do światła odbitego Wiązka promieni odbitych przechodzi przez obiektyw, który tworzy rzeczywisty, odwrócony i powiększony obraz badanego fragmentu powierzchni, a następnie jest kierowana przez analizator do okularu, w którym powiększony jeszcze bardziej obraz może być obserwowany. Do badania anizotropii materiału układ „polaryzator – analizator” musi się znajdować w pozycji skrzyżowanej. Oznacza to, że analizator całkowicie zatrzymuje (wygasza) promienie świetlne o polaryzacji specyficznej dla pozycji polaryzatora. Wygaszanie ma miejsce również wówczas gdy w drodze promieni świetlnych, między polaryzatorem a analizatorem, znajdzie się substancja optycznie nieaktywna. Światło spolaryzowane po odbiciu zachowa w tym przypadku dotychczasową polaryzację, w konsekwencji zostanie całkowicie wygaszone przez analizator. Materiał optycznie nieaktywny (izotropowy) obserwowany w świetle odbitym spolaryzowanym przy skrzyżowanych polaryzatorach jest więc widziany jako jednolicie ciemne pole. Materiał wykazujący anizotropię strukturalną jest optycznie aktywny, tzn. odbicie światła spolaryzowanego od jego powierzchni jest związane ze zmianą (skręceniem) płaszczyzny polaryzacji promienia nadzwyczajnego. Tak W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 8 PRODUKTY CHEMICZNE spolaryzowane światło nie będzie już wygaszane przez analizator i w polu widzenia okularu pojawi się obraz badanej powierzchni. Materiał węglowy, w którym krystality są ułożone chaotycznie jest substancją optycznie nieaktywną (izotropową) mimo anizotropii strukturalnej poszczególnych krystalitów. Powodem są niewielkie wymiary anizotropowych obszarów, znacznie poniżej fizycznej granicy zdolności rozdzielczej mikroskopu, którą w mikroskopii optycznej określa długość fali stosowanego światła. Dla często stosowanego światła żółtego jest to 0,59 µm. Aktywność optyczną (anizotropię optyczną) można więc obserwować tylko wówczas, gdy zasięg anizotropii strukturalnej jest większy niż ok. 0,6 µm. W praktyce oznacza to występowanie na analizowanej powierzchni materiału węglowego co najmniej tej wielkości obszarów wykazujących jednakową orientację krystalitów. Trzeba zwrócić uwagę, że anizotropia własności optycznych pojawi się tylko wówczas gdy eksponowane są na powierzchni krawędzie warstw grafenowych. Płaszczyzny warstw charakteryzują się jednakowymi we wszystkich kierunkach własnościami i są optycznie nieaktywne. Typowy obraz mikroskopowy w świetle spolaryzowanym anizotropowego materiału węglowego, czyli jego tekstura optyczna, stanowi mozaikę pól jasnych o różnej wielkości i kształcie, otoczonych rozdzielającymi je polami ciemnymi. Każde pole jasne to odpowiednio powiększony fragment powierzchni preparatu o jednakowej orientacji krystalitów. Orientacja ta zmienia się przy przejściu z jednego pola do drugiego. Obszary ciemne noszą nazwę konturów wygaszania (ekstynkcji). Odpowiadają one tym fragmentom powierzchni od których światło spolaryzowane odbiło się bez zmiany polaryzacji i zostało zatrzymane przez analizator. Zjawisko wygaszania światła spolaryzowanego po odbiciu od wypolerowanej powierzchni materiału węglowego może być spowodowane kilkoma różnymi przyczynami. Dwie z nich to omówione już wcześniej izotropowa tekstura materiału spowodowaną przypadkową orientacją krystalitów i ekspozycja na powierzchni preparatu płaszczyzn warstw węglowych, które nie wykazują aktywności optycznej. Wygaszanie nastąpi także w przypadku krawędzi warstw zorientowanych równolegle lub prostopadle do kierunku polaryzacji światła. Przy takiej geometrii układu odbicie promienia światła spolaryzowanego zachodzi bez zmiany płaszczyzny polaryzacji. Kontury wygaszania nie są w tym przypadku zlokalizowane i przesuwają się wraz z obrotem stolika przedmiotowego z preparatem. Dodatkowym elementem układu optycznego mikroskopu do badań w świetle odbitym spolaryzowanym może być kwarcowa lub gipsowa płytka opóźniająca λ. Wstawienie płytki w W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 9 PRODUKTY CHEMICZNE bieg promieni światła między polaryzatorem a analizatorem umożliwia generowanie kolorów interferencyjnych w wyniku usunięcia z ciągłego widma pewnych charakterystycznych długości fali. Przy stosowaniu płytki kwarcowej, po odbiciu od powierzchni optycznie nieaktywnej z wiązki światła spolaryzowanego zostaje usunięte promieniowanie o długości fali λ = 0,546 µm. W rezultacie materiał, który podczas obserwacji bez płytki opóźniającej był określany jako optycznie izotropowy (ciemne pola) wykazuje różne odcienie barwy czerwonej (od purpurowej po brązowawą). Barwa obszarów optycznie aktywnych czyli przekrojów krawędzi warstw grafenowych zależy od kąta jaki tworzą względem płaszczyzny polaryzacji światła padającego. Przy rotacji warstw zgodnie z ruchem wskazówek zegara zanikają składniki krótkofalowe widma (niebieskie), w okularze obserwujemy barwę żółtą. Minimum intensywności promieniowania niebieskiego występuje dla kąta 45o. Odwrotna sytuacja występuje w wyniku rotacji w przeciwnym kierunku, absorpcja składnika czerwonego z widma powoduje niebieskozieloną barwę obrazu. Jak już wspomniano warstwy leżące równolegle lub prostopadle do kierunku polaryzacji światła są optycznie nieaktywne i generują barwę czerwoną. Zastosowanie dwójłomnej płytki opóźniającej λ poszerza możliwości opisu tekstury optycznej materiałów węglowych. Obrazem anizotropowego materiału węglowego jest mozaika pól żółtych i zielononiebieskich o różnej wielkości i kształcie, otoczonych rozdzielającymi je polami czerwonymi. Pola żółte stanowią miejsca geometryczne punktów w których krawędzie warstw grafenowych przecinając powierzchnię preparatu tworzą z wektorem światła spolaryzowanego kąt 45o ± 30o. Rotacja kierunku warstw o ok. 90o powoduje, że barwa obrazu przechodzi w zielononiebieską. Mając w polu widzenia optycznie aktywny fragment powierzchni materiału węglowego, generujący np. żółtą barwę interferencyjna (krawędzie warstw grafenowych tworzą kąt ~ +45o z płaszczyzną polaryzacji światła) i obracając preparatem zgodnie z ruchem wskazówek zegara obserwujemy następującą sekwencje barw: ~ 45o – czerwona, krawędzie warstw prostopadłe do kierunku polaryzacji światła, ~ 90o – zielona, krawędzie warstw tworzą kąt –45o z kierunkiem polaryzacji światła, ~ 135o – czerwona, krawędzie warstw równoległe do kierunku polaryzacji światła, ~ 180o – przywrócona wyjściowa żółta barwa interferencyjna. W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 10 PRODUKTY CHEMICZNE IV. TEKSTURA OPTYCZNA MATERIAŁÓW WĘGLOWYCH Typ tekstury optycznej występującej w produktach karbonizacji zależy w decydującym stopniu od natury substancji wyjściowej. Wyróżnić można dwie grupy optycznie anizotropowych materiałów węglowych. Pierwszą stanowią materiały, których teksturę można określić jako dwufazową. Różnej wielkości anizotropowe jednostki są otoczone substancją optycznie izotropową tworząc swoista mozaikę. Typowym przykładem takich materiałów są koksy z węgli koksujących (rys. 4). W zależności od wielkości izolowanych anizotropowych jednostek mówimy w przypadku takich mozaikowych materiałów o anizotropii drobno-, średnio- i gruboziarnistej lub łuskowej. A B C Rys. 4. Typowa tekstura optyczna koksu metalurgicznego (A), koksu pakowego (B) i koksu elektrodowego (C) Drugą grupę tworzą materiały węglowe w których faza izotropowa w zasadzie nie występuje. Kontury wygaszania stanowią w tym przypadku miejsca geometryczne punktów w których warstwy grafenowe ułożone są równolegle do płaszczyzny zgładu lub krawędzie warstw przecinające powierzchnię są równoległe lub prostopadłe do płaszczyzny drgań wektora światła spolaryzowanego. Ze względu na ciągłą zmianę położenia i kształtu konturów wygaszania przy obrocie preparatu tego typu tekstury określa się jako „flow”. Do tej kategorii materiałów węglowych należą koksy z typowo aromatycznych surowców takich jak paki węglowe i naftowe (rys. 4). W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 11 PRODUKTY CHEMICZNE Dla oceny tekstury optycznej tego typu produktów karbonizacji istotne znaczenie mają: • zawartość obszarów z wtrąceniami substancji optycznie izotropowej określanych jako faza nieuporządkowana, • udział i wielkość form anizotropowych o kształcie w przybliżeniu sferycznym, czyli form izometrycznych, • udział i charakter form wydłużonych, czyli anizometrycznych - stopień orientacji jednostek anizotropowych, zawartość struktur słabo zorientowanych, listkowo- pasmowych), pasmowych i silnie zorientowanych włóknistych. V. WYKONANIE ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest : • zapoznanie się z metodyką przygotowania preparatów i analizy mikroskopowych węgli kopalnych i koksów, • zapoznanie się z zastosowaniem mikroskopii optycznej w badaniach tekstury optycznej materiałów węglowych różnego pochodzenia, • ocena budowy petrograficznej wybranego węgla kamiennego oraz tekstury optycznej koksu węglowego oraz pakowego. Przygotowanie preparatów do badań. Do badań przygotować próbkę ok. 0,5 g materiału w postaci frakcji ziarnowej 0,3-1,2 mm. Próbkę wymieszać w formie z folii aluminiowej z niewielką ilością materiału wiążącego (żywica epidian + 10% utwardzacza) i po utwardzeniu dopełnić formę świeżą porcją żywicy z utwardzaczem. Blok zawierający badaną próbkę zatopioną w żywicy szlifować na mokro na papierach ściernych o zmniejszającym się uziarnieniu aż do odsłonięcia przekroju zawierającego liczne ziarna badanej próbki. Tak przygotowany zgład polerować na tkaninie zwilżonej wodną zawiesiną tlenku glinu do uzyskania gładkiej błyszczącej powierzchni bez rys i reliefu. Wykonanie badań mikroskopowych Ćwiczenie obejmuje wykonanie obserwacji i analiz ilościowych na mikroskopach optycznych w świetle odbitym zwykłym i spolaryzowanym. Jakościowe obserwacje preparatów przeprowadza się na mikroskopie Neophot (Zeiss). Analizy ilościowe należy wykonać metodą punktową na mikroskopie Opton sprzężonym ze stolikiem integracyjnym. Zakres i sposób wykonania obserwacji i analiz określi prowadzący ćwiczenie. W2- Badania węgli i koksów metodą mikroskopii optycznej 12
