Wykład i ćwiczenia laboratoryjne z krystalografii dla I roku studiów

rok akademicki 2015/2016
Wykład i ćwiczenia laboratoryjne z krystalografii dla I roku studiów magisterskich
Wykłady będą się odbywać w środy o godz. 16 i piątki o godz. 8.
W zajęciach mogą brać udział również studenci II roku studiów magisterskich i doktoranci, którzy
takiego kursu nie odbyli.
wykładowca: prof. Tadeusz Lis
ćwiczenia laboratoryjne: prof. Tadeusz Lis, dr Katarzyna Ślepokura, mgr Miłosz Siczek, mgr Marta Otręba, mgr Maria
Sobocińska
30 godzin wykładu, 30 godzin ćwiczeń laboratoryjnych
Założenia i cele przedmiotu:
Cel przedmiotu:
Celem przedmiotu jest przekazanie studentom wiedzy z zakresu podstaw metod dyfrakcyjnych badania substancji
zarówno mono-, jak i polikrystalicznych oraz zastosowania tych metod do rozwiązywania problemów
analitycznych i strukturalnych. Dodatkowym celem jest rozwinięcie umiejętności interpretacji wyników badań i
pisania opracowań naukowych.
Efekty kształcenia: umiejętność uzyskiwania kryształów przydatnych do badań strukturalnych, posługiwania się
techniką dyfrakcyjną w chemii i jej stosowania do rozwiązywania problemów analitycznych, identyfikacyjnych i
strukturalnych, korzystania z krystalograficznych baz danych i użycia danych strukturalnych w opisie właściwości
i zachowania faz krystalicznych.
Forma i warunki zaliczenia:
Wykład: egzamin pisemny i ustny
Laboratorium: kartkówki przed zajęciami, sprawozdania z wykonania ćwiczeń (konieczne jest zaliczenie 8 z 9
sprawozdań), referat (dla chętnych).
Treści merytoryczne przedmiotu:
Wykład: Proces krystalizacji - metody otrzymywania kryształów. Promieniowanie rentgenowskie. Zjawisko
dyfrakcji. Sieć odwrotna. Intensywność wiązek dyfrakcyjnych i symetria obrazu dyfrakcyjnego kryształu.
Elektronografia i neutronografia. Elementy rentgenografii substancji polikrystalicznych: wskaźnikowanie
dyfraktogramów oraz analiza fazowa. Elementy rentgenografii monokryształów: wyznaczanie parametrów sieci
krystalicznej, symetria kryształu, wyznaczanie współrzędnych atomowych, interpretacja wyników rentgenowskiej
analizy strukturalnej. Strukturalne bazy danych.
Ćwiczenia laboratoryjne:
1. Otrzymywanie kryształów
2. Korzystanie z baz danych krystalograficznych: bazy organicznej (CCD) I nieorganicznej (ICSD)
3. Elektronografia, neutronografia a rentgenografia. Wiązania atomowe, jonowe, koordynacyjne, van der Waalsa
w krystalografii. Promienie jonowe i atomowe
4. Transformacje w krystalografii; (hkl); [uvw]; x,y,z; a,b,c; a*,b*,c*.
5. Modelowanie struktury związków chemicznych, kryształów oraz sieci przestrzennych.
6. Budowa dyfraktometru proszkowego i bazy proszkowe. Identyfikacja substancji na podstawie
dyfraktogramów proszkowych.
7. Pomiary intensywności wiązek ugiętych na dyfraktometrze monokrystalicznym. Morfologia kryształu, wybór
kryształu, wyznaczanie gęstości.
8. Wyznaczanie grupy dyfrakcyjnej.
9. Rozwiązywanie i udokładnianie struktury krystalicznej. Opis budowy kryształu.
Wykaz literatury podstawowej
1.
2.
3.
4.
5.
International Tables for Crystallography. Volume A, 5th edition, Th. Hahn (ed), Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, 2002.
P. Luger: Rentgenografia strukturalna monokryształów, PWN, Warszawa, 1989.
M. Van Meersshe, J. Feneau-Dupont, Krystalografia i chemia strukturalna, PWN Warszawa 1984.
C. Giacovazzo, H. L. Monaco, D. Viterbo, F. Scordari, G. Gilli, G. Zanotti, M. Catti: Fundamentals of Crystallography, IUCR, Oxford
University Press, 1992.
Instrukcje do ćwiczeń dostępne na serwerze studenckim.
Wykład
Omawiane są następujące zagadnienia:
Techniki badawcze
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Mikroskopy: polowy, elektronowy, tunelowy, (sił atomowych);
Źródła promieni rentgenowskich i neutronów;
Właściwości fizyczne promieni X i neutronów, czynniki atomowe, absorpcja;
Filtry i monochromatory w technikach dyfrakcyjnych;
Techniki dyfrakcyjne (metoda kołysanego kryształu, metoda Weissenberga, dyfraktometria
czterokołowa, dyfraktometria z kameramiCCD);
Czynnik struktury a translacyjne elementy symetrii;
Czynnik polaryzacyjny, czynnik Lorentza, ekstynkcja, czynnik krotności płaszczyzn
sieciowych;
Techniki pomiaru natężeń refleksów;
Metody określania struktury krystalicznej;
Udokładnianie struktury krystalicznej.
Krystalografia geometryczna
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
Przestrzenie, przekształcenia, operacje symetrii;
Motyw struktury krystalicznej;
Sieci przestrzenne - klasy Bravais'a;
Baza krystalograficzna;
Krystalograficzne operacje symetrii;
Grupy przestrzenne;
Typy grup przestrzennych;
Geometryczne klasy krystalograficzne;
Płaszczyzny sieciowe, proste sieciowe;
Sieć odwrotna;
Odstęp międzypłaszczyźniany;
Transformacje w krystalografii;
Rodziny krystalograficzne;
Układy krystalograficzne.
Elementy krystalochemii
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
Konfiguracja absolutna cząsteczek związku chemicznego a konfiguracja absolutna kryształów;
Doświadczalne wyznaczanie gęstości elektronowej w związkach chemicznych (wiązań
chemicznych, orbitali d, wolnej pary elektronowej);
Klasyfikacja wiązań chemicznych (jonowe, atomowe, międzymetaliczne, typu van der
Waalsa, wodorowe);
Struktura krystaliczna magnetyków i ferroelektryków;
Krystalografia makrocząsteczek - biologia molekularna - budowa białek, kwasów
nukleinowych, polisacharydów, wirusów i innych "struktur życia";
Otrzymywanie monokryształów;
Mechanizmy wzrostu kryształów;
Defekty w kryształach;
Elektronografia;
Metody proszkowe;
Redukcja komórki sieciowej;
Badania kryształów w różnych temperaturach i ciśnieniach;
Polimorfizm - podgrupy i nadgrupy grup przestrzennych;
Struktura szkieł;
Etapy procesu krystalizacji;
Pojęcie własności fizycznej i jej opis tensorowy;
Grupy graniczne (ciągłe).
Zalecane podręczniki:
International Tables for Crystallography (A), Dordrecht, 1983.
J.P. Glusker, K.N. Trueblood: Zarys rentgenografii kryształów, PWN, Warszawa, 1977.
M. Van Meerssche, J. Feneau-Dupont: Krystalografia i chemia strukturalna, PWN, Warszawa, 1984.
P. Luger: Rentgenografia strukturalna monokryształów, PWN, Warszawa, 1989.
G.E. Bacon: Neutron diffraction, Clarendon Press, Oxford, 1975.
Z. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec: Krystalografia, PWN, Warszawa, 1996.
Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych (ćwiczenia: 1,2,4)
Instrukcje do ćwiczeń z krystalografii, red. Z. Ciunik, Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego,
1995.
Z. Kosturkiewicz: Metody krystalografii, Wydawnictwo Naukowe UAM, Poznań 2000.