plik pdf - Instytut Niskich Temperatur i Badań Strukturalnych PAN

Warsztaty PTK „Krystalografia elektronowa w praktyce”,
INTiBS PAN we Wrocławiu, 22 VI 2016
Warsztaty przeznaczone są dla osób nie mających doświadczenia w badaniach elektronomikroskopowych, chcących zapoznać się z możliwościami, które daje wysokorozdzielcza mikroskopia
elektronowa i dyfrakcja elektronów w badaniach krystalograficznych. Warsztaty mogą być
szczególnie przydatne badaczom materiałów polikrystalicznych (w tym nanomateriałów), których
nie daje się uzyskać w postaci monokrystalicznej, a ich rentgenowskie badania dyfrakcyjne nie dają
zadowalającej odpowiedzi co do szczegółów struktury krystalicznej.
W ramach warsztatów zostaną zaprezentowane praktyczne działania mające na celu uzyskanie
możliwie najszerszej informacji krystalograficznej dotyczącej badanych próbek mikro/nanokrystalicznych: począwszy od identyfikacji fazowej, poprzez orientację i defekty strukturalne
krystalitów, kończąc na pełnej analizie strukturalnej. Omówione zostaną stosowane do tego celu
programy obliczeniowe, a na przykładach zaprezentowane zostaną kolejne kroki analizy obrazów
dyfrakcyjnych i wysokiej rozdzielczości.
Plan warsztatów
10:00 – 13:30 (z przerwą na kawę 11:30 – 12:00)
Prof. dr hab. Danuta Stróż, dr Krystian Prusik i dr Maciej Zubko, Instytut Nauki o Materiałach, Wydział Informatyki i Nauki o Materiałach Uniwersytetu Śląskiego
„Wysokorozdzielcza mikroskopia elektronowa i analiza strukturalna w oparciu o dane dyfrakcyjne
otrzymane przy pomocy metody precesji wiązki elektronowej”
1. Wprowadzenie do transmisyjnej mikroskopii elektronowej;
2. Identyfikacja fazowa metodą elektronograficzną z przykładami;
3. Metoda precesji wiązki elektronowej w określaniu struktury krystalicznej nanoobiektów:
- szczegóły metody;
- technika prowadzenia pomiarów;
- analiza otrzymanych danych;
- przykłady zastosowania metody dla próbek wybranych minerałów;
13:30 – 14:15 Przerwa obiadowa
14:15 – 15:15
Prof. dr hab. Leszek Kępiński i dr Małgorzata Małecka, Instytut Niskich Temperatur i Badań
Strukturalnych PAN we Wrocławiu
„Wykorzystanie mikroskopii wysokorozdzielczej i dyfrakcji elektronów do wyznaczania struktury
złożonych tlenków. Symulacja obrazów wysokorozdzielczych i obrazów dyfrakcyjnych”
Pokazane zostanie połączenie eksperymentalnych technik mikroskopowych i dyfrakcyjnych z
symulacjami komputerowymi na przykładzie badań nad mieszanymi tlenkami typu Ce1-xLnxO2-(x/2).
Przedstawiony zostanie cykl eksperymentów XRD, HRTEM oraz SAED wykonanych w celu
wyznaczenia realnej struktury mieszanych tlenków Ce1-xLnxO2-(x/2). W badaniach wykorzystano
także symulacje komputerowe dyfraktogramów rentgenowskich, elektronowych i obrazów
wysokorozdzielczych dla założonych struktur pośrednich, które porównano z danymi
eksperymentalnymi. Pokazany zostanie rozwój teorii dotyczącej struktury mieszanych tlenków
Ce1-xLnxO2-(x/2) od bardzo prostego i „nierzeczywistego” modelu do bardziej skomplikowanego,
który uwzględnia szereg czynników „realnej” struktury. Słuchaczom zaprezentowany zostanie także
program JEMS, który umożliwia wygenerowanie obrazów wysokorozdzielczych i obrazów
dyfrakcyjnych dla zadanych struktur oraz warunków prowadzenia eksperymentu.
15:15 – 16:30
Demonstracja działania transmisyjnego mikroskopu elektronowego Philips CM-20 (200 kV, 0.24
nm) w Oddziale Chemii Nanomateriałów i Katalizy INTiBS PAN (dla osób zainteresowanych)
Wprowadzenie do tematu
Transmisyjna mikroskopia elektronowa jest jedną z niewielu technik badawczych pozwalających na
uzyskanie bezpośredniej informacji z nanometrycznych obszarów badanych materiałów.
Zastosowanie w nowoczesnych transmisyjnych mikroskopach elektronowych korektorów aberracji
sferycznej i chromatycznej pozwala na obrazowanie struktur krystalicznych z rozdzielczością nawet
poniżej 0,5 Å. Jednakże to metody dyfrakcyjne dostarczają najwięcej informacji o strukturze
materiałów. Dyfrakcja elektronów w porównaniu do dyfrakcji promieni rentgenowskich ma szereg
zalet m.in. może być wykorzystywana do badania obiektów o nanometrycznych rozmiarach.
Ponadto, oddziaływanie wiązki elektronowej z materią jest 10 2 ̶ 103 razy silniejsze niż w przypadku
promieniowania rentgenowskiego dlatego też możliwa jest obserwacja subtelnych efektów
dyfrakcyjnych. Niemniej jednak, z powodu występowania efektów dynamicznych natężenia
refleksów braggowskich wyznaczone z konwencjonalnych obrazów dyfrakcyjnych (elektronogramów) np. techniką SAED (ang. Selected Area Electron Diffraction) nie mogą być stosowane do
rozwiązywania struktury krystalicznej.
Wykorzystaniu metody precesji wiązki elektronowej w transmisyjnym mikroskopie elektronowym
dynamiczne efekty dyfrakcyjne zostają znacznie zredukowane, a natężenia rejestrowanych
refleksów braggowskich zbliżają się do natężeń opisywanych przez kinematyczną teorię dyfrakcji.
Daje to możliwość zastosowania dobrze ugruntowanych metod rozwiązywania struktur
krystalicznych, takich jak metody bezpośrednie czy metodę charge flipping stosowanych w
metodach opartych na dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Dzięki zastosowaniu precesji
wiązki elektronowej zwiększeniu ulega także kompletności zbieranych danych dyfrakcyjnych w
stosunku do obrazów dyfrakcyjnych zabranych standardową metodą SAED.
Metoda precesji wiązki elektronowej jest relatywnie nową techniką pomiarową (po raz pierwszy
została zaproponowana w 1994 roku) stosowaną jak do tej pory w niewielu tylko ośrodkach
naukowych umożliwiającą badanie struktury krystalicznej obiektów o rozmiarach niedostępnych
innymi metodami pomiarowymi.