5 1 PROCES ANALITYCZNY OBIEKT POMIARU PRÓBKA SYGNAŁ WYNIK POMIARU WYNIK ANALIZY INFORMACJA ZMIENNE UKRYTE BADANY OBIEKT PROBLEM STRATEGIA POBIERANIA PRÓBKI POBIERANIE PRÓBKI PRZYGOTOWANIE PRÓBKI POMIAR REJESTRACJA/OCENA KALIBRACJA INERPRETACJA PERCEPCJA ROZWI ZANIE PROBLEMU SYSTEM POMIAROWY METODY CHEMO- METRYCZNE PPRZYGOTOWANIE PRÓBKI Etap „przygotowanie próbki” polega na przekształceniu pobranej próbki poprzez operacje (takie jak: pomniejszanie, rozdrobnienie, homogenizacja, mineralizacja, roztwarzanie, rozpuszczanie, rozdzielanie, zat anie, prasowanie) w obiekt pomiaru zgodnie z wymaganiami stosowanej metody pomiaru. Homogenizacja – doprowadzenie próbki do jednorodno ci składu. Homogenizacja nast puje poprzez rozdrobnienie i wymieszanie lub poprzez przeprowadzenie w posta płynn (roztwór rzeczywisty, gaz) i wymieszanie. RROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK MMineralizacja sucha (spopielanie) W UKŁADZIE OTWARTYM - ogrzewanie próbki (w piecu muflowym lub płomieniem palnika) do temperatury 450 550°C (czasem nawet do 1000°C) w tyglu (porcelanowym, kwarcowym, platynowym) do całkowitego rozkładu substancji organicznej (zwykle proces trwa ok. 3 godz.). Zalety prostota, niska lepa próba, wielko próbki dowolna. Wady - straty składników lotnych, mo liwe straty mechaniczne, długi czas procesu, proces dwustopniowy (otrzymany popiół musi by rozpuszczony/roztworzony). W UKŁADZIE ZAMKNI TYM - bomba tlenowa Metoda polega na spaleniu małej ilo ci substancji organicznej (poni ej 20 mg) w zamkni tej kolbie zawieraj cej tlen. Produkty spalenia s gazowe i zostaj ilo ciowo zaabsorbowane przez roztwór wody obecny w naczyniu. MMINARALIZACJA MOKRA W SYSTEMIE OTWARTYM Mineralizacja/roztwarzanie w kwasach - zwykle polega na ogrzewaniu w kwasach utleniaj cych, które roztwarzaj składniki nieorganiczne a organiczne utleniaj do dwutlenku w gla, wody i innych lotnych produktów. Najcz ciej stosowane kwasy i ich mieszaniny: HNO 3 + H2O2 próbki biologiczne HNO 3 + H2SO4 - uniwersalna HNO 3 + HCl - woda królewska - uniwersalna HNO 3 + HClO4 - próbki biologiczne, wybuchowa HF - próbki nieorganiczne HNO 3 + HF uniwersalna HClO 4 - próbki biologiczne, wybuchowa 2 Mineralizacja UV stosowana do próbek ciekłych zawieraj cych substancje organiczne. Próbka na wietlana jest lamp kwarcow ( λ = 250 nm, (…) … - uniwersalna HNO3 + HClO4 - próbki biologiczne, wybuchowa HF - próbki nieorganiczne HNO3 + HF - uniwersalna HClO4 - próbki biologiczne, wybuchowa 1 Mineralizacja UV - stosowana do próbek ciekłych zawieraj cych substancje organiczne. Próbka na wietlana jest lamp kwarcow (λ = 250 nm, P = 150 W). Zwykle do próbki dodaje si substancj utleniaj c (H2O2, K2S2O8, HNO3). Mineralizacja mikrofalowa - mikrofale s promieniowaniem niejonizuj cym, powoduj cym ruchy molekularne poprzez migracj jonów i rotacj dipoli, nie powoduj c zmian struktury molekularnej. Zakres mikrofal obejmuje cz stotliwo ci 300 - 300000 MHz. Do roztwarzania mikrofalowego stosuje si zwykle fale 2450 MHz i moc 600 - 700 W. W trakcie penetracji próbki przez mikrofale adsorbuje ona energi w stopniu zale nym od współczynnika pochłaniania (dissipation… … itd. Na2CO3 z KNO3 KClO3 Na2O2 NaOH KOH Pt (z wyj Na2O2), Ni 318 380 B2O3 577 Dwie całkowicie wymieszane substancja mog zosta rozdzielone je eli ró ni si co najmniej jedn wła ciwo ci fizykochemiczn . Krzemiany, minerały w glik krzemu, Krzemiany i tlenki je eli oznaczne maj by metale alkaliczne Metoda Destylacja Rafinacja Współczynnik podziału Chromatografia gaz/ciecz Chromatografia podziałowa… … Dyfuzja gazów Kompleksy inkluzyjne Ultrafiltracja Dializa, elektrodializa W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy” CHRAKTERYSTYKA WYBRANYCH METOD ROZDZIELANIA Ekstrakcja - proces wymiany masy pomi dzy faz z której nast puje ekstrakcja (stałej lub ciekłej) a faz ciekł (ekstrahent - najcz ciej rozpuszczalnik organiczny nie mieszaj cy si z wod np. alkohol amylowy, ditizon) w układzie wieloskładnikowym… … o ograniczonej rozpuszczalno ci. W wyniku ekstrakcji składnik (lub składniki) przechodz do ekstrahenta w stopniu okre lonym przez współczynnik podziału Nernsta (K=c1/c2). W celu zwi kszenia stopnia ekstrakcji stosuje si reakcje kompleksowania. Wówczas współczynnik podziału definiuje si jako: W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy” Elektroforeza Rozpuszczalno W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy… Chemiczna analiza 3 - omówienie Sposoby mineralizacji próbek - omówienie Pobieranie i przechowywanie próbek-opracowanie Analiza lądowa gleb i roślin Metody Wagowe i Miareczkowe - wykład Rozkład próbek. Sposoby realizacji - wykład Reklama Prawa autorskie Reklama Kontakt