POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA
WYDZIAŁ BUDOWNICTWA I INŻYNIERII ŚRODOWISKA
KATEDRA OCHRONY I KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA
ĆWICZENIA LABORATORYJNE
GLEBOZNAWSTWO
KIERUNEK OCHRONA ŚRODOWISKA
STUDIA STACJONARNE
CZEŚĆ PRAKTYCZNA
Opracowanie: dr Zofia Tyszkiewicz
dr inż. Robert Czubaszek
dr inż. Sławomir Roj-Rojewski
BIAŁYSTOK 2015 ROK
SPIS TREŚCI
1. Cechy morfologiczne gleb: budowa profilu, miąższość, barwa, struktura, układ, konkrecje glebowe.
Wykonanie rysunku i opisu przykładowych profili glebowych..................................................................... 3
2. Właściwości fizyczne podstawowe gleb. Oznaczanie gęstości właściwej gleb .............................................. 4
3. A. Rozpoznawanie utworów glebowych na podstawie procentowej zawartości frakcji granulometrycznych.
Graficzne przedstawienie wyników analizy uziarnienia................................................................................ 7
3. B. Metody analizy granulometrycznej gleb. Oznaczanie składu granulometrycznego gleby metodą
areometryczną Casagrande'a w modyfikacji Prószyńskiego.........................................................................10
4. A. Właściwości wodne gleb: wilgotność gleby, krzywa pF..........................................................................17
4. B. Przepuszczalność wodna gleb. Oznaczanie współczynnika filtracji za pomocą przepuszczalnościomierza
laboratoryjnego ..........................................................................................................................................18
5. A. Odczyn gleb. Oznaczanie pH gleby w wodzie i 1 M KCl........................................................................23
5. B. Właściwości buforowe gleb. Oznaczanie właściwości buforowych gleb metodą Arrheniusa, wykreślenie
krzywej buforowej .....................................................................................................................................26
6. Kompleks sorpcyjny gleb. Kwasowość gleb. Oznaczanie sumy zasad metodą Kappena. Oznaczanie
kwasowości hydrolitycznej metodą Kappena ..............................................................................................29
7. A. Węglan wapnia. Metody oznaczania zawartości węglanu wapnia w glebie. Oznaczanie zawartości CaCO3
za pomocą kalcymetru................................................................................................................................35
7. B. Charakterystyka wapnia i magnezu w środowisku glebowym. Przygotowanie wyciągów glebowych do
oznaczania metalicznych kationów wymiennych w glebie. Oznaczanie zawartości kationów Ca2+ i Mg2+
metodą kompleksometryczną......................................................................................................................40
8. Substancja organiczna gleby. Metody analiz substancji organicznej gleb. Oznaczanie zawartości węgla
organicznego metodą Tiurina .....................................................................................................................44
9. Substancje próchnicowe w glebie. Ekstrakcja kwasów humusowych...........................................................48
10. A. Formy występowania pierwiastków w glebach. Metody mineralizacji materiału glebowego. Fosfor w
środowisku glebowym. Oznaczanie fosforu ogólnego metodą wanadomolibdenową....................................52
10. B. Formy przyswajalne pierwiastków w glebach. Metody oznaczeń. Oznaczanie przyswajalnych form fosforu
metodą Egnera-Riehma ..............................................................................................................................57
11. A. Azot w środowisku glebowym. Oznaczanie ogólnej zawartości azotu w glebie metodą bezpośredniej
nessleryzacji ..............................................................................................................................................63
11. B. Przyswajalne formy azotu glebowego. Oznaczanie azotu amonowego metodą bezpośredniej
nessleryzacji ..............................................................................................................................................66
12. Kartografia gleb. Charakterystyka map glebowo-rolniczych........................................................................68
13. Kateny glebowe. Wykonywanie przekrojów topograficzno-glebowych .......................................................72
2
1. Cechy morfologiczne gleb: budowa profilu, miąższość, barwa, struktura,
układ, konkrecje glebowe. Wykonanie rysunku i opisu przykładowych
profili glebowych
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi pojęciami używanymi w
gleboznawstwie oraz z cechami morfologicznymi gleby – budową profilu glebowego,
miąższością, barwą, strukturą, układem gleby oraz konkrecjami glebowymi z wykorzystaniem
zgromadzonych eksponatów.
Zakres ćwiczenia obejmuje analizę przykładowych profili glebowych.
b. Przebieg ćwiczenia
Ćwiczenie składa się z 2 części. W każdej z nich analizuje się wybrane profile glebowe.
W części 1 należy oznaczyć symbolami poziomy genetyczne w opisanych profilach
glebowych oraz narysować te profile przyjmując typowe miąższości poszczególnych
poziomów. W części 2 należy podać nazwy i szczegółowo scharakteryzować poziomy
glebowe oznaczone symbolami w przykładowych profilach glebowych.
c. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
d. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Systematyka Gleb Polski. 1989. Roczniki gleboznawcze. 40. 3-4. PWN. Warszawa.
3
2. Właściwości fizyczne podstawowe gleb. Oznaczanie gęstości właściwej
gleb
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie właściwości fizycznych podstawowych gleby, zdobycie
umiejętności określania właściwości fizycznych podstawowych w różnych utworach
glebowych w zależności od procentowej zawartości w nich frakcji granulometrycznych oraz
poznanie metod oznaczania gęstości właściwej gleby.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczanie gęstości właściwej utworów glebowych przy
pomocy metody piknometrycznej i metody biuretowej, a także wnioskowanie na temat
właściwości badanej próbki glebowej na podstawie uzyskanych wartości gęstości właściwej.
b. Przebieg ćwiczenia
· opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie gęstości właściwej gleby metodą piknometryczną
Wykonanie oznaczenia:
- zważyć kolbę miarową wraz z korkiem na wadze technicznej (a),
- wsypać do kolby miarowej około 10 g suchej gleby i zważyć wraz z korkiem (b),
- dodać do połowy objętości kolby miarowej wodę destylowaną i gotować tak długo, aż z
gleby przestaną uchodzić pęcherzyki powietrza,
- ostudzić zawartość kolby miarowej do temperatury pokojowej,
- dopełnić kolbę miarową woda destylowaną w ten sposób, aby kapilara wewnątrz korka
była wypełniona wodą, a pod korkiem nie było powietrza,
- zważyć kolbę miarową wraz z korkiem oraz z wodą i glebą (c),
- opróżnić kolbę miarową i napełnić go wodą destylowaną w ten sposób, aby kapilara
wewnątrz korka była wypełniona wodą, a pod korkiem nie było powietrza,
- zważyć kolbę miarową wraz z korkiem i wodą (d),
Sprzęt:
Kolba miarowa z korkiem, waga techniczna, suszarka laboratoryjna.
Obliczenia:
Gęstość właściwą gleby oblicza się według następującego wzoru:
r=
b-a
(g/cm3)
(d - a ) - (c - b )
4
gdzie:
a – masa kolby miarowej z korkiem (g)
b – masa kolby miarowej z korkiem i glebą (g)
c – masa kolby miarowej z korkiem, glebą i wodą (g)
d – masa kolby miarowej z korkiem i wodą (g)
Oznaczenie gęstości właściwej gleby metodą biuretową
Wykonanie oznaczenia:
- zważyć kolbę miarową o pojemności 25 cm3 na wadze technicznej (a),
- wsypać do kolby około 10 g suchej gleby,
- zważyć kolbę razem z glebą (b),
- dodać z biurety do kolby zawierającej glebę alkohol, aż do kreski wyznaczającej
pojemność kolbki; w tym czasie mieszać kilkakrotnie jej zawartość,
- odczytać z biurety ilość dodanego do kolbki alkoholu (V).
Sprzęt:
Waga techniczna, kolbki (25 cm3), biurety.
Odczynniki:
Alkohol etylowy (denaturat).
Obliczenia:
Gęstość właściwą gleby oblicza się według następującego wzoru:
r=
b-a
(g/cm3)
25 - V
gdzie:
V – objętość alkoholu dodanego z biurety (cm3),
a – masa kolbki (g),
b – masa kolbki z glebą (g).
5
· prezentacja i analiza wyników
Wyniki należy przedstawić w formie tabeli:
Nr
Gęstość właściwa
Gęstość właściwa
próbki
met. piknometryczna
met. biuretowa
3
(g/cm )
(g/cm3)
Należy porównać ze sobą otrzymane z oznaczeń dwie wartości gęstości właściwej
badanej próbki gleby i wyjaśnić ewentualne różnice między nimi. Uzyskane wyniki należy
zinterpretować porównując do wartości typowych podanych w literaturze i na tej podstawie
ocenić właściwości fizyczne podstawowe badanej próbki glebowej.
c. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
d. Literatura
Białousz S., Skłodowski P. 1996. Ćwiczenia z gleboznawstwa i ochrony gruntów. Oficyna
Wydawnicza Politechniki Warszawskiej. Warszawa.
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Marcinek J., Spychalski M. 1987. Wpływ zawartości materii organicznej na fizyczne
właściwości gleb hydromorficznych. Rocz. Akademii Rolniczej w Poznaniu. 182.
Poznań.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Okruszko H. Zawadzki S. 1971. Określenie ciężaru właściwego i porowatości gleb
hydrogenicznych za pomocą równań regresji. Wiad. Melior. 2. 97.
Rewut I. B. 1980. Fizyka gleb. PWRiL. Warszawa.
Turski R., Słowińska-Jurkiewicz A., Hetman J. 1984. Zarys gleboznawstwa. Podręcznik dla
studentów wydziałów ogrodniczych. Wyd. Akademii Rolniczej. Lublin.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
6
3. A. Rozpoznawanie utworów glebowych na podstawie procentowej
zawartości
frakcji
granulometrycznych.
Graficzne
przedstawienie
wyników analizy uziarnienia
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie wiadomości na temat klasyfikacji uziarnienia gleb i
utworów mineralnych oraz ich właściwości fizycznych i chemicznych, ze szczególnym
uwzględnieniem stosunków wodno-powietrznych i żyzności, a także zdobycie umiejętności
rozpoznawania
utworów
glebowych
na
podstawie
procentowej zawartości frakcji
granulometrycznych oraz zapoznanie się z możliwościami przedstawiania wyników analizy
granulometrycznej gleby.
Zakres ćwiczenia obejmuje określenie rodzaju otrzymanych do analizy utworów
glebowych w oparciu o ich skład granulometryczny, przedstawienie wyników analizy
granulometrycznej przy pomocy trójkąta Fereta i krzywej uziarnienia, obliczenie wskaźnika
różnoziarnistości, szczegółowy opis właściwości konkretnych utworów glebowych i
wskazanie na ich przydatność rolniczą.
b. Wprowadzenie do metodyki
Wyniki badań granulometrycznych można zestawiać tabelarycznie, można też
przedstawiać je graficznie, np. za pomocą krzywej uziarnienia lub trójkąta Fereta.
Krzywa uziarnienia
Wykres krzywej uziarnienia wykonuje się na specjalnym formularzu. Na osi rzędnej,
która ma podziałkę zwykłą, odkłada się procentową zawartość cząstek o określonej średnicy.
Natomiast na osi odciętych są odłożone w podziałce logarytmicznej średnice cząstek (mm).
Przedstawienie wyników w postaci krzywej uziarnienia ma dużo zalet. Z jej wykresu
można odczytać np. zawartość frakcji nie określonych bezpośrednio w czasie pomiarów.
Można więc odczytać zawartość cząstek o innych średnicach, niż to wynika z zastosowanej
metody oznaczania składu granulometrycznego gleby, co jest potrzebne m.in. do obliczenia
współczynnika przepuszczalności gleb. Z kształtu krzywej można również wnioskować o
równo- lub różnoziarnstości utworu glebowego. Im bardziej stromo przebiega krzywa
uziarnienia, tym bardziej równoziarnisty jest utwór.
7
Liczbowo oceny takiej można dokonać za pomocą wskaźnika różnoziarnistości,
którego wartość oblicza się ze wzoru:
Wr =
d 60
d10
gdzie:
d60 – średnica cząstek, których masa wraz z masą wszystkich cząstek mniejszych
stanowi 60% masy gleby,
d10 – średnica cząstek, których masa wraz z masą wszystkich cząstek mniejszych
stanowi 10% masy gleby.
Jeżeli Wr ≤5 to utwór jest równoziarnisty, jeżeli 5<Wr ≤15 to utwór jest różnoziarnisty,
natomiast jeżeli Wr>15 to utwór jest bardzo różnoziarnisty.
Trójkąt Fereta
Jest to trójkąt równoboczny, którego boki podzielono na 10 równych części. Z punktów
podziału boków trójkąta poprowadzono proste równoległe do pozostałych boków. Przy
założeniu, że każdy z boków trójkąta równobocznego charakteryzuje zawartość wybranej
frakcji (piasku, pyłu lub części spławialnych) w procentach od 0 do 100, każdemu punktowi
wewnątrz tego trójkąta można przypisać 3 liczby a, b, c, odpowiadające zawartości każdej z
trzech frakcji, przy czym a + b + c = 100.
Aby znaleźć punkt wewnątrz trójkąta należy z punktu na jego boku, obrazującego
procentową zawartość danej frakcji, poprowadzić prostą równoległą do sąsiedniego boku.
Podobnie należy postąpić z pozostałymi bokami trójkąta. Jeżeli natomiast z dowolnego
punktu wewnątrz trójkąta poprowadzimy proste równoległe do jego boków to odczytamy, z
punktów przecięcia równoległych z bokami, procentową zawartość poszczególnych frakcji.
W trójkącie Fereta wyznaczone są grubszymi liniami ciągłymi wartości graniczne
procentowej zawartości poszczególnych rodzajów gleb (piaski, gliny, iły, pyły). Natomiast
liniami przerywanymi oznaczono gatunki gleb (piaski luźne, gliniaste itd.). W ten sposób
wyznaczone
części
pola
trójkąta,
które
charakteryzują
skład
granulometryczny
poszczególnych grup mechanicznych gleb.
8
c. Przebieg ćwiczenia
Na podstawie otrzymanych w formie tabeli danych dotyczących procentowej zawartość
poszczególnych frakcji granulometrycznych należy rozpoznać utwory glebowy, zaznaczyć
wybrane utwory w trójkącie Fereta, wykreślić dla nich krzywe uziarnienia na otrzymanych
podkładach, obliczyć wskaźniki różnoziarnistości oraz zinterpretować otrzymane wartości.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Białousz S., Skłodowski P. 1996. Ćwiczenia z gleboznawstwa i ochrony gruntów. Oficyna
Wydawnicza Politechniki Warszawskiej. Warszawa.
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A., Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Turski R., Słowińska-Jurkiewicz A., Hetman J. 1984. Zarys gleboznawstwa. Podręcznik dla
studentów wydziałów ogrodniczych. Wyd. Akademii Rolniczej. Lublin.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
9
3. B.
Metody
analizy
granulometrycznej
gleb.
Oznaczanie
składu
granulometrycznego gleby metodą areometryczną Casagrande'a w
modyfikacji Prószyńskiego
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie metod analizy granulometrycznej gleb, ze szczególnym
naciskiem na metodę areometryczną.
Zakres ćwiczenia obejmuje analizę granulometryczną otrzymanej próby glebowej z
wykorzystaniem metody areometrycznej Casagrande’a w modyfikacji Prószyńskiego,
rozpoznanie badanego utworu glebowego na podstawie uzyskanej zawartości poszczególnych
frakcji granulometrycznych oraz wnioskowanie na temat jego właściwości.
b. Wprowadzenie do metodyki
Metody oznaczania składu granulometrycznego gleb
Analiza składu granulometrycznego gleb polega na rozdzieleniu materiału mineralnego
na poszczególne frakcje granulometryczne. Podstawową czynnością jest oddzielenie części
ziemistych gleby (tj. frakcji piasku, pyłu i iłu) od części szkieletowych (tj. kamieni i żwiru).
W tym celu powietrznie suchą glebę należy rozetrzeć w porcelanowym moździerzu
drewnianym lub porcelanowym tłuczkiem. Należy uważać by nie rozetrzeć poszczególnych
frakcji gleby, bo wtedy w sztuczny sposób zwiększa się procentową zawartość frakcji
drobnych. Następnie roztartą glebę przesiewa się przez sito o średnicy oczek 1 mm. Przez sito
przechodzą części ziemiste gleby, które dalej poddaje się analizie mechanicznej. Na sicie
pozostają części szkieletowe, które po przemyciu i wysuszeniu można rozdzielić na kamienie
i żwir.
Pełna analiza składu granulometrycznego gleby obejmuje oznaczenie zawartości części
pyłowych oraz części spławialnych, wykonywane najczęściej metodami sedymentacyjnymi, a
także oznaczenie zawartości piasku, wykonywane zwykle na sitach (analiza sitowa).
Cząstki mineralne gleby występują przeważnie pod postacią skupień (agregatów).
Dlatego próbki gleby do analizy składu mechanicznego należy zdyspergować, czyli
doprowadzić
do
rozpadu
agregatów
na
elementarne
ziarna
glebowe
(frakcje
granulometryczne). W tym celu próby glebowe poddaje się gotowaniu z dodatkiem środka
peptyzującego, są nimi najczęściej: NaOH, Na2CO3, Na4P2O7 oraz calgon, czyli mieszanina
stopionego metafosforanu sodu z węglanem sodu. Jeśli próba glebowa preparowana byłaby
jedynie w wodzie destylowanej to nastąpiłby jedynie częściowy rozpad agregatów glebowych
na frakcje granulometryczne. Przy dokładnych i szczegółowych badaniach próbkę glebową
10
należy dodatkowo preparować chemicznie, spalając próchnicę za pomocą wody utlenionej
oraz usuwając węglan wapnia za pomocą kwasu solnego.
Podział metod analizy składu granulometrycznego gleby:
– metody sitowe,
– metody sedymentacyjne,
– metody przepływowe,
– metody odwirowania.
Metody sitowe
Analiza sitowa służy głównie do oddzielenia części szkieletowych gleby od części
ziemistych, co pozwala na określenie ich procentowej zawartości w glebie. Służy również do
oznaczenia zawartości poszczególnych frakcji piasku występujących w częściach ziemistych
gleby. W tym drugim przypadku analiza sitowa jest uzupełnieniem innych metod, głównie
sedymentacyjnych, służących do oznaczenia zawartości frakcji pyłowych i części
spławialnych. Poniżej zaprezentowany jest sposób wykonania analizy sitowej jako
uzupełniającej metody sedymentacyjne.
Metoda odwirowania
Metoda ta jest przeważnie stosowana do wydzielenia i oznaczenia zawartości
najdrobniejszych cząstek glebowych (głównie frakcji koloidalnych). Jej zasadniczą zaletą jest
istotne skrócenie czasu osiadania tych frakcji w porównaniu z metodami sedymentacyjnymi.
Wyróżnia się w niej następujące etapy:
- zdyspergowanie próbek gleby, np. przez mieszanie z calgonem,
- odwirowanie zawiesiny w określonych warunkach wirowania,
- zdekantowanie zawiesiny oznaczanej frakcji,
- zważenie masy danej frakcji po odparowaniu wody i wysuszeniu w temperaturze 105oC,
- obliczenie procentowej zawartości frakcji.
Metody sedymentacyjne
Metody te opierają się na pomiarze prędkości opadania cząstek glebowych różnej
wielkości w wodzie stojącej. Prędkość ta zależy od wielkości i ciężaru cząstek, jak też od
temperatury i gęstości ośrodka płynnego, w którym cząstki te sedymentują.
Zgodnie z prawem Stokesa, na którym to opierają się metody sedymentacyjne, zakłada
się, że cząstka opada w cieczy swobodnie, tzn. że poszczególne cząstki nie zderzają się, ani ze
11
sobą, ani ze ściankami naczynia. W praktyce do spełnienia tego warunku dąży się przez
zmniejszenie do minimum koncentracji zawiesiny i stosowanie środków zabezpieczających
przed koagulacją. Stąd też koncentracja fazy stałej w wodzie powinna wynosić około 1%,
gdyż w ten sposób ogranicza się możliwość koagulacji cząstek glebowych. Ponadto średnica
cylindra winna być możliwie duża (6 cm), aby wyeliminować zakłócenia w ruchu cząstek
spowodowane ich zderzeniami ze ściankami cylindra. Wymagania też są stawiane
temperaturze zawiesiny, która powinna być jednakowa w czasie prowadzenia badań. Każda
bowiem zmiana temperatury zawiesiny powoduje zmiany jej gęstości i lepkości. Może to
doprowadzić do zmiany warunków ruchu cząstek w zawiesinie i zakłócić prostolinijną drogę
opadania cząstek glebowych. Klasyczna formuła Stokesa obejmująca te zależności to:
V =
2
d - d2
× g × r2 × 1
9
n
gdzie:
V – szybkość opadania cząsteczek (cm/s2),
g – stała przyśpieszenia ziemskiego (981 cm/s2),
r – promień cząsteczki (cm),
d1 – ciężar właściwy gleby (g/cm2),
d2 – ciężar właściwy ośrodka płynnego (g/cm2),
n – lepkość.
Do metod sedymentacyjnych należą:
-
Atterberga,
-
pipetowa (Köhna),
-
areometryczna Casagrande’a,
-
areometryczna Casagrande’a w modyfikacji Prószyńskiego,
-
orientacyjna Kruedenera.
Do najbardziej rozpowszechnionych metod sedymentacyjnych należy metoda
areometryczna
Casagrande’a
w
modyfikacji
Prószyńskiego. Oznaczanie składu
granulometrycznego tą metodą polega na pomiarach gęstości zawiesiny glebowej podczas
postępującej sedymentacji cząstek glebowych w stałej temperaturze. Pomiarów gęstości
dokonuje się areometrem Prószyńskiego. Jest on tak wyskalowany, że różnica dwóch
kolejnych odczytów daje procentową zawartość frakcji, która osiadła w czasie dzielącym te
12
odczyty. Gęstość zawiesiny glebowej odczytuje się w terminach podanych w tabelach
opracowanych przez Prószyńskiego. Zależą one nie tylko od średnicy opadających cząsteczek
i temperatury zawiesiny, ale i składu granulometrycznego badanej gleby. Wpływ średnicy
cząstek oraz temperatury na terminy odczytów uwidacznia wzór Stokesa. Natomiast wpływ
składu granulometrycznego na terminy odczytów związany jest z różną głębokością
zanurzenia aerometru w zawiesinie glebowej. Wynika to ze zmieniającej się różnie w różnych
glebach gęstości zawiesiny w czasie pomiaru, a więc ze zróżnicowanej drogi, jaką odbywają
sedymentujące cząstki glebowe do głębokości wyznaczonej przez środek bańki areometru.
Wskutek tego w odniesieniu do każdej grupy granulometrycznej gleby należy korzystać z
oddzielnych tabel. Aby prawidłowo określić terminy odczytów, wykonujący analizę musi
oznaczyć przynajmniej w przybliżeniu grupę mechaniczną badanej gleby.
Należy pamiętać, że w wyniku analizy areometrycznej nie otrzymuje się rzeczywistych
wymiarów cząstek, lecz wielkości tzw. średnicy zastępczej. Oznacza ona średnicę cząstki
kulistej, która opada z taką samą prędkością, co badana cząstka kształtu niekulistego o tym
samym ciężarze właściwym. Pojęcie to zostało wprowadzone dlatego, że cząstki glebowe, a
szczególnie mniejsze od 0,005 mm, nie mają kształtu kul, lecz płytek. Prędkość zaś opadania
cząstek niekulistych różni się od prędkości opadania cząstek w kształcie kuli.
Metoda areometryczna w modyfikacji Prószyńskiego jest bardzo przydatna do
masowych analiz. Jest ona łatwa w wykonaniu i wystarczająco dokładna do celów
praktycznych. Najbardziej nadaje się do oznaczania składu granulometrycznego piasków
gliniastych, glin i iłów. Przy analizie utworów pyłowych wskazane jest oddzielenie frakcji
piaszczystych na sitach, ponieważ metoda ta powoduje zwiększenie ilości frakcji piasku na
niekorzyść frakcji pyłu grubego.
c. Przebieg ćwiczenia
· opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Wykonanie analizy granulometrycznej gleby metodą areometryczną Casagrande’a
w modyfikacji Prószyńskiego
Przygotowanie próbek glebowych do pomiaru:
- odważyć 40 g suchej gleby przesianej przez sito o średnicy 1 mm do zlewki o pojemności
1000 cm3,
- dodać 1,5–2 g bezwodnego węglanu sodu oraz 700 cm3 wody destylowanej,
- gotować przez 30 min – licząc od chwili zawrzenia. Podczas gotowania mieszać cały czas
szklaną pałeczką uważając, aby gleba nie wykipiała,
- odstawić naczynie, aby zawiesina ostygła do temperatury pokojowej,
13
- przenieść zawiesinę do cylindra o pojemności 1000 cm3 i uzupełnić wodą destylowaną do
kreski,
- do drugiego takiego samego cylindra dodać 1,5–2 g bezwodnego węglanu sodu i uzupełnić
do kreski wodą destylowaną (jest to roztwór porównawczy),
- wyrównać temperaturę w obu cylindrach (dopuszczalna różnica wynosi 0,5 oC),
Wykonanie wstępnego pomiaru:
- wprowadzić areometr do cylindra z roztworem porównawczym i oznaczyć gęstość tego
roztworu (odczyt 0),
- zawiesinę glebową dokładnie wymieszać przez około 30 sekund i postawić stole,
- po upływie 10–12 minut od chwili postawienia cylindra wykonać pomiar gęstości
areometrem Prószyńskiego,
- różnica odczytów gęstości w zawiesinie glebowej i roztworze porównawczym wskaże
przybliżoną zawartość cząstek mniejszych od 0,02 mm w badanej glebie. Liczba ta
pozwoli wyszukać właściwą tabelę do określania czasów odczytów. Należy znaleźć taką
tabelę, w której podana zawartość cząstek spławialnych jest najbardziej zbliżona do
otrzymanej różnicy pomiarów gęstości zawiesiny i roztworu porównawczego,
- dokonać pomiaru temperatury zawiesiny glebowej i roztworu porównawczego. Na tej
podstawie w tabeli odszukać odpowiedni wiersz, w którym podane są czasy odczytów.
Należy je wpisać do uprzednio przygotowanej przez siebie tabeli.
Wykonanie właściwego pomiaru:
- mieszać zawiesinę gleby przez około 30 sekund. Bezpośrednio po zakończeniu mieszania
cylinder postawić na stabilnej konsoli i włączyć stoper. Jeśli w zawiesinie pojawi się piana
to ją usunąć dodając kilka kropel alkoholu amylowego,
- wprowadzić ostrożnie areometr do zawiesiny tak, aby balansowanie areometru było słabe i
krótkotrwałe,
- w terminach podanych w tabelach Prószyńskiego dokonać pomiarów gęstości zawiesiny,
Uwaga!
1. Jeśli celem analizy jest określenie grupy granulometrycznej to wystarczy wykonać tylko
trzy pomiary (I, II, III). Natomiast jeśli celem jest określenie także poszczególnych frakcji w
częściach spławialnych należy wykonać jeszcze dwa dalsze pomiary (IV i V).
2. Areometr raz umieszczony w zawiesinie powinien pozostać w niej tak długo, aż zostaną
wykonane wszystkie przewidziane pomiary.
14
Sprzęt:
Waga, tryskawka laboratoryjna, cylindry szklane (1000 cm3, średnica 6 cm), pipeta,
termometr, areometr Prószyńskiego.
Odczynniki:
Bezwodny węglan sodu, alkohol amylowy (C5H15OH).
Obliczenia:
Zawartość poszczególnych frakcji w % liczy się następująco:
odczyt I – odczyt II = pył gruby
odczyt II – odczyt III = pył drobny
odczyt III – odczyt IV = ił pyłowy gruby
odczyt IV – odczyt V = ił pyłowy drobny
odczyt V – odczyt 0 = ił koloidalny
100 - å = piasek
W przypadku wykonania tylko trzech odczytów zawartość frakcji oblicza się następująco:
odczyt I – odczyt II = pył gruby
odczyt II – odczyt III = pył drobny
odczyt III – odczyt 0 = ił
100 - å = piasek
gdzie å oznacza sumę frakcji o średnicy mniejszej od 0,1 mm
· prezentacja i analiza wyników
Wyniki należy przedstawić w tabeli:
Średnica frakcji granulometrycznych gleby (mm)
Nr próbki
< 0,1
< 0,05
< 0,02
Pomiary areometrem
„0”
I
II
< 0,02
0,02–0,05
0,05– 0,1
0,1–1,0
Różnica pomiarów (% frakcji)
III
III - „0”
II - III
I - II
100 - å
Na podstawie otrzymanych wyników należy określić, jaki utwór glebowy poddawany
był analizie, a także opisać właściwości fizyczno-chemiczne tego utworu oraz wyciągnąć
wnioski na temat jego przydatności rolniczej.
15
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Białousz S., Skłodowski P. 1996. Ćwiczenia z gleboznawstwa i ochrony gruntów. Oficyna
Wydawnicza Politechniki Warszawskiej. Warszawa.
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A., Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Rewut I. B. 1980. Fizyka gleb. PWRiL. Warszawa.
Turski R., Słowińska-Jurkiewicz A., Hetman J. 1984. Zarys gleboznawstwa. Podręcznik dla
studentów wydziałów ogrodniczych. Wyd. Akademii Rolniczej. Lublin.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
16
4. A. Właściwości wodne gleb: wilgotność gleby, krzywa pF
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie teoretycznych wiadomości na temat wilgotności gleby i
krzywej pF, poznanie metod oznaczania wilgotności gleby oraz wyznaczania krzywej pF.
Zakres ćwiczenia obejmuje wykreślenie krzywych pF dla danych gleb, obliczenie
zawartości wody grawitacyjnej, łatwo dostępnej, trudno dostępnej, niedostępnej oraz
potencjalnej retencji użytecznej w danej glebie.
b. Przebieg ćwiczenia
W oparciu o otrzymane wyniki badań zawartości wody w próbkach glebowych dla
określonych potencjałów wodnych należy wykreślić na papierze milimetrowym krzywe pF,
odkładając na osi odciętych zawartość objętościową wody w %, zaś na osi rzędnych siłę ssącą
pF. Następnie wyznaczyć punkt trwałego więdnięcia roślin i obliczyć zawartość (w %) wody
grawitacyjnej, łatwo dostępnej, trudno dostępnej, niedostępnej dla roślin, polową pojemność
wodną oraz potencjalną retencję użyteczną w badanej glebie. Na podstawie przebiegu
krzywej określić również porowatość ogólną i dyferencjalną gleby.
c. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
d. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Instrukcja obsługi: Sandbox and pressure membrane apparatures for soil moisture
characteristics determination. 1990. Eijkelkamp.
Turski R. 1986. Gleboznawstwo. Ćwiczenia dla studentów wydziałów rolniczych. PWN.
Warszawa.
17
4. B. Przepuszczalność wodna gleb. Oznaczanie współczynnika filtracji za
pomocą przepuszczalnościomierza laboratoryjnego
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie wiadomości na temat przepuszczalności wodnej gleb
oraz omówienie głównych metod oznaczania współczynnika filtracji gleby.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie współczynnika filtracji otrzymanej do analizy
próbki glebowej za pomocą przepuszczalnościomierza laboratoryjnego.
b. Wprowadzenie do metodyki
Współczynnik filtracji można wyznaczyć na podstawie wzorów empirycznych
uwzględniających skład granulometryczny oraz badań laboratoryjnych i terenowych.
Wzory empiryczne
Dla celów praktycznych przybliżoną wartość otrzymuje się ze wzoru Hazena:
k = 1000 × d10 (m/d)
2
gdzie:
d10 – średnica ziaren, których masa wraz z masą ziaren mniejszych stanowi 10% masy
próbki.
Wzór ten ma zastosowanie gdy średnica miarodajna mieści się w przedziale 0,1–0,3 mm
i wskaźnik różnoziarnistości Wr£5.
Powszechne zastosowanie ma wzór USBSC:
k = 311 × d 20
2 ,3
(m/d)
gdzie:
d20 – średnica ziaren, których masa wraz z masą ziaren mniejszych stanowi 20 % masy
próbki.
Wzór ma zastosowanie dla d20 zawierających się w przedziale 0,08–3,0 mm.
Opracowany jest też nomogram do bezpośredniego odczytywania współczynnika filtracji.
18
Badania polowe
Najbardziej dokładnymi i szeroko rozpowszechnionymi metodami oznaczania
współczynnika filtracji są pomiary w studniach, piezometrach itp. Wykonywać je można w
studniach wywierconych z pozostawieniem rury osłonowej, gdzie dopływ wody odbywa się
przez dno studni lub bez rur osłonowych w samych otworach wiertniczych.
Wyróżnia się dwie metody pomiaru w otworach wiertniczych bez rur osłonowych:
- przy wysokim zaleganiu zwierciadła wody gruntowej – woda gruntowa znajduje się na
określonej głębokości w otworze wiertniczym, a pomiaru dokonuje się przez czerpanie
wody ze studni,
- przy niskim zaleganiu poziomu wody gruntowej – pomiaru dokonuje się przez wlanie
określonej ilości wody do studni i mierzona jest jej szybkość opadania.
W otworach wiertniczych z rurami osłonowymi wyróżnia się metody:
- z wysokim zaleganiem zwierciadła wody gruntowej,
- głębokie zaleganie zwierciadła wody gruntowej,
- dla strefy nienasyconej przez zalewanie otworu.
Przy dokonywaniu pomiarów współczynnika filtracji w piezometrach wyróżnia się trzy
warunki wykonywania pomiarów:
- czerpanie wody z otworu, gdy filtr znajduje się w warstwie o napiętym zwierciadle wody,
- zalewanie otworu, gdy filtr jest poniżej zwierciadła wody gruntowej,
- zalewanie otworu, gdy filtr jest powyżej zwierciadła wody gruntowej.
Badania laboratoryjne
Współczynnik filtracji może być również oznaczany w laboratorium. Służy do tego
laboratoryjny przepuszczalnościomierz. W zależności od składu mechanicznego gleby
współczynnik filtracji możemy oznaczyć przy użyciu przepuszczalnościomierza dwiema
metodami: metodą stałego przepływu i metodą malejącego przepływu. Metoda malejącego
przepływu jest przeznaczona dla utworów glebowych o małej przepuszczalności (np. glina,
torf). W metodzie tej mierzy się podnoszenie poziomu wody ponad próbkę (h1 – h2) w
określonym przedziale czasu (t2 – t1). Wykonujemy to przy pomocy próbnika zamocowanego
na ruchomym pomoście przymocowanym do krawędzi zbiornika 5. Metoda ta jest bardziej
czasochłonna niż metoda stałego przepływu.
Metoda stałego przepływu jest przeznaczona dla gleb o małej przepuszczalności. Woda
przepływa przez dobrze nasyconą próbkę glebową na skutek wytworzenia różnicy ciśnień po
19
obu stronach próbki. Wypływ wody jest mierzony i następnie łączony z różnicą ciśnień oraz
wielkością próbki w celu obliczenia przepuszczalności.
Przepuszczalnościomierz stanowi system zamknięty (rys. 1). Pompa 1 podnosi wodę ze
zbiornika 2, przez filtr 3, do regulatora poziomu wody 4. Do regulatora podłączone są dwa
gumowe przewody. Jeden łączy regulator ze zbiornikiem 5, natomiast drugi odprowadza
nadmiar wody w regulatorze do zbiornika 2. Regulator utrzymuje wymagany poziom wody w
zbiorniku 5, gdyż stanowią one system naczyń połączonych.
Próbkę gleby pobraną do cylinderka 6 umieszcza się wraz z cylinderkiem w specjalnym
uchwycie, który wkłada się do specjalnego stelaża w zbiorniku 5. Syfon 7 przewodzi wodę
sączącą się z próbki przez biuretę 8 i odbiornik wycieku 9 z powrotem do zbiornika 5.
Wszystko to zachodzi w wyniku różnicy wysokości wody h pomiędzy poziomem wody
wewnątrz i na zewnątrz uchwytu. W ten sposób stały strumień wody płynie przez próbkę.
Ilość wypływającej wody jest mierzona poprzez gromadzenie jej w biurecie i pomiarze czasu,
w którym jest ona wypełniana.
Rys. 1. Budowa przepuszczalnościomierza laboratoryjnego
20
c. Przebieg ćwiczenia
· opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie współczynnika filtracji gleby metodą stałego przepływu
Wykonanie oznaczenia:
- syfon, uprzednio napełniony wodą, umieszczamy w uchwycie kiedy poziom wody
wewnątrz i na zewnątrz uchwytu cylinderka będzie na mniej więcej tej samej wysokości.
Utrzymuje to wodę powyżej próbki na określonym poziomie, który może być regulowany
za pomocą zbiornika wyrównującego. Różnica poziomów (h) wewnątrz i na zewnątrz
uchwytu powinna się zawierać pomiędzy 2 mm (silnie przepuszczalne gleby) i 20 mm
(słabo przepuszczalne gleby). Najlepiej jest określać współczynnik przepuszczalności
przy jak najmniejszej różnicy poziomów,
- woda przepływa przez próbkę i kiedy ilość wody wypływającej w jednostce czasu
(cm3/min) osiągnie stałą wartość należy wykonać 3 pomiary w określonych przez
prowadzącego odstępach czasowych,
- w tym czasie należy również zmierzyć różnicę poziomów wody na zewnątrz i wewnątrz
uchwytu.
Sprzęt:
Przepuszczalnościomierz laboratoryjny, cylinderki glebowe, stopery.
Obliczenia:
Współczynnik przepuszczalności oznaczony metodą stałego przepływu obliczamy ze
wzoru:
k = 144 ×
Q×L
(m/d)
h× A
gdzie:
k – współczynnik filtracji (m/d),
Q – ilość wody wypływającej w jednostce czasu (cm3/min),
L – wysokość próbki (cylinderka) równa 5,1 (cm),
h – różnica poziomów wody wewnątrz i na zewnątrz uchwytu (mm),
A – powierzchnia przekroju próbki równa 19,6 (cm2).
21
· prezentacja i analiza wyników
Uzyskane wartości współczynnika filtracji gleb należy przeliczyć na jednostkę cm/s
oraz porównać z wartościami podawanymi w literaturze dla różnych utworów glebowych i na
tej podstawie wnioskować, co do rodzaju badanego utworu glebowego.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Instrukcja Obsługi: ICW laboratory permeameters for determination of water permeability of
soil samples. 1995. Eijkelkapm.
Kozerski B., Pazdro Z. 1990. Hydrogeologia ogólna. Wydawnictwa Geologiczne. Warszawa.
22
5. A. Odczyn gleb. Oznaczanie pH gleby w wodzie i 1 M KCl
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie teoretycznych wiadomości na temat odczynu gleby, jego
znaczenia dla środowiska glebowego, czynników powodujących zakwaszenie, sposobów
regulacji odczynu glebowego oraz poznanie metod jego oznaczania.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenia pH próbek glebowych w wodzie i w chlorku
potasu, wnioskowanie na temat odczynu badanej gleby oraz jej właściwości i przydatności
rolniczej.
b. Wprowadzenie do metodyki
Odczyn gleb powszechnie jest oznaczany dwiema metodami: kolorymetryczną i
potencjometryczną.
Metody kolorymetryczne oznaczania pH gleby polegają na użyciu barwników
organicznych, zwanych wskaźnikami lub indykatorami, które zmieniają barwę przy
odpowiednim pH. Tak np. czerwień metylowa przy pH 4,2 jest czerwona, a przy pH 6,2 żółta.
Dokładność tych metod jest znacznie mniejsza niż metod potencjometrycznych.
Do grupy metod kolorymetrycznych zalicza się metodę Heliga, powszechnie stosowaną
do oznaczenia pH w czasie prac terenowych. Pehametr Heliga składa się z płytki
porcelanowej ze skalą barw i zagłębieniem na glebę oraz z indykatora, tj. odczynnika
zmieniającego barwę zależnie od stężenia jonów wodorowych w roztworze glebowym. Skalę
barw tworzy 5 kolorów odpowiadających następującym wartościom pH:
- ciemnoczerwony – 4,
- jasnoczerwony – 5,
- żółty – 6,
- jasnozielony – 7,
- ciemnozielony – 8.
Metody potencjometryczne polegają na pomiarze pH przy pomocy pehametrów
posiadających elektrody. Działają one w ten sposób, że dwie elektrody: pomiarowa i
porównawcza (referencyjna) zanurzone w roztworze wskazują, w zależności od stężenia
jonów wodorowych, odpowiednią różnicę potencjałów. Pomiaru różnicy potencjału, zwanej
siłą elektromotoryczną, dokonuje się potencjometrami, które mają oprócz skali wyrażonej w
miliwoltach również skalą wyrażoną w jednostkach pH w zakresie 0 –14 (stąd nazwa
„pehametr”). Najbardziej rozpowszechnioną elektrodą do pomiaru pH jest elektroda szklana
zestawiona z elektrodą kalomelową jako elektrodą porównawczą. Pomiaru pH w glebie
23
dokonuje się w zawiesinie: gleba + woda destylowana lub gleba + elektrolit, przy czym
najczęściej jest stosowany stosunek wagowy składników zawiesiny: 1:2,5 lub 1:1. Jako
elektrolit najszersze zastosowanie znalazły 1 M KCl i 0,01 M CaCl2.
c. Przebieg ćwiczenia
· opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Metoda kolorymetryczna - Heliga
Wykonanie oznaczenia:
- wsypać w zagłębienie płytki szczyptę gleby i lekko ugnieść,
- zalewać powoli glebę indykatorem, aż do jej całkowitego przykrycia,
- po kilku minutach przechylić płytkę tak, aby roztwór znalazł się w podłużnym rowku,
- porównać zabarwienie roztworu z barwną skalą w celu określenia pH gleby.
Sprzęt:
Płytka i indykator Heliga.
Metoda potencjometryczna
Wykonanie oznaczenia:
- naważyć 2 próbki tej samej gleby po 10 g do zlewek o pojemności 50 cm3,
- dodać do jednej 25 cm3 H2O destylowanej, a do drugiej 25 cm3 1 M KCl,
- kilkakrotnie zamieszać otrzymane roztwory,
- dokonać pomiaru na pehametrze: w zawiesinie gleby z H2O – po 30 minutach, w
zawiesinie gleby z KCl – po 60 minutach. Ważne jest skalibrowanie pehametru przed
przystąpieniem do oznaczeń na roztworach buforowych o znanym pH.
Sprzęt:
Pehametr z elektrodami, waga, zlewki 50 cm3, bagietki szklane do mieszania, cylinderki
miarowe lub pipety – 25 cm3, tryskawka z H2O do płukania elektrod.
· prezentacja i analiza wyników
Wyniki należy przedstawić w formie tabeli:
Nr
próbki
pH
pH w
w H2O
1M KCl
24
Na podstawie uzyskanych wyników należy wyprowadzić wniosek dotyczący odczynu
badanej próbki glebowej (czy próbka ma odczyn bardzo kwaśny, kwaśny, lekko kwaśny,
obojętny czy zasadowy) i na tej podstawie w wnioskować na temat właściwości i
przydatności rolniczej tej gleby.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Białousz S., Skłodowski P. 1996. Ćwiczenia z gleboznawstwa i ochrony gruntów. Oficyna
Wydawnicza Politechniki Warszawskiej. Warszawa.
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Łoginow W. 1990. Chemia rolna. Przewodnik do ćwiczeń dla studentów wydziału rolniczego
i
zootechnicznego.
Skrypty
Akademii
Techniczno-Rolniczej
w
Bydgoszczy.
Bydgoszcz.
Rewut I. B. 1980. Fizyka gleb. PWRiL. Warszawa.
Turski R. 1986. Gleboznawstwo. Ćwiczenia dla studentów wydziałów rolniczych. PWN.
Warszawa.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
Wierzbicki T. 1989. Analiza wody i ścieków. Skrypty Politechniki Białostockiej.
Wydawnictwa Politechniki Białostockiej. Białystok.
25
5. B. Właściwości buforowe gleb. Oznaczanie właściwości buforowych gleb
metodą Arrheniusa, wykreślenie krzywej buforowej
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie teoretycznych wiadomości na temat właściwości
buforowych gleb oraz metody Arrheniusa służącej do oznaczania właściwości buforowych
gleb.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie właściwości buforowych badanej próbki gleby
metodą Arrheniusa, wykreślenie odpowiednich krzywych oraz wnioskowanie na temat
buforowości takiej gleby.
b. Wprowadzenie do metodyki
Do oznaczania właściwości buforowych gleb powszechnie stosuje się metodę
Arrheniusa. Metoda ta polega na dodawaniu do danej ilości gleby zasady lub kwasu i
pomiarze zmian odczynu gleby. Miareczkując gleby wzrastającymi ilościami 0,1 N ługu i
kwasu określa się właściwości buforowe gleb uzyskując charakterystyczne krzywe (rys. 2).
Dla porównania wykreśla się krzywą miareczkowania czystego piasku, nie mającego
zdolności buforowych. Im większe są właściwości buforowe gleby, tym większa odległość
między krzywymi. Pole między nimi – powierzchnia zbuforowania, jest miarą zbuforowania
gleby.
Z krzywych można ocenić buforowość różnych gleb przez porównanie: ile kwasu
(zasady) zużyto na zmianę o jednostkę pH tej samej ilości gleby lub o ile jednostek zmienia
się pH tej samej ilości gleby wskutek oddziaływania na nią 1 cm3 kwasu (zasady).
26
c. Przebieg ćwiczenia
a.
opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie właściwości buforowych gleb metodą Arrheniusa
Wykonanie oznaczenia:
- do dwu równoległych serii probówek lub kolbek odważyć 5 g gleby torfowej zmielonej, 20
g gleby piaszczystej i po 10 g innych gleb przesianych przez sito o d oczek 1 mm,
- do pierwszej serii wprowadzić biuretą kolejno 2, 4, 6, 8, 10 cm3 0,1 N HCl,
- do drugiej serii wprowadzić odpowiednie ilości 0,1 N NaOH,
- wszystkie probówki dopełnić wodą do 20 cm3, ich zawartość wymieszać i pozostawić na
24 h,
- po tym czasie oznaczyć pH roztworów w probówkach,
Sprzęt:
pH-metr z elektrodami szklaną i kalomelową, waga techniczna, kolbki o pojemności 50
cm3, probówki o pojemności 50 cm3, zlewki o pojemności 25 cm3, i 50 cm3, kolby miarowe o
pojemności 1000 cm3, biurety o pojemności 10 i 25 cm3, Statyw do biurety, pipety o
pojemności 50 i 100 cm3, pipety serologiczne o pojemności 20 cm3.
Odczynniki:
0,1 N kwas solny, 0,1 N wodorotlenek sodu, roztwór fenoloftaleiny.
· prezentacja i analiza wyników
Otrzymane wartości pH należy odłożyć na osi rzędnych, a odpowiadające tym
wartościom ilości zasady lub kwasu w cm3 na osi odciętych. W ten sposób otrzymuje się
krzywą, która uwidacznia właściwości buforowe badanej gleby. Porównując uzyskaną krzywą
z krzywą buforowania czystego piasku oraz z krzywymi buforowania różnych utworów
glebowych podanymi w literaturze należy wnioskować na temat właściwości buforowych
badanej próbki glebowej.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
27
Ostrowska A., Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
28
6. Kompleks sorpcyjny gleb. Kwasowość gleb. Oznaczanie sumy zasad
metodą Kappena. Oznaczanie kwasowości hydrolitycznej metodą
Kappena
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie teoretycznych wiadomości na temat sorpcji wymiennej
w glebach, kwasowości gleb oraz poznanie metod oznaczania sumy zasad i kwasowości
hydrolitycznej.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie sumy zasad w próbkach glebowych metodą
Kappena oraz kwasowości hydrolitycznej gleb, również metodą Kappena.
b. Wprowadzenie do metodyki
Właściwości gleby polegające na zatrzymywaniu w niej cząstek stałych, gazów, a
przede wszystkim różnych związków chemicznych i jonów nazywane są właściwościami
sorpcyjnymi. W odżywianiu roślin największe znaczenie ma sorpcja wymienna kationów, w
której czynny udział bierze kompleks sorpcyjny gleby.
Analiza właściwości sorpcyjnych gleb najczęściej obejmuje oznaczenie: zawartości
poszczególnych kationów zasadowych (Ca2+, Mg2+, K+, Na+) zasorbowanych przez glebę,
ewentualnie sumy zasad S (suma kationów zasadowych), kwasowości hydrolitycznej Hh,
całkowitej kwasowości wymiennej oraz całkowitej kationowej pojemności sorpcyjnej T
(suma wszystkich kationów zasadowych i kwasowych zasorbowanych przez glebę).
Kationy wymienne Ca2+, Mg2+, K+, Na+, H+ są to wymienne formy poszczególnych
kationów występujących w glebie. Metody oznaczania kationów wymiennych składają się z
dwóch etapów:
- wyparcia (wymycia) wszystkich wymiennych form poszczególnych kationów z gleby do
roztworu, do tego celu stosowane są najczęściej odczynniki: 1 N CH3COONH4 o pH 7,0,
0,5 N BaCl2 + 0,2 N trójetyloamina o pH 8,2 (całkowita kwasowość wymienna) oraz 1 N
CH3COONa o pH 8,2 (kwasowość hydrolityczna),
- oznaczenia wypartych kationów zawartych w przesączu dostępnymi metodami, przy czym
największe zastosowanie znalazły przy oznaczeniu:
o Ca2+, Mg2+ - metoda miareczkowa z wersenianem sodu oraz metoda absorpcji
atomowej,
o K+, Na+ - metoda fotometrii płomieniowej,
o H+ - metoda miareczkowania ługiem.
29
Do oznaczania sumy zasad S w glebach bezwęglanowych powszechnie stosuje się
metodę Kappena. Metoda ta polega na wypieraniu wszystkich kationów zasadowych 0,1 N
HCl. Jony metaliczne wyparte jonami H+ łączą się z resztą kwasową Cl-, na skutek czego w
roztworze powstają sole obojętne. Objętość kwasu solnego, która została zobojętniona przez
wyparte kationy metaliczne, jest miarą sumy zasad. Ilość tę określa się miareczkując
pozostały w przesączu glebowym nadmiar kwasu wodorotlenkiem sodu.
Kwasowość hydrolityczną Hh również oznacza się metodą Kappena. Przebieg
metody jest bardzo zbliżony do toku postępowania w metodzie służącej do oznaczania sumy
zasad. Główna różnica związana jest z innym związkiem ekstrakcyjnym. W metodzie tej
wykorzystuje się zasadowy octan sodowy lub wapniowy, który z kompleksu sorpcyjnego
gleby wypiera kationy o charakterze kwasowym, głównie wodoru i glinu. Kwasowość
hydrolityczna jest wskaźnikiem stopnia wysycenia kompleksu sorpcyjnego jonami wodoru i
glinu.
Octan sodu (wapnia) hydrolizuje w wodzie na słaby kwas octowy i silną zasadę sodową
(wapniową). Kationy sodu (wapnia) ze zdysocjowanej zasady sodowej (wapniowej)
wypierają kationy wodoru i glinu z kompleksu sorpcyjnego gleby. W wyniku tej reakcji
powstaje w roztworze kwas octowy, którego ilość określana przez miareczkowanie jest
miernikiem kwasowości hydrolitycznej. Ze względu na to, że jednorazowe traktowanie gleby
roztworem nie prowadzi do całkowitej wymiany jonów, wprowadzono eksperymentalnie
dobrany współczynnik.
Całkowitą kationową pojemność sorpcyjną gleb T można oznaczać metodami
bezpośrednimi (metodą Metsona) lub pośrednimi, polegającymi na osobnym oznaczeniu
zawartości poszczególnych kationów Ca2+, Mg2+, K+, Na+, H+ lub osobnym oznaczeniu sumy
zasad S i oznaczeniu kwasowości hydrolitycznej Hh.
c. Przebieg ćwiczenia
a.
opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie sumy zasad metodą Kappena
Wykonanie oznaczenia:
- odważyć i wsypać do bidonu 20 g suchej gleby,
- dodać 100 cm3 0,1 N HCl,
- wytrząsać na mieszadle rotacyjnym przez 1 h,
- pozostawić w spokoju na 24 h,
- przesączyć zawiesinę,
- pobrać 50 cm3 klarownego przesączu i przenieść do kolby Erlenmayera,
30
- dodać 2-3 krople fenoloftaleiny i miareczkować 0,1 N NaOH do lekko różowego
zabarwienia utrzymującego się przez co najmniej 1 min.
Sprzęt:
Waga laboratoryjna, mieszadło rotacyjne, kolby 250 cm3 z korkiem gumowym, lejki,
sączki, statywy, kolby Erlenmayera 300 cm3, zlewki 250 cm3, pipety 50 i 100 cm3, biureta.
Odczynniki:
0,1 N roztwór HCl, 0,1 N roztwór NaOH, 1 % roztwór fenoloftaleiny.
Obliczenia:
Sumę zasad w badanej próbce glebowej należy obliczyć ze wzoru:
S = (50 - V ) × n × 10 (cmol (+)/kg gleby)
gdzie:
S – suma zasad,
50 – objętość przesączu wzięta do miareczkowania (cm3),
V – objętość NaOH zużyta do miareczkowania (cm3),
n – normalność NaOH,
10 – współczynnik przeliczeniowy dostosowany do przyjętych rozcieńczeń.
· prezentacja i analiza wyników
Uzyskany wynik sumy zasad w badanej próbce glebowej należy porównać z
wartościami podawanymi dla różnych utworów glebowych w literaturze.
Oznaczenie kwasowości hydrolitycznej metodą Kappena
Wykonanie oznaczenia:
- umieścić 40 g suchej gleby w kolbie lub bidonie 250 cm3,
- dodać 100 cm3 1 N CH3COONa o pH 8,2,
- wytrząsać na mieszadle rotacyjnym przez 1 h,
- przesączyć zawiesinę odrzuciwszy pierwsze krople,
- pobrać 50 cm3 przesączu i przenieść do kolby Erlenmayera,
- dodać 3-4 krople fenoloftaleiny i miareczkować 0,1 N NaOH do lekko różowego
zabarwienia.
31
Sprzęt:
Waga laboratoryjna, mieszadło rotacyjne, kolby 250 cm3 z korkiem gumowym, lejki,
sączki, statywy, kolby Erlenmayera 300 cm3, zlewki 250 cm3, pipety 50 i 100 cm3, biureta.
Odczynniki:
1 N roztwór CH3COONa o pH 8,2, 0,1 N roztwór NaOH, 1 % roztwór fenoloftaleiny.
Obliczenia:
Kwasowość hydrolityczną badanej próbki glebowej należy obliczyć ze wzoru:
H h = V × n × 5× 1,5 (cmol (+)/kg gleby)
gdzie:
Hh – kwasowość hydrolityczna,
V – objętość NaOH zużyta do miareczkowania (cm3),
n – normalność NaOH,
5 – współczynnik przeliczeniowy dostosowany do przyjętych rozcieńczeń,
1,5 – współczynnik empiryczny ustalony przez Kappena.
· prezentacja i analiza wyników
Uzyskany wynik kwasowości hydrolitycznej badanej próbki glebowej należy porównać
z wartościami podawanymi dla różnych utworów glebowych w literaturze.
Obliczanie całkowitej kationowej pojemności sorpcyjnej oraz stopnia wysycenia
kompleksu sorpcyjnego gleby
Najczęściej całkowitą kationową pojemność sorpcyjną gleb określa się dodając sumę
zasad S do kwasowości hydrolitycznej Hh:
T = S + H h (cmol (+)/kg gleby)
gdzie:
T – całkowita kationowa pojemność sorpcyjna,
S – suma zasad (cmol (+)/kg gleby)
Hh – kwasowość hydrolityczna (cmol (+)/kg gleby).
32
Stopień wysycenia gleby zasadami oznacza się ze wzoru:
VS =
S × 100
(%)
T
gdzie:
VS – stopień wysycenia gleby zasadami,
T – całkowita kationowa pojemność sorpcyjna (cmol (+)/kg gleby),
S – suma zasad (cmol (+)/kg gleby).
Podobnie można obliczyć stopień wysycenia gleby danym kationem:
VA =
A × 100
(%)
T
gdzie:
VA – stopień wysycenia gleby danym kationem,
T – całkowita kationowa pojemność sorpcyjna (cmol (+)/kg gleby),
A – zawartość danego kationu (cmol (+)/kg gleby),
Hh – kwasowość hydrolityczna (cmol (+)/kg gleby).
Zgodnie z powyższymi wzorami należy policzyć całkowitą kationową pojemność
sorpcyjną badanych próbek gleby, a także stopień wysycenia gleby zasadami oraz stopień
wysycenia gleby kationami wodoru. Uzyskane wyniki porównać z wartościami typowymi
spotykanymi w glebach naszego kraju na podstawie dostępnej literatury.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
33
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A., Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
34
7. A. Węglan wapnia. Metody oznaczania zawartości węglanu wapnia w
glebie. Oznaczanie zawartości CaCO3 za pomocą kalcymetru
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie informacji na temat węglanu wapnia i jego wpływu na
właściwości gleb, a także metod oznaczania zawartości węglanu wapnia w glebie.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie zawartości węglanu wapnia w próbce glebowej
metoda polową Nowackiego oraz za pomocą kalcymetru.
b. Wprowadzenie do metodyki
Metody oznaczania zawartości węglanu wapnia w glebie
Oznaczanie węglanów występujących w glebach jest oparte na reakcji węglanu z
kwasem, najczęściej solnym i określeniu ilości wydzielającego się CO2:
MeCO3 + 2 HCl ® MeCl2 + H2O + CO2 (Me – dowolny kation)
Metody pomiaru ze względu na sposób oznaczenia ilości CO2 można podzielić na dwie
grupy: wagowe i objętościowe. W metodach wagowych najczęściej absorbuje się
wydzielający się CO2 w U – rurkach z wapnem sodowym (metoda Fraseniusa – Classena) lub
w aparatach z roztworem KOH. Z przyrostu masy oblicza się ilość CO2, a stąd zawartość
CaCO3. Metody te znajdują zastosowanie w przypadku analiz ścisłych, gdy zachodzi
podejrzenie, że w badanych próbkach występują siarczki, które również reagują z kwasem
solnym dając gazowy siarkowodór, który jest sorbowany w U – rurkach.
Metody objętościowe są szybsze od wagowych, ale jednocześnie mniej dokładne.
Zawartość CaCO3 oblicza się w nich z objętości wydzielonego CO2. W naszych pracowniach
najczęściej stosowana jest metoda Scheiblera lub bazująca na niej metoda z wykorzystaniem
kalcymetru.
Aparat Scheiblera składa się ze słoika na próbkę glebową, z umocowanym w korku
słoika zbiorniczkiem na kwas z dwoma otworami (wylew kwasu i doprowadzenie powietrza
do zbiorniczka) oraz z dwu połączonych ze sobą rur, z których jedna jest skalibrowana w
jednostkach objętościowych od 0 do 200 cm3 i łączy się ze zbiornikiem wypełnionym
roztworem nie absorbującym CO2, a więc nasyconym roztworem NaCl, 2 % CaCl2 lub
CuSO4. Zbiornik jest ruchomy, co pozwala dowolnie ustalać poziom płynu w skalibrowanej
rurze. Ilość gleby potrzebnej do oznaczenia zależy od zawartości CaCO3. Przed właściwym
pomiarem należy więc przeprowadzić próbę wstępną na zawartość węglanów w glebie.
Odważoną próbkę gleby wsypuje się do słoika. Do naczynka na kwas umocowanego w korku
35
słoika wlewamy przez otwór pipetą 10 % roztwór HCl tak, aby poziom jego sięgał kilka mm
poniżej otworu naczynka i zaciskamy szczelnie korek. Poziom płynu w skalibrowanej rurze
doprowadza się do podziałki zerowej, po czym podłącza się słoik z glebą i kwasem solnym.
Następnie przechyla się go tak, aby kwas wylał się przez otwór na glebę. Wydzielający się
CO2 wypiera płyn ze skalibrowanej rury, a obniżając zbiornik z płynem, utrzymujemy równy
poziom w rurze i zbiorniku. Gdy burzenie ustaje, odczytuje się objętość wydzielonego CO2.
Odczytaną objętość należy sprowadzić do ciśnienia 1013 hPa i temperatury 0°C. Z objętości
wydzielonego CO2 oblicza się procentową zawartość węglanów.
Oznaczanie węglanu wapnia za pomocą kalcymetru jest metodą objętościową, a więc
polega na określeniu ilości CO2 uwalnianego podczas reakcji węglanu wapnia zawartego w
próbce glebowej z kwasem solnym. Kalcymetr zbudowany jest z wypełnionej wodą,
wyskalowanej biurety (5), która połączona jest z kolbką (3) i zbiorniczkiem wyrównawczym
(1). Woda znajdująca się w biurecie jest nasycona dwutlenkiem węgla, aby uniknąć strat CO2
podczas oznaczania. Podczas reakcji zachodzącej w kolbce uwalniany jest CO2, który wypiera
wodę z biurety do zbiorniczka. Przesuwając zbiorniczek wyrównujemy poziom wody w
biurecie i zbiorniczku (nie należy dopuszczać aby różnica poziomów była wyższa niż 3 ml).
Po zakończeniu reakcji ilość wydzielonego CO2 odczytujemy z biurety.
Zawartość węglanów można również oznaczać metodą miareczkową. Metoda ta
polega na zmiareczkowaniu nadmiaru kwasu solnego pozostałego po dodaniu 25 cm3 HCl do
badanej próbki. Nadmiar kwasu miareczkuje się 0,2 m roztworem NaOH wobec metyloranżu
jako wskaźnika.
Do oznaczenia jakościowego (np. w warunkach polowych) posłużyć się można metodą
Nowackiego. Metoda ta służy również jako wstępna analiza ułatwiająca dobór odpowiedniej
wielkości naważki do analiz ilościowych.
c. Przebieg ćwiczenia
a. opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczanie zawartości węglanu wapnia metodą polową
Wykonanie oznaczenia:
–
do parowniczki wsypać kilka gram gleby,
–
dodać kilka kropel kwasu solnego o rozcieńczeniu 1:1,
–
ustalić zawartość CaCO3 poprzez stwierdzenie burzenia gleby z kwasem lub jego brak
oraz ocenę intensywności i długotrwałości burzenia zgodnie z poniższą tabelą:
36
Intensywność i długotrwałość burzenia
nie ma burzenia
burzenie jest słabe i krótkotrwałe
burzenie jest wyraźne, ale krótkotrwałe
burzenie jest silne i długotrwałe
Zawartość CaCO3 (%)
<1
1–2
3–4
>5
Sprzęt:
Parowniczka lub szkło zegarowe
Odczynniki:
Kwas solny o rozcieńczeniu 1:1 (roztwór uzyskany poprzez zmieszanie 1 części wody i
1 części stężonego kwasu solnego)
Oznaczanie zawartości węglanu wapnia w próbce glebowej za pomocą kalcymetru
Wykonanie oznaczenia:
–
określić ilość badanej próbki na podstawie intensywności burzenia po polaniu jej kwasem
solnym. W tym celu należy na szkiełko zegarkowe przenieść około 2,5 g badanej próbki i
dodać około 1 ml 4 M HCl. Wielkość próbki określić posługując się poniższą tabelą:
Intensywność burzenia
brak albo słabe
wyraźne, ale krótkie
silne i długie
bardzo silne i bardzo długie
Zawartość CaCO3 (%)
<2
2–10
10–20
>20
Wielkość próbki (g)
10
5
2,5
<1
- odważyć odpowiednią ilość próbki z dokładnością 1 mg i przenieść ją do kolby
Erlenmayera,
- do kolby dodać 20 ml wody,
- przenieść do naczyńka przeznaczonego na kwas około 7 ml kwasu solnego,
- włożyć ostrożnie naczyńko do kolbki, uważając aby kwas przedwcześnie nie wylał się na
glebę,
- zamknąć kolbkę korkiem,
- przekręcić zawór w pozycję „measuring”,
- przechylić kolbkę, tak aby kwas wypłynął z naczyńka na badaną glebę i zapoczątkował
reakcję,
- wydzielający się gaz będzie obniżał poziom płynu w biurecie i będzie podnosił poziom
płynu w naczyńku wyrównującym, dlatego należy przesuwać naczynko tak, aby
37
wyrównać poziomy wody w biurecie i naczynku (nie należy dopuszczać, aby różnica
poziomów przekroczyła 3 ml),
- w sytuacji, gdy poziom wody w biurecie szybko przekroczy ustaloną doświadczalnie
wartość V2, należy przerwać oznaczenie i powtórzyć z mniejszą naważką gleby,
- w sytuacji, gdy poziom wody w biurecie będzie dużo mniejszy od wartości V2, należy
przerwać oznaczenie i powtórzyć z większą naważką gleby,
- co jakiś czas należy potrząsać kolbką w celu kontynuowania reakcji,
- reakcja zakończy się (nie będzie oznak burzenia) po około 1 godzinie,
- po zakończeniu reakcji należy wyrównać poziomy wody w biurecie i w naczyńku
wyrównującym i odczytać objętość wydzielonego CO2.
Sprzęt:
kalcymetr, kolby Erlenmayera 250 ml, próbówki 10 ml.
Odczynniki:
czysty węglan wapnia, kwas solny o stężeniu 4 mol/l, woda destylowana.
Obliczenia:
Zawartość węglanów uzyskaną podczas oznaczania przy użyciu kalcymetru należy
obliczyć zgodnie ze wzorem :
j (CaCO3 ) = 1000 ×
m2 × (V1 - V2 ) 100 + w
×
m1 × (V2 - V3 ) 100
gdzie:
j(CaCO3) - zawartość węglanów wyrażona jako równoważna zawartość węglanu
wapnia (g/kg),
m1 - masa badanej próbki (g),
m2 - średnia masa węglanu wapnia użyta do kalibracji (g),
V1 - objętość CO2 wytworzona przez badaną próbkę (cm3),
V2 - średnia objętość CO2 wytworzona podczas kalibracji z użyciem czystego węglanu
wapnia (cm3),
V3 - średnia zmiana objętości w „ślepych” próbach (może być wartość ujemna) (cm3),
w - wilgotność gleby oznaczona metodą wagowo – suszarkową (% wag.).
38
· prezentacja i analiza wyników
Wyniki oznaczenia zawartości węglanów metodą polową przedstawić w formie tabeli:
Nr próbki
Ocena intensywności burzenia
Zawartość CaCO3 (%)
Wyniki oznaczenia zawartości węglanów przy użyciu kalcymetra przedstawić w formie
tabeli:
Nr
próbki
m1
(g)
m2
(g)
V1
3
(cm )
V2
3
(cm )
V3
3
(cm )
w
j (CaCO3)
j (CaCO3)
(%)
(g/kg)
(%)
Wyniki zawartości węglanu wapnia uzyskane dwiema metodami należy ze sobą
porównać. Na podstawie tych wyników należy scharakteryzować badaną glebę pod kątem
zawartości węglanu wapnia.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Greinert A. 1998. Przewodnik do ćwiczeń z gleboznawstwa i ochrony gleb. Wyd. Politechniki
Zielonogórskiej. Zielona Góra.
Lityński T., Jurkowska H. 1982. Żyzność gleby i odżywianie się roślin. PWN. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
39
7. B. Charakterystyka wapnia i magnezu w środowisku glebowym.
Przygotowanie
wyciągów
glebowych
do
oznaczania
metalicznych
kationów wymiennych w glebie. Oznaczanie zawartości kationów Ca2+ i
Mg2+ metodą kompleksometryczną
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest
poznanie wiadomości dotyczących roli fizjologicznej,
przyswajalności dla roślin oraz znaczenia w środowisku glebowym wapnia i magnezu, a także
poznanie metody przygotowania wyciągów glebowych do oznaczenia kationów zasadowych
oraz metody kompleksometrycznej oznaczania zawartości kationów wymiennych Ca2+ i Mg2+
w glebie.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie zawartości kationów wymiennych Ca2+ i Mg2+
w próbkach glebowych metodą miareczkową z wersenianem sodowym.
b. Wprowadzenie do metodyki
Przygotowanie wyciągów glebowych do oznaczania metalicznych kationów
wymiennych (Ca, Mg, K, Na) w glebie
Istnieje wiele metod ekstrakcji kationów zasadowych z gleby do roztworu, w których
stosuje się różne związki chemiczne. Jedną z najpopularniejszych jest metoda z
wykorzystaniem 1 N roztworu CH3COONH4. Kationy metaliczne są tu wypierane do
kompleksu sorpcyjnego przez jony amonowe NH4+. Przebieg metody jest następujący:
- odważyć od 2 do 10 g gleby powietrznie suchej (gleby zasobne w części spławialne i
substancje próchniczne – 2-2,5 g, gleby średnio zasobne – do 10 g, zaś mało zasobne >10
g), roztartej i przesianej przez sito o F oczek 1 mm,
- umieścić glebę w zlewce o pojemności 100 ml i zalać taką ilością 1 N roztworu
CH3COONH4 o pH 7, aby pokrył glebę warstwą grubości ok. 1 cm,
- dokładnie wymieszać zawartość zlewki i pozostawić na 24 godziny,
- po upływie doby ponownie dokładnie wymieszać zawartość zlewki, a następnie sączyć
przez twardy sączek do suchych kolb miarowych o pojemności 100 ml; do całkowitego
przeniesienia gleby na sączek używa się małych porcji 1 N roztworu CH3COONH4,
- w momencie uzyskania ok. 90 ml przesączu sprawdzić, czy jony Ca zostały wyparte z
badanej próbki glebowej. W tym celu pod lejek z glebą podstawić szkiełko zegarkowe i
zebrać na nim około 0,5 ml eluatu. Następnie dodać za pomocą kroplomierza kilka kropel
1 N kwasu szczawiowego. Brak reakcji (nie powstaje zmętnienie) z tym kwasem wskazuje,
że z badanej próbki glebowej zostały wyparte metaliczne kationy wymienne. Przerywa się
40
wówczas przemywanie gleby i zawartość w kolbach miarowych uzupełnia się do objętości
100 ml 1n roztworem octanu amonowego. Natomiast reakcja z kwasem szczawiowym
świadczy o nie zakończonym procesie wymywania kationów z gleby i wówczas należy
kontynuować ekstrakcję. Przesącze zbierać do zlewki podstawionej w miejsce kolby
miarowej. Po zakończeniu przemywania połączyć wyciągi glebowe i zagęścić w zlewce
przez odparowanie na łaźni wodnej do takiej objętości, aby można było przenieść
ilościowo roztwór do kolby miarowej o pojemności 100 ml. Przygotowany wyciąg
glebowy powinien być klarowny i natychmiast analizowany. W razie konieczności należy
go przechowywać w lodówce lub chłodni (temp. 0-5
0
C), dodając kilka kropel
chloroformu.
c. Przebieg ćwiczenia
a. opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie wapnia i magnezu metodą miareczkową z wersenianem sodu
Oznaczenie zawartości wapnia i magnezu metodą z wersanianem sodu przebiega w
dwóch etapach: w I oznacza się zawartość samego wapnia, a w II – zawartość wapnia i
magnezu razem.
Wykonanie oznaczenia:
I miareczkowanie – zawartość Ca2+
- odpipetować 10 ml roztworu do kolby stożkowej o pojemności 100 ml,
- rozcieńczyć wodą do objętości około 20 ml i dodać 10 ml 10% roztworu KOH; pH
roztworu powinno wynosić 12 lub więcej,
- dodać około 0,15 g mureksydu lub kalcesu jako indykatora,
- miareczkowąć 0,02 N wersenianem sodowym (EDTA) do zmiany koloru z czerwonego na
fioletowy lub fioletowoniebieski.
II miareczkowanie – zawartość Ca2+ +Mg2+
- odpipetować 10 ml roztworu do analiz do kolby stożkowej o pojemności 100 ml,
- rozcieńczyć wodą do pojemności około 20 ml i dodać 5 ml roztworu buforowego NH4ClNH4OH; pH powinno wynosić około 10 (9,6 do 10,4),
- dodać 5-6 kropel czerni eriochromowej T (EBT),
- miareczkowąć 0,02 N wersenianem sodowym (EDTA) do zmiany koloru z
winnoczerwonego na niebieski.
41
Sprzęt:
Kolby stożkowe 100 ml, biurety, pipety
Odczynniki:
10% roztwór KOH, kalces, 0,02 N wersenian sodowy (EDTA), roztwór buforowy
NH4Cl-NH4OH, roztwór czerni eriochromowej T,
Obliczenia:
Zawartość kationów Ca2+ obliczyć ze wzoru:
Ca 2+ = n ×V1 (cmol(+)/kg)
gdzie:
V1 – objętość 0,02 N wersenianu sodowego zużyta do I miareczkowania (cm3),
n – przelicznik zależny od użytych rozcieńczeń.
Zawartość kationów Mg2+ obliczyć ze wzoru:
Mg 2+ = n × (V2 - V1 ) (cmol(+)/kg)
gdzie:
V1 – objętość 0,02 N wersenianu sodowego zużyta w I miareczkowaniu (cm3).
V2 – objętość 0,02 N wersenianu sodowego zużyta w II miareczkowaniu (cm3).
n – przelicznik zależny od użytych rozcieńczeń.
· prezentacja i analiza wyników
W analizie wyników należy zinterpretować uzyskane zawartości kationów wapnia i
magnezu w badanej próbce glebowej porównując je ze sobą oraz porównując do typowych
wartości podawanych w literaturze dla danego rodzaju gleby. Na tej podstawie należy
wnioskować co do właściwości i przydatności rolniczej tej gleby.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
42
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Fotyma M., Mercik S. 1995. Chemia rolna. Wyd. Naukowe PWN. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A., Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Uglla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
43
8. Substancja organiczna gleby. Metody analiz substancji organicznej gleb.
Oznaczanie zawartości węgla organicznego metodą Tiurina
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie teoretycznych wiadomości na temat próchnicy glebowej
oraz poznanie głównych metod oznaczania zawartości próchnicy w glebie.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie zawartości węgla organicznego metodą Tiurina
oraz obliczenie przybliżonej zawartości próchnicy w badanej próbce glebowej.
b. Wprowadzenie do metodyki
Metody oznaczania węgla organicznego w glebie
Większość metod stosowanych do oznaczania zawartości próchnicy (czy też substancji
organicznej) w glebie to metody pośrednie, polegające na oznaczeniu ilości C zawartego w
substancji organicznej. Ponieważ przeciętna zawartość C w próchnicy wynosi 58 %,
zawartość próchnicy w glebie oblicza się ze wzoru:
% próchnicy = % C org. · 1,724
1,724 = 100/58
Wszystkie metody oznaczania C organicznego w glebie opierają się na jego utlenianiu
do CO2. Można je podzielić na:
– metody wagowe,
– metody objętościowe.
Metody wagowe polegają na spalaniu substancji organicznej i wychwytywaniu w
urządzeniach absorpcyjnych CO2 wydzielonego przy utlenianiu węgla. Na podstawie
przyrostu wagi urządzenia absorpcyjnego oznacza się ilość CO2, a następnie wylicza się
zawartość C. Spalanie substancji organicznej można przeprowadzić na drodze suchej (met.
Terlikowskiego) w specjalnych piecach w temperaturze 900-16000C lub na drodze mokrej
(met. Knopa, Allisona) przy pomocy roztworów silnych utleniaczy. Metody te nie są
stosowane
powszechnie
do
masowych oznaczeń,
gdyż
wymagają
odpowiedniego
wyposażenia laboratoryjnego.
Metody objętościowe polegają na spalaniu substancji organicznej na mokro przy
użyciu silnego utleniacza, np. K2Cr2O7, KMnO4, podobnie jak w spalaniu na mokro z tym, że
zawartość węgla organicznego określa się na podstawie ilości zużytego utleniacza w czasie
reakcji
oksydacyjno-redukcyjnej.
Nadmiar
pozostałego
po
reakcji
utleniacza
odmiareczkowuje się roztworami redukcyjnymi np. solą Mohra FeSO4(NH4)2SO4×6H2O.
44
Metody te nie wymagają specjalnego wyposażenia, są bardzo szybkie, tanie, dosyć dokładne i
dlatego powszechnie stosowane w laboratoriach gleboznawczych. Należy jednak pamiętać, iż
metodami tymi oznacza się tzw. "utlenialność" gleby, o której decyduje oprócz węgla także
zawartość Cl-, Fe+2. Mn+2 itp. Spośród metod objętościowych najczęściej stosowane są
metody: Westerhoffa, Springera, Walkley-Blacka i Tiurina. W Polsce powszechnie używana
jest metoda Tiurina.
c. Przebieg ćwiczenia
a. opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie zawartości węgla organicznego metodą Tiurina
Metoda ta polega na spalaniu substancji organicznej przy pomocy silnego utleniacza 0,4 N K2Cr2O7 w obecności stężonego H2SO4 oraz katalizatora Ag2SO4 (wytrącanie Cl- w
postaci AgCl, Cl- zawyżają wyniki) z podgrzewalnikiem zewnętrznym przez 5 min. od
początku wrzenia. Zawartość Corg w próbce gleby określa się na podstawie ilości zużytego
utleniacza w czasie reakcji redox. Natomiast ilość zużytego w reakcji utleniacza wyznacza się
pośrednio poprzez zmiareczkowanie związkiem redukującym jego nadmiar jaki pozostał po
utlenieniu Corg. Jako reduktor nadmiaru utleniacza stosuje się 0,1 N roztwór soli Mohra
FeSO4(NH4) · SO4 · 6H2O.
Wykonanie oznaczenia:
- glebę rozetrzeć w moździerzu i przesiać przez sito o φ oczek 0,25 mm,
- odważyć na wadze analitycznej 0,1-0,5 g gleby,
- przenieść naważkę gleby do kolby Erlenmayera o pojemności 100 cm3,
- dodać szczyptę Ag2SO4 oraz 10 cm3 0,4 N mieszaniny chromowej i ostrożnie wymieszać,
- przykryć kolbę lejkiem i ustawić na nagrzanej płycie elektrycznej,
- doprowadzić mieszaninę do wrzenia i od tego momentu wolno gotować przez dokładnie 5
min.,
- ostudzić kolbę (odstawić na 10-15 min.), a lejek spłukać nad kolbą z wewnętrznej i
zewnętrznej strony wodą destylowaną przy użyciu tryskawki; spłukać również szyjkę i
ścianki kolby,
- roztwór powinien mieć zabarwienie pomarańczowo-żółte lub brudnozielone; zielone
zabarwienie świadczy o niewystarczającej ilości utleniacza i oznaczenie należy powtórzyć
z mniejszą naważką lub dodając dodatkowo 10 cm3 mieszaniny chromowej,
- miareczkować 0,2 N roztworem soli Mohra wobec kwasu n-fenyloantranilowego (2-3
krople dodać do kolbek bezpośrednio przed miareczkowaniem) nadmiar pozostałego po
45
redukcji K2Cr2O7. Zabarwienie roztworu zmienia się podczas miareczkowania od
ciemnowiśniowo-brunatnego przez ciemnofioletowy do jaskrawozielonego. Zmiana
zabarwienia jest bardzo wyraźna. Od momentu pojawienia się barwy ciemnofioletowej
należy miareczkować bardzo ostrożnie (po 1 kropli) i dokładnie mieszać. Analizę
prowadzimy w 2 powtórzeniach.
- w ten sam sposób przeprowadza się oznaczanie "ślepej próby".
Sprzęt:
Waga analityczna, kolby Erlenmayera 100 ml, małe lejki, pipety 10 ml, biurety, płyta
grzejna, stoper, tryskawka, moździerz, sito o o φ oczek 0,25 mm.
Odczynniki:
0,4 N roztwór K2Cr2O7 w obecności stężonego H2SO4, Ag2SO4, 0,2 N roztwór soli
Mohra, 0,2 % roztwór kwasu n-fenyloantranilowego.
Obliczenia:
Zawartość węgla organicznego oblicza się ze wzoru:
% C org =
(a - b) × n × 0,003 × 100
s
gdzie:
a - objętość soli Mohra zużyta do zmiareczkowania "ślepej próby" [cm3],
b - objętość soli Mohra zużyta do zmiareczkowania badanej próby [cm3],
(a - b) - objętość soli Mohra odpowiadająca objętości K2Cr2O7 zużytej na
utlenienie C [cm3],
n - normalność soli Mohra,
0,003 - masa C utleniana przez 1 cm3 1 N K2Cr2O7 [g],
s - naważka gleby [g].
Zawartość próchnicy obliczamy ze wzoru:
% próchnicy = % C org. · 1,724
46
· prezentacja i analiza wyników
Analiza wyników powinna zawierać interpretację otrzymanej zawartości próchnicy w
badanej glebie poprzez porównanie z typowymi wartościami dla gleb mineralnych oraz
sugestie co do możliwej zasobności tej gleby w składniki pokarmowe i jej przydatności
rolniczej.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Kononowa M. 1968. Substancje organiczne gleby ich budowa, właściwości i metody badań.
PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A., Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Turski R. 1996. Substancja organiczna i jej znaczenie w ekosystemach. Zeszyty Problemowe
Postępów Nauk Rolniczych. Z. 437. Komitet Gleboznawstwa i Chemii Rolnej PAN.
Warszawa.
Uglla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
47
9. Substancje próchnicowe w glebie. Ekstrakcja kwasów humusowych
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie wiadomości dotyczących związków próchnicznych oraz
metod ekstrakcji substancji próchnicowych z gleby.
Zakres ćwiczenia obejmuje ekstrakcję substancji próchnicowych z próbki glebowej
metodą alkaliczną.
b. Wprowadzenie do metodyki
Ekstrakcja substancji próchnicznych z gleby
Dobór metody ekstrakcji zależy od rodzaju związków, które mają być ekstrahowane.
Niepolarne składniki takie jak tłuszcze, woski, żywice ekstrahuje się przy pomocy
organicznych rozpuszczalników np. eter, mieszaniny alkoholi i benzenu. Natomiast w
przypadku aminokwasów i cukrów stosuje się hydrolizę.
Związki chemiczne używane do ekstrakcji substancji organicznej (Stevenson 1982):
Środek ekstrahujący
% wyekstrahowanej
substancji organicznej
NaOH
do 80%
"Łagodne" ekstraktanty:
Na4P2O7 i sole kwasów organicznych
do 30%
Organiczne związki chelatujące
do 30%
HCOOH
do 55%
Ekstrakcja alkaliczna
W tej metodzie stosuje się powszechnie odczynniki: NaOH i Na2CO3 o stężeniach 0,1
do 0,5 n. Ekstrakcja gleby NaOH prowadzi do wyizolowania 80% substancji organicznej.
Skuteczność metody podnosi przemycie gleby rozcieńczonym HCl, gdyż wówczas usuwane
są Ca2+ i inne kationy wielowartościowe. Lepszy efekt uzyskuje się powtarzając ekstrakcję, a
ilość substancji organicznej wyizolowanej z gleby przez alkalia wzrasta wraz z czasem
trwania ekstrakcji. Metoda jest bardzo skuteczna, ale posiada też wiele niepożądanych cech:
- alkalia mogą rozpuszczać pewne składniki mineralne np.: krzemionkę, która może
zanieczyścić wyizolowany materiał,
- alkalia ługują pewne substancje organiczne wchodzące w skład świeżych tkanek
roślinnych jak hemiceluloza, lignina itp., dołączając je do substancji próchnicznych gleby,
48
- w czasie samej ekstrakcji mogą pojawiać się wtórne procesy np. autooksydacja lub
kondensacja, w wyniku których powstają nowe substancje, jakich nie było w pierwotnej
próchnicy.
"Łagodne" środki ekstrahujące
W celu eliminacji niekorzystnych cech ekstrakcji alkalicznej zaczęto stosować
"łagodne" odczynniki, dające większą gwarancję izolowania niezmienionej substancji
organicznej. Niestety za pomocą tych łagodnie działających środków można z gleby
wyługować znacznie mniejsze ilości substancji próchnicznych aniżeli przy użyciu zasad.
Łączy się to z różnym stopniem ich związania z mineralną frakcją materiału glebowego. Im
słabsze są te wiązania, tym łatwiej są one rozrywane podczas eksrakcji, a substancje
próchniczne mogą być przeprowadzane do roztworu i izolowane. Obecnie niektórzy autorzy
preferują metodę, w której najpierw przeprowadza się "łagodną" ekstrakcję, a następnie
alkaliczną.
Pirofosforan sodu i inne sole
W większości gleb substancja organiczna jest związana z jonami Ca2+, Fe3+, Al3+
tworząc nierozpuszczalne połączenia. Działając odpowiednimi czynnikami takimi jak:
szczawian amonu (NH4)2C2O4, pirofosforan sodu Na4P2O7, sole słabych kwasów
organicznych, EDTA, acetyloaceton uzyskuje się uwolnienie substancji organicznej na skutek
związania powyższych kationów. Największe zastosowanie wśród wymienionych reagentów
znalazł Na4P2O7. Przy jego wykorzystaniu można wyizolować z gleby ok. 30% substancji
organicznej. Jest to mniej niż w przypadku ekstrakcji z NaOH, ale wyizolowane substancje
próchniczne wykazują znacznie mniejsze zmiany właściwości. Aby jeszcze dodatkowo
zminimalizować te zmiany, ekstrakcja powinna przebiegać w środowisku o pH 7.0.
Kwas mrówkowy
Stosując bezwodny kwas mrówkowy zawierający LiF, LiBr lub HBF4 można
wyekstrahować do 55% substancji organicznej z gleb mineralnych i do 80% z kompostów.
Kwas mrówkowy jest związkiem polarnym i nie wykazuje właściwości utleniających, bądź
hydrolizujących, ponadto jest on dobrym rozpuszczalnikiem dla bardzo dużej ilości różnych
związków chemicznych. Metoda ta jest najlepsza dla gleb, w których większość substancji
organicznej jest częściowo zhumifikowana.
49
Organiczne związki chelatujące
W metodzie tej znalazły zastosowanie takie związki jak: acetyloaceton, cupfferon i
hydroksychinolina. Mają one właściwość tworzenia kompleksów chelatowych z jonami Fe i
Al, wchodzącymi w skład kompleksów z substancją organiczną w poziomach eluwialnych
gleb bielicowych. Wymienione związki chelatujące wiążą Fe i Al i w ten sposób uwalniają
substancję organiczną, która przechodzi w formy rozpuszczalne. Są raczej nieskuteczne w
przypadku innych typów gleb.
Zmodyfikowana metoda HSS
Metoda ta wykorzystuje specjalne kolumny z jonowymiennymi żywicami. Po
wstępnym wyekstrahowaniu związków próchnicznych 0,1 m HCl pozostałość ekstrahuje się
0,1 m NaOH.
c. Przebieg ćwiczenia
· opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Frakcjonowanie próchnicy metodą alkaliczną
Wykonanie oznaczenia:
- nasypać na sączek ok. 50 g próchnicznej gleby i zalać wodą zakwaszoną,
- zalać tę samą glebę 1n NaOH,
- dodać do otrzymanego przesączu kilkanaście cm3 HCl (1:3),
- potraktować osad kwasów na sączku alkoholem.
Sprzęt:
Statyw, lejek, sączki, zlewki.
Odczynniki:
Woda zakwaszona, HCl (1:3), 1n NaOH, 95 % roztwór C2H5OH.
· prezentacja i analiza wyników
Należy dokładnie opisać przebieg frakcjonowania próchnicy metodą alkaliczną wraz z
podaniem informacji na temat wszelkich zmian jakie zaobserwowano podczas analizy oraz
ich interpretacji.
50
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Gonet S. (red.) 1990. Przewodnik metodyczny do badań materii organicznej gleb. [w:] Prace
Komisji Naukowych Polskiego Towarzystwa Gleboznawczego. ZG PTG. Warszawa.
Kononowa M. 1968. Substancje organiczne gleby ich budowa, właściwości i metody badań.
PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Turski R. 1996. Substancja organiczna i jej znaczenie w ekosystemach. Zeszyty Problemowe
Postępów Nauk Rolniczych. Z. 437. Komitet Gleboznawstwa i Chemii Rolnej PAN.
Warszawa.
Stevenson F.J. 1982. Humus chemistry. Genesis, composition, reactions. John Wiley and
Sons.
Uglla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
51
10. A. Formy występowania pierwiastków w glebach. Metody mineralizacji
materiału glebowego. Fosfor w środowisku glebowym. Oznaczanie
fosforu ogólnego metodą wanadomolibdenową
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z formami występowania pierwiastków w glebach,
metodami mineralizacji materiału glebowego, specyfiką fosforu w środowisku glebowym, z
czynnikami wpływającymi na jego przyswajalność przez rośliny i jego uwstecznianie oraz z
metodyką oznaczania zawartości fosforu ogólnego w glebie.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie ogólnej zawartości fosforu w próbkach
glebowych metodą wanadomolibdenową.
b. Wprowadzenie do metodyki
Metody mineralizacji materiału glebowego
Różnice między glebami wyrażają się głównie w ilości poszczególnych pierwiastków
oraz w stopniu ich związania. W danej glebie poszczególne składniki mogą występować w
różnej postaci, np. rozpuszczone w roztworze glebowym, zaadsorbowane na powierzchni
cząstek koloidalnych lub wbudowane w sieć minerałów. Analiza gleb na zawartość
określonych składników składa się z dwóch podstawowych, jednakowo ważnych części, tj. z
przeprowadzania składników do roztworu oraz ich oznaczenia.
Ogólną zawartość składników w glebie oznacza się po całkowitym rozłożeniu
związków mineralnych i organicznych. Do tego celu stosuje się stapianie gleby w środowisku
alkalicznym albo trawienie silnymi kwasami mineralnymi.
Przeprowadzenie składników z gleby do roztworu kwasu fluorowodorowego –
oznaczenie ogólnej zawartości pierwiastków w glebie
Zgodnie z zaleceniami międzynarodowymi całkowitą ilość składników glebowych
przeprowadza się do roztworu metodą trawienia gleby kwasem fluorowodorowym. Składniki
w glebie występują przeważnie w postaci związanej w substancji organicznej i mineralnej.
Spalanie gleby w temperaturze 450 – 500oC powoduje rozkład substancji organicznej. Kwas
fluorowodorowy rozkłada minerały glebowe. Spopielanie gleby, a następnie trawienie
kwasem fluorowodorowym powoduje przejście składników z formy związanej do roztworu z
kwasem fluorowodorowym.
52
Przeprowadzanie składników z gleby do roztworu mieszaniny kwasu azotowego i
nadchlorowego – oznaczanie zbliżonej do ogólnej zawartości pierwiastków w glebie
Całkowite rozłożenie mineralnych części gleby nastręcza wiele trudności, dlatego
stosuje się często ługowanie składników glebowych na zimno lub na gorąco kwasami lub ich
mieszaninami. Składniki przechodzące do mocnych kwasów w czasie trawienia gleby na
gorąco przyjęło się nazywać zawartością zbliżoną do ich ogólnej zawartości w glebie. W
glebach o podobnym uziarnieniu relacje między ilością składników przechodzących do
mocnych kwasów a ich zawartością ogólną są względnie stałe.
Zgodnie z zaleceniami międzynarodowymi do oznaczania zbliżonej do ogólnej
zawartości poszczególnych pierwiastków w glebie przyjęto metodę trawienia materiału
glebowego mieszaniną stężonego kwasu azotowego i nadchlorowego na gorąco. Trawienie w
kwasach gleb organicznych poprzedza się spopieleniem substancji organicznej. Wstępne
spopielenie gleby uwalnia składniki związane w substancji organicznej. Trawienie
pozostałości po spaleniu mieszaniną kwasu azotowego i nadchlorowego powoduje rozkład
większości minerałów glebowych i przejście składników do roztworów. W glebach o małej
zawartości substancji organicznej prawie cała ilość składników związana jest z substancją
mineralną gleby. Mieszanina kwasów azotowego i nadchlorowego powoduje rozkład
większości minerałów glebowych.
Przeprowadzenie składników z gleby do roztworu kwasu siarkowego przy udziale
nadtlenku wodoru – oznaczanie zbliżonej do ogólnej zawartości pierwiastków w glebie
Mineralizację próbek glebowych można prowadzić także w środowisku kwasu
siarkowego i nadtlenku wodoru (30% roztwór nadtlenku wodoru tzw. perhydrol). Służy do
tego specjalna kolumna mineralizacyjna Digesdahl firmy HACH. W metodzie tej czas
mineralizacji został znacznie skrócony (ok. 10-15 min.) w porównaniu do tradycyjnych
metod, a skuteczność tej metody pozwala na oznaczanie form ogólnych wielu pierwiastków
występujących w glebie, w wodzie, ściekach tkankach roślinnych i itp.
Zestaw do mineralizacji składa się z płyty grzewczej, kolumny frakcjonującej z
wyjściem do pompy próżniowej, kapilarnego lejka dozującego i kolby mineralizacyjnej.
Specjalna kolba 100 ml umożliwia lepsze przewodzenie ciepła, a tym samym przyspiesza
całkowite spalanie próbki. Kolba wraz płytą grzewczą są umieszczone wewnątrz szklanego
ekranu, który częściowo izoluje kolbę przed stratami ciepła. Kolumna frakcjonująca dzięki
specjalnej budowie i umieszczeniu kapilarnego lejka umożliwia bezpieczne dozowanie
odczynników i usuwanie powstających oparów (poprzez zainstalowaną pompkę wodną).
53
Mineralizacja w opisywanym urządzeniu przebiega dwufazowo. W I fazie następuje
odwodnienie i zwęglenie próbki przy pomocy kwasu siarkowego, a w II - dokończenie
rozkładu substancji organicznej przy użyciu kwasu peroksymonosiarkowego (kwas caro)
H2SO5, który powstaje podczas reakcji kwasu siarkowego z perhydrolem i jest najsilniejszym
utleniaczem materiału węglowego. Perhydrol dawkowany jest do wrzącego kwasu
siarkowego stopniowo przy pomocy lejka kapilarnego. Cały proces prowadzony jest w
temperaturze 4400C.
Metody oznaczania fosforu ogólnego w glebach
Fosfor ogólny w środowisku glebowym najczęściej oznacza się spektrofotometrycznie
metodą wanadomolibdenową, w której jony ortofosforanowe w obecności molibdenu przy
kwaśnym odczynie tworzą barwne kompleksy. Istnieje kilka odmian tej metody, lecz w
każdej z nich podstawowym reagentem jest molibdenian amonowy. W klasycznej metodzie
wykorzystuje się powstawanie kompleksów heteropolikwasu molibdenowanadofosforowego
w czasie reakcji jonów ortofosforanowych z mieszaniną molibdenianu amonowego,
metawanadanu amonowego i kwasu azotowego. Intensywność żółto-pomarańczowego
zabarwienia tych kompleksów jest proporcjonalna do stężenia jonów ortofosforanowych w
analizowanym roztworze. Inna metoda wykorzystuje tworzenie przez jony ortofosforanowe w
środowisku kwaśnym w obecności molibdenianu amonowego, fotoreksu i chlorku cynawego
błękitu fosforomolibdenowego. W każdej z tych metod oznaczenie ilościowe wykonuje się z
wykorzystaniem krzywej wzorcowej.
c. Przebieg ćwiczenia
a. opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie zawartości fosforu ogólnego metodą wanadomolibdenową
Przygotowanie próbek:
- z powietrznie suchej gleby przesianej przez sito o średnicy oczek 1 mm pobrać próbę
średnią (około 50 g), utrzeć ją w moździerzu porcelanowymi przesiać przez sito o średnicy
oczek 0,25 mm,
- odważyć 0,5 g powietrznie suchej gleby,
- przenieść naważkę do specjalnej kolby i dodać 30 ml stężonego kwasu siarkowego,
- kolbę umieścić w kolumnie minaralizacyjnej,
- prowadzić mineralizację w temperaturze ok. 440 0C; po okresie wstępnego spalania samym
kwasem siarkowym dodawać kroplami perhydrolu, który pełni rolę katalizatora,
- spalać aż do odbarwienia cieczy,
54
- po ostygnięciu przenieść do kolby o pojemności 100 ml i uzupełnić do kreski wodą
destylowaną.
Wykonanie oznaczenia:
- przenieść 10 ml próby do kolbki miarowej 50 ml,
- dodać 10 ml mieszaniny reagującej (roztwory kwasy azotowego, metawanadanu
amonowego i molibdenianu amonowego wymieszane w stosunku 1:1:1), uzupełnić wodą
do kreski i dokładnie wymieszać,
- podobnie postąpić z roztworami wzorcowymi,
- po upływie 30 minut określić na spektrofotometrze absorbancję wzorców przy długości
fali 400 nm i wykreślić krzywą wzorcową; do analizy podstawiać kolejno wzorce o
wzrastającej zawartości fosforu poczynając od próby zerowej,
- określić zawartość fosforu ogólnego w badanych próbach glebowych wykonując pomiary
absorbancji na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm.
Sprzęt:
Waga techniczna i waga analityczna, zestaw sit, urządzenie do mineralizacji prób
glebowych, kolbki miarowe 50 ml, pipety, spektrofotometr.
Odczynniki:
Stężony kwas siarkowy, perhydrol, 10% NH4OH, roztwór wzorcowy fosforanu
jednopotasowego, roztwór kwasu azotowego 1:2, 0,25% roztwór metawanadanu amonowego,
5% roztwór molibdenianu amonowego.
· prezentacja i analiza wyników
Przeliczyć zawartość fosforu uzyskaną w µg/ml na %. W tym celu należy określić masę
badanej próbki glebowej w 1 ml roztworu do analizy. Wyniki porównać z zawartością fosforu
ogólnego podawaną dla różnych gleb w literaturze i na tej podstawie wnioskować na temat
zasobności badanej próbki w ten składnik.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
55
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wydawnictwo
Ostrowska A. Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Sapek A., Sapek B. 1997. Metody analizy chemicznej gleb organicznych. Instytut Melioracji i
Użytków Zielonych. Falenty.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
56
10. B. Formy przyswajalne pierwiastków w glebach. Metody oznaczeń.
Oznaczanie przyswajalnych form fosforu metodą Egnera–Riehma
a.
Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest poznanie informacji na temat przyswajalnych form pierwiastków
w glebie oraz metod ich oznaczania.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie ilości przyswajalnego fosforu metodą Egnera –
Riehma.
b.
Wprowadzenie do metodyki
Metody oznaczania zawartości przyswajalnych form składników pokarmowych
Istnieje wiele metod do określania zawartości przyswajalnych form składników
pokarmowych w glebach. Metody te można podzielić na dwie główne grupy:
- testy biologiczne z wykorzystaniem roślin niższych lub wyższych,
- testy chemiczne i fizykochemiczne, albo potocznie tzw. analiza gleby.
U podstaw testów biologicznych leży założenie, że masa rośliny lub ilość pobranego
przez roślinę składnika jest proporcjonalna (a niekiedy równa) do ilości tego składnika,
znajdującego się w glebie w formie przyswajalnej. W obrębie testów biologicznych
wyróżniamy:
- metody mikrobiologiczne,
- metody wegetacyjno - laboratoryjne (doświadczenia wazonowe),
- metody wegetacyjne.
Do klasycznych metod mikrobiologicznych należą metody z wykorzystaniem
grzybów Aspergillus niger oraz Cunninghamella elegans. W obydwu metodach sporządza się
pożywkę, zawierającą wszystkie niezbędne dla tych grzybów składniki mineralne, z
wyjątkiem jednego składnika badanego. Jedynym źródłem tego składnika jest nasycona
pożywką gleba. Glebę z pożywką szczepi się zarodnikami Aspergillus lub Cunninghamella i
po określonym czasie inkubacji oznacza się masę grzybni lub mierzy jej średnicę. Przyrost
masy (średnicy) jest proporcjonalny do zawartości badanego składnika pokarmowego w
glebie, a więc do jej zasobności w ten składnik.
Doświadczenia wazonowe prowadzone są w wazonach, mieszczących od kilkuset g
do kilkunastu kg gleby. W celu określenia zasobności gleby wykorzystuje się najczęściej
zmodyfikowane równanie Mitscherlicha:
57
b=
log A - log( A - y0 )
c
gdzie:
b – ilość danego składnika w glebie w formie przyswajalnej dla roślin (miernik
zasobności gleby),
A – plon maksymalny uzyskany z wazonu nawożonego wszystkimi składnikami
pokarmowymi,
y0 – plon kontrolny uzyskany z wazonu bez badanego składnika
c – stała Mitscherlicha.
Test Mitscherlicha nie jest już obecnie stosowany na szerszą skalę, jakkolwiek
doświadczenia wazonowe pozostały jedną z ważniejszych metod badawczych w chemii
rolnej. Doświadczenia te służą obecnie do porównywania różnych nawozów oraz do
określania wartości rezerw składników pokarmowych nagromadzonych w glebie w wyniku
wieloletniego nawożenia. Na podstawie wyników doświadczeń wazonowych dokonuje się
również
wyboru,
a
niekiedy
przeprowadza
kalibrację
testów
chemicznych
i
fizykochemicznych.
Ścisłe doświadczenia polowe są najbardziej dokładną, jakkolwiek pracochłonną i
drogą, metodą określania zasobności gleb. Doświadczenia te mogą mieć charakter jedno- lub
wieloczynnikowy, w zależności od liczby badanych składników (najczęściej bada się trzy
składniki: azot, fosfor i potas). W doświadczeniach wieloczynnikowych najbardziej
interesująca jest ocena współdziałań poszczególnych składników nawozowych, opierająca się
na ich antagonizmie lub synergizmie. Doświadczenia polowe wykorzystywane są również do
kalibracji testów glebowych i roślinnych i ustalania potrzeb nawozowych roślin.
Metody (testy) chemiczne obejmują badanie chemizmu roślin, gleby i roztworów
glebowych. Polegają one na oznaczaniu ilości składników pokarmowych wyekstrahowanych
z gleby przy użyciu określonych odczynników chemicznych. Główną zaletą tych metod jest
szybkość ich wykonania co umożliwia otrzymanie wyników wciągu kilku dni od momentu
pobrania próbki z pola. Przy praktycznym wykorzystaniu wyników do celów nawozowych
należy zdawać sobie sprawę z wad metod chemicznych.
58
Wady metod chemicznych wynikają z następujących kwestii:
- nie ma takiego odczynnika chemicznego, który ekstrahowałby składniki pokarmowe z
gleby w taki sam sposób jak korzenie roślin,
- zdolność pobierania składników przez korzenie zależy nie tylko od ich ilości w glebie, ale
również od gatunku rośliny, okresu wegetacji i wielu różnych czynników glebowych,
- metody chemiczne nie pozwalają na określenie tej ilości składnika, która z oznaczonego
zapasu form przyswajalnych może być pobrana w ciągu okresu wegetacyjnego.
Zawartość przyswajalnych form składników pokarmowych w glebie zależy więc od siły
ekstrakcyjnej zastosowanego w danej metodzie odczynnika. Stąd też wyniki uzyskane
różnymi metodami nie są porównywalne. Stopień zasobności (klasy zasobności) gleby w
przyswajalne dla roślin składniki pokarmowe określa się na podstawie tzw. liczb granicznych,
określonych dla danej metody chemicznej. Liczby graniczne określają przedziały zawartości
przyswajalnych składników oznaczonych daną metodą, na podstawie których określa się klasę
zasobności gleby: III - niską (złą), II - średnią, I - wysoka (dobrą).
Do oznaczania przyswajalnych form fosforu i potasu powszechnie stosuje się metodę
Egnera – Riehma. Metoda ta polega na wyekstrahowaniu związków fosforu i potasu z gleby
za pomocą zakwaszonego kwasem solnym mleczanu wapniowego (CH3· CHOH· COO)2Ca.
Używany do ekstrakcji roztwór jest 0,04 N wobec mleczanu wapnia oraz 0,02 N wobec
kwasu solnego. Jego pH wynosi 3,6. Jest on dobrze zbuforowany zarówno w stosunku do
jonów wodorowych jak i jonów wapniowych – dwu czynników wpływających w dużym
stopniu na rozpuszczalność, zwłaszcza związków fosforu, w glebie. Z powodu dużej
zawartości jonów Ca2+ i H+ zostaje wyparty z kompleksu sorpcyjnego wymienny kation K+.
Obecność wapnia powoduje tylko nieznaczne rozpuszczenie się związków próchnicznych,
dzięki temu otrzymuje się przesącz słabo zabarwiony lub w ogóle bezbarwny, nadający się do
oznaczeń kolorymetrycznych. Zasadniczą właściwością tego odczynnika jest zdolność
przeprowadzania do roztworu takich ilości związków fosforu i potasu, jakie mogą być
pobrane przez rośliny. W przesączu glebowym fosfor oznacza się kolorymetrycznie, a potas
za pomocą fotometru płomieniowego.
Kolorymetryczne oznaczenie fosforu polega na pomiarze intensywności zabarwienia
błękitu
fosforomolibdenowego
-
związku
kompleksowego,
który
tworzą
jony
ortofosforanowe w środowisku kwaśnym w obecności chlorku cynawego (SnCl2) jako
reduktora i fotoreksu (metoda molibdenowa). Intensywność tego zabarwienia zależy od ilości
jonów fosforowych. Fotoreks spełnia rolę utrwalacza otrzymanego zabarwienia. Przy braku
utrwalacza zabarwienie bardzo szybko znika z powodu zbyt kwaśnego środowiska.
59
c. Przebieg ćwiczenia
b. opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczenie przyswajalnych form fosforu metodą Egnera – Riehma
Wykonanie ekstrakcji P i K z gleby:
- odważyć 5 g suchej gleby do butelki lub bidonu o pojemności około 500 cm3,
- dodać 250 cm 3 roztworu mleczanu wapnia do ekstrakcji,
- mieszać przez 90 min. na mieszadle obrotowym (około 40 obr/min),
- przesączyć przez sączek, odrzucić pierwsze 20-30 cm3 przesączu (należy stosować sączki
bezfosforowe i pezpotasowe).
Wykonanie oznaczenia:
- pobrać 25 cm3 przesączu glebowego do probówki Egnera,
- dodać 2 cm 3 mieszaniny molibdenianu z fotoreksem i wymieszać,
- dodać 1 cm3 roztworu chlorku cynawego i ponownie wymieszać,
- pozostawić probówki w ciemnym miejscu,
- zmierzyć intensywność niebieskiego zabarwienia na kolorymetrze przy długości fali 660
nm (najwcześniej po 30 min, najpóźniej po 6 h),
- przygotować równolegle w taki sam sposób (i odczytać na kolorymetrze) odpowiednie
roztwory wzorcowe,
- odczytać zawartość fosforu w badanej próbce (w 25 cm3 przesączu) z krzywej wykreślonej
na podstawie pomiarów roztworów wzorcowych.
Sprzęt:
Waga techniczna, mieszadło obrotowe, bidony 500 cm3, lejki, statywy, sączki, zlewki
250 cm3, pipety, probówki Egnera, spektrofotometr.
Odczynniki:
Roztwór mleczanu wapnia, roztwór molibdenianu amonu,
mieszanina molibdenianu z
fotoreksem, roztwór chlorku cynawego.
Obliczenia:
Zawartość fosforu wyraża się najczęściej w mg P2O5/100 g gleby:
mgP2O5 / 100 g =
a × 100
s
60
gdzie:
a - miligramy P2O5 w 25 cm3 przesączu,
s - masa gleby (g) odpowiadająca 25 cm3 przesączu (w podanej procedurze 25 cm3
przesączu odpowiada 0,5 g gleby).
· prezentacja i analiza wyników
Na podstawie wyników analizy należy określić klasę zasobności gleby, którą bierze się
pod uwagę przy ustalaniu dawek nawozów mineralnych. Do oceny klasy zasobności służą
tzw. liczby graniczne przedstawione w poniższej tabeli.
Klasa
zawartości
Ocena
zawartości
mg P2O5
/100g gleby
V
b. niska
do 5
IV
niska
5,1 – 10,0
III
średnia
10,1 – 15,0
II
wysoka
15,1 – 20,0
I
b. wysoka
od 20,0
Ponadto należy obliczyć masę w kg przyswajalnego fosforu, jaka znajduje się w
warstwie ornej badanej gleby na powierzchni 1 ha przyjmując, że 20-cm. warstwa orna
typowej gleby o powierzchni 1 ha waży 3000 000 kg.
Wyniki przedstawić w tabeli:
Nr
próbki
Zawartość fosforu
(mg P/100 g gleby)
Klasa zasobności
w fosfor
Ilość fosforu przyswajalnego
w warstwie ornej
(kg P/ha)
We wnioskach należy scharakteryzować badaną glebę pod kątem zasobności w
przyswajalne formy fosforu na podstawie literatury oraz porównać zawartość przyswajalnej
formy fosforu z ogólną zawartością tego pierwiastka w tej glebie.
d.
Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
61
Fotyma M., Mercik S. 1995. Chemia rolna. PWN. Warszawa.
Lityński T., Jurkowska H. 1982. Żyzność gleby i odżywianie się roślin. PWN. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
62
11. A. Azot w środowisku glebowym. Oznaczanie ogólnej zawartości azotu
w glebie metodą bezpośredniej nessleryzacji
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z wiadomościami dotyczącymi azotu w
środowisku glebowym, przedstawienie różnych postaci azotu i zdolności przyswajania ich
przez rośliny, a także poznanie metod oznaczania zawartości azotu ogólnego w próbkach
glebowych.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie zawartości azotu ogólnego w próbkach
glebowych metodą bezpośredniej nessleryzacji.
b. Wprowadzenie do metodyki
Oznaczanie zawartości azotu ogólnego metodą Kjeldahla
Metoda Kjeldahla jest powszechnie stosowana do oznaczenia azotu ogólnego w
próbkach glebowych. Polega na całkowitym rozkładzie substancji organicznej gleby za
pomocą stężonego kwasu siarkowego na gorąco. W tych warunkach węgiel utlenia się do
CO2, wodór do H2O, a azot przechodzi w (NH4)2SO4. Azot znajdujący się w glebie w formie
azotanowej pod wpływem kwasu siarkowego ulega rozkładowi do tlenków azotu. W celu
oznaczenia całkowitej zawartości azotu należy zredukować azotany. Dokonuje się tego w
obecności kwasu siarkowego za pomocą drobno zmielonego żelaza lub przez dodanie
tiosiarczanu sodu. Następnie następuje uwolnienie związanego w siarczanie amonu azotu do
wolnego amoniaku w procesie destylacji przez alkalizację środowiska przy pomocy NaOH.
W klasycznej metodzie Kjeldahla oddestylowany amoniak wiąże się w określonej ilości
mianowanego roztworu kwasu siarkowego, którego nadmiar neutralizuje się ekwiwalentną
ilością mianowanego NaOH. Procedura ta została znacznie uproszczona przez wprowadzenie
kwasu borowego jako roztworu wiążącego oddestylowany amoniak. Amoniak związany w
kwasie borowym wiąże się ilościowo z mianowanym kwasem siarkowym do siarczanu
amonu.
Oznaczanie zawartości azotu ogólnego metodą bezpośredniej nessleryzacji
Metoda bezpośredniej nessleryzacji jest szybsza niż metoda Kjeldahla, lecz bardziej
wrażliwa na substancje przeszkadzające, takie jak: sole wapnia, magnezu, żelaza,
siarkowodór i inne. Powszechnie jest stosowana do oznaczania azotu w wodach, lecz
wykorzystuje się ją także do analizy gleb. Aby oznaczyć azot ogólny tą metodą, podobnie jak
w metodzie Kjeldaha, wszystkie związki azotu należy przeprowadzić do formy amonowej
poprzez mineralizację przy użyciu kwasu siarkowego. Metoda polega na reakcji jonów
63
amonowych
z
odczynnikiem
Nesslera.
W
reakcji
tej
powstaje
związek
o
żółtopomarańczowym zabarwieniu, którego intensywność jest proporcjonalna do stężenia
jonów amonowych. Stosuje się ją przy większych stężeniach jonów amonowych. W
przypadku występowania dużych stężeń substancji przeszkadzających należy stosować
metodę destylacji.
c. Przebieg ćwiczenia
a. opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczanie zawartości azotu ogólnego metodą bezpośredniej nessleryzacji
Przygotowanie próbek:
- z powietrznie suchej gleby przesianej przez sito o średnicy oczek 1 mm pobrać próbę
średnią (około 50 g), utrzeć ją w moździerzu porcelanowymi przesiać przez sito o średnicy
oczek 0,25 mm,
- odważyć 0,5 g powietrznie suchej gleby,
- przenieść naważkę do specjalnej kolby i dodać 30 ml stężonego kwasu siarkowego,
- kolbę umieścić w kolumnie minaralizacyjnej,
- prowadzić mineralizację w temperaturze ok. 440 0C; po okresie wstępnego spalania samym
kwasem siarkowym dodawać kroplami perhydrolu, który pełni rolę katalizatora,
- spalać aż do odbarwienia cieczy,
- po ostygnięciu przenieść do kolby o pojemności 100 ml i uzupełnić do kreski wodą
destylowaną,
- z tego pobrać 10 ml roztworu, dodać wody destylowanej do objętości 50 ml,
- wrzucić papierek lakmusowy i dodać kroplami 10% NaOH do zmiany zabarwienia
papierka na kolor niebieski,
- uzupełnić wodą destylowana do 100 ml,
Wykonanie oznaczenia:
- przenieść 9,4 ml próby do probówek miarowych 10 ml,
- dodać 0,2 ml soli Seignetta i 0,4 ml odczynnika Nesslera,
- podobnie postąpić z roztworami wzorcowymi,
- na spektrofotometrze określić absorbancję wzorców przy długości fali 440 nm i wykreślić
krzywą wzorcową; do analizy podstawia się kolejno wzorce o wzrastającej zawartości
azotu poczynając od próby zerowej,
- określić zawartość azotu ogólnego w badanych próbach glebowych wykonując pomiary
absorbancji na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm.
64
Sprzęt:
Waga techniczna i waga analityczna, zestaw sit, urządzenie do mineralizacji prób
glebowych, spektrofotometr
Odczynniki:
Stężony kwas siarkowy, perhydrol, 10% NaOH, sól Seignetta (NaKC4H4O6•4H2O
winian
sodowo-potasowy),
odczynnik
Nesslera
(K2[HgI4],
zasadowy
roztwór
tetrajodortęcianu (II) potasu)
· prezentacja i analiza wyników
Przeliczyć otrzymany wynik w µg N/ml na % N, porównać z danymi dostępnymi w
literaturze i na tej podstawie wnioskować na temat zasobności badanych prób glebowych w
azot ogólny.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Greinert A. 1998. Przewodnik do ćwiczeń z gleboznawstwa i ochrony gleb. Wyd. Politechniki
Zielonogórskiej. Zielona Góra.
Krauze A. 1998. Ćwiczenia specjalistyczne z ochrony środowiska przyrodniczego.
Wydawnictwo ART. Olsztyn.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A. Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Uggla H. 1983. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
65
11. B. Przyswajalne formy azotu glebowego. Oznaczanie azotu amonowego
metodą bezpośredniej nessleryzacji
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z przyswajalnymi formami azotu glebowego oraz
metodami oznaczania zawartości azotu amonowego w próbkach glebowych.
Zakres ćwiczenia obejmuje oznaczenie zawartości azotu amonowego w próbkach
glebowych metodą bezpośredniej nessleryzacji.
b. Wprowadzenie do metodyki
Oznaczanie zawartości azotu amonowego w glebie
Jedną z łatwo przyswajalnych dla rośliny form azotu jest azot amonowy. Azot w formie
jonu amonowego jest stabilny w glebie tylko w warunkach niedoboru powietrza i pH<4.
Najczęściej szybko ulega w glebach utlenianiu do formy azotanowej. Zawartość azotu
amonowego w próbkach glebowych oznacza się metodą bezpośredniej nessleryzacji,
wykorzystywaną również do oznaczania azotu ogólnego lub metodą z roztworem fenolu.
c. Przebieg ćwiczenia
· opis stanowiska badawczego i przebieg realizacji eksperymentu
Oznaczanie zawartości azotu amonowego metodą bezpośredniej nessleryzacji
Przygotowanie próbek:
- odważyć 20 g świeżo pobranej gleby do butelki lub bidonu o pojemności około 500 cm3,
- dodać 100 ml 1% roztworu K2SO4,
- mieszać przez 30 min na mieszadle obrotowym,
- przesączyć przez sączek,
Wykonanie oznaczenia:
- pobrać 5 ml uzyskanego przesączu probówki 10 ml,
- dodać 0,2 ml soli Seignette’a,
- dodać wody destylowanej do około 9 ml,
- dodać 0,5 ml odczynnika Nesslera,
- uzupełnić zawartość probówki do kreski wodą destylowaną i dokładnie wymieszać,
- w podobny sposób przygotować roztwory wzorcowe,
- na spektrofotometrze określić absorbancję wzorców przy długości fali 440 nm i wykreślić
krzywą wzorcową,
66
- określić zawartość azotu amonowego w badanych próbach glebowych wykonując pomiary
absorbancji na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm.
Sprzęt:
Waga techniczna, mieszadło obrotowe, bidony 500 cm3, lejki, statywy, sączki, pipety,
probówki, spektrofotometr.
Odczynniki:
1% K2SO4, sól Seignette’a, odczynnik Nesslera.
· prezentacja i analiza wyników
Przeliczyć otrzymany wynik w µg NH4+/ml na mg NH4+/100 g gleby, porównać z
danymi dostępnymi w literaturze i na tej podstawie wnioskować na temat zasobności
badanych próbek glebowych w azot amonowy.
d. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
e. Literatura
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Greinert A. 1998. Przewodnik do ćwiczeń z gleboznawstwa i ochrony gleb. Wyd. Politechniki
Zielonogórskiej. Zielona Góra.
Krauze A. 1998. Ćwiczenia specjalistyczne z ochrony środowiska przyrodniczego.
Wydawnictwo ART. Olsztyn.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Ostrowska A. Gawliński S., Szczubiałka Z. 1991. Metody analizy i oceny właściwości gleb i
roślin. Instytut Ochrony Środowiska. Warszawa.
Uggla H. 1983. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
67
12. Kartografia gleb. Charakterystyka map glebowo-rolniczych
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zagadnieniami dotyczącymi kartografii gleb,
podziałem map glebowych, zasadami i metodami kartowania gleb oraz zdobycie umiejętności
czytania map glebowych, ze szczególnym uwzględnieniem map glebowo-rolniczych.
Zakres ćwiczenia obejmuje wykonanie przykładowej mapy glebowej wraz z opisem.
b. Przebieg ćwiczenia
Na mapę topograficzną należy nanieść treść dotyczącą typów i gatunków gleb zgodnie z
informacjami
przedstawionymi
w
tab.
1
wykorzystując
symbole
i
kolorystykę
poszczególnych gleb zawarte w tab. 2. Na podstawie otrzymanych danych należy wyznaczyć
kontury elementarnych areałów glebowych. Każdy kontur winien zawierać informacje
dotyczące kompleksu przydatności rolniczej gleb (należy dobrać samemu), typu gleby i
składu mechanicznego budujących je utworów glebowych.
Tab. 1. Informacje o glebach rozpoznanych na mapach ćwiczeniowych
Mapa 1
Numery punktów
1, 6, 7, 8, 9, 26, 27
Informacje o glebie
Gleby brunatne
Skład mechaniczny: do głębokości 70cm
występuje glina lekka, poniżej glina średnia.
Skała macierzysta wzbogacona w węglan
wapnia.
2, 10, 16, 17, 18, 25, 28, 35, 36, 39, 46, 47, 48, 54, Gleby brunatne
59, 65, 66, 68, 71, 72, 78
Skład mechaniczny: do głębokości 30cm piasek
gliniasty lekki, poniżej piasek gliniasty mocny.
Nastąpiło wymycie CaCO3, brak węglanu wapnia
w całym profilu.
5, 11, 15, 19, 24, 29, 34, 40, 45, 49, 53, 60, 64, 73, Czarne ziemie
74, 77
Skład mechaniczny: do głębokości 40cm piasek
gliniasty mocny, poniżej glina lekka. Na
głębokości 50-80cm nastąpiło wzbogacenie w
węglan wapnia. Na głębokości od 100cm
wyraźne oglejenie utworu.
3, 13, 14, 20, 21, 33, 41, 50, 51, 52, 61, 62, 75, 76 Mady rzeczne
Skład mechaniczny: do głębokości 120cm
dominują piaski gliniaste lekki, poniżej glina
lekka. Od głębokości 50cm wyraźne oglejenie
utworów.
4, 12, 42, 63
Gleby murszowe
Mursz występuje do głębokości 80cm, poniżej
znajduje się 30-to cm warstwa torfu. Piasek
gliniasty lekki występuje od głębokości 120cm.
22, 23, 30, 31, 32, 43, 44
Gleby torfowe
Torf występuje do głębokości 120cm, poniżej
piasek gliniasty lekki.
68
37, 38, 55, 56, 57, 58, 67, 69, 70, 79, 80, 81, 82
Gleby bielicowe
Skład mechaniczny: do głębokości 30cm
występuje piasek słabo gliniasty, poniżej piasek
luźny.
Mapa 2
Numery punktów
Informacje o glebie
19,41
Gleby rdzawe
Skład mechaniczny: do głębokości 20cm piasek
słabo gliniasty, poniżej piasek luźny.
1,2, 18, 20, 21, 22, 37, 38, 39, 40, 42, 43, 56, 57, Gleby brunatne
58
Skład mechaniczny: do głębokości 60cm piasek
gliniasty lekki, poniżej piasek gliniasty mocny.
W całym profilu brak węglanu wapnia.
3, 8, 13, 17, 23, 28, 30, 36, 44, 48, 51, 55
Czarne ziemie
Skład mechaniczny: do głębokości 100cm piasek
gliniasty mocny, poniżej glina lekka. Na
głębokości 40-70cm wytrącenia węglanu wapnia.
W dolnych partiach profilu wyraźne oglejenie.
9, 12, 28, 29, 48, 49, 50
Gleby brunatne
Skład mechaniczny: do głębokości 120cm glina
średnia, poniżej glina ciężka. W poziomie C
wyraźne wytrącenia CaCO3.
10, 11
Gleby płowe
Skład mechaniczny: do głębokości 30cm piasek
gliniasty mocny, poniżej glina średnia.
4, 5, 6, 16, 45
Gleby torfowe
Torf występuje do głębokości 90cm, poniżej
piasek luźny.
7, 14, 15, 24, 25, 26, 27, 31, 32, 33, 34, 35, 46, 47, Gleby murszowe
52, 53, 54,
Mursz występuje do głębokości 70cm, poniżej
20cm torfu, który zalega na piasku luźnym.
Mapa 3
Numery punktów
49, 52, 88, 88a, 115, 115a
Informacje o glebie
Gleby rdzawe
Skład mechaniczny: do głębokości 40cm
występuje piasek słabo gliniasty, poniżej piasek
luźny.
1, 2, 3, 6, 7, 18, 19, 20, 22, 23, 51, 70, 72, 93, 107, Gleby brunatne
108, 113, 128
Skład mechaniczny: do głębokości 80cm
występuje glina średnia, poniżej glina ciężka.
W skale macierzystej obecność konkrecji
węglanowych i wytrąceń związków żelaza.
71, 89, 90, 91, 92, 109, 110, 111, 112, 129, 130
Gleby płowe
Skład mechaniczny: do głębokości 50cm
występuje glina średnia pylasta, poniżej glina
ciężka. Widoczne w profilu smugi związków
żelaza na plus trzecim stopniu utlenienia.
69
13, 25, 26a, 32, 36, 45, 48, 56, 57, 58, 59, 60, 74, Czarne ziemie
81, 82, 86, 95, 116, 125
Skład mechaniczny: do głębokości 90cm piasek
gliniasty mocny, poniżej glina lekka. Utwór
macierzysty wzbogacony w węglan wapnia.
Dolne partie profilu glebowego z wyraźnymi
cechami oglejenia.
4, 5, 8, 9, 10, 14, 15, 16, 17, 21, 24, 26, 37, 38, 39, Gleby brunatne
40, 41, 42, 43, 44, 53, 68, 69, 73, 87, 94, 106, 114, Skład mechaniczny: do głębokości 40cm piasek
126, 127
gliniasty lekki, poniżej piasek gliniasty mocny.
Nastąpiło wymycie związków wapnia (brak
CaCO3 w całym profilu).
84, 85, 96, 97, 104
Gleby torfowe
Do głębokości 70cm występuje torf, poniżej
piasek gliniasty mocny pylasty.
12, 27, 35, 46, 55, 61, 62, 63, 64, 65, 75, 78, 79, Gleby murszowe
80, 100, 101, 105, 117, 118, 120, 123, 124
Mursz występuje do głębokości 45cm, poniżej
znajduje się 20cm torfu, który leży na piasku
gliniastym mocnym pylastym.
28, 29, 30, 31, 33, 34, 47, 54, 66, 67, 76, 77, 83, Mady
98, 99, 102, 103, 119, 121, 122
Skład mechaniczny: do głębokości 70 cm piasek
gliniasty mocny, który zalega na piasku
gliniastym lekkim.
Tab. 2. Symbole i barwy gleb zalecane do wykonania mapy glebowej
Symbol
A
B
Bk
P
R
C
D
Dz
F
G
Pt
Mt
M
Typ gleby
Gleby bielicowe
Gleby brunatne właściwe
Gleby brunatne kwaśne
Gleby płowe
Gleby rdzawe
Czarnoziemy
Czarne ziemie właściwe
Czarne ziemie zdegradowane
Mady rzeczne
Gleby opadowo-glejowe i gruntowo-glejowe
Gleby torfowe
Gleby torfowo-murszowe
Gleby murszowate
Kolor
jasny żółty
ciemny brąz
jasny brąz
pomarańczowy
ciemny żółty
bardzo ciemny brąz
granatowy
ciemny niebieski
jasny niebieski
fioletowy
zielony
ciemny zielony
zielono-niebieski
Do pracy należy dołączyć opis, który powinien zawierać informacje dotyczące:
- analizy rzeźby terenu – należy ogólnie określić rzeźbę badanego obszaru oraz
występowanie i przebieg cieków wodnych,
- udziału procentowego typów gleb na analizowanym obszarze – należy podać, które z
typów gleb przeważają, a których jest mniej,
- dokładnej charakterystyki położenia gleb w zależności od rzeźby terenu – należy zauważyć
jakie gleby leżą w pobliżu rzeki, a jakie na wzniesieniach oraz zwrócić uwagę na
wynikające z tego uwilgotnienie tych gleb,
- przydatności rolniczej gleb w oparciu o kompleksy glebowo-rolnicze.
70
c. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
d. Literatura
Białousz St. Skłodowski P. 1996. Ćwiczenia z gleboznawstwa i ochrony gruntów. Oficyna
Wydawnicza Politechniki Warszawskiej. Warszawa.
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Strzemski M., Siuta J., Witek T. 1973. Przydatność rolnicza gleb Polski. PWRiL. Warszawa.
Systematyka gleb Polski. 1989. Roczniki Gleboznawcze. T.14, nr 3/4
Turski R., Słowińska-Jurkiewicz A., Hetman J. 1984. Zarys gleboznawstwa. Podręcznik dla
studentów wydziałów ogrodniczych. Wyd. Akademii Rolniczej. Lublin.
Uggla H. 1981. Gleboznawstwo rolnicze. PWN. Warszawa.
Witek T. 1973. Mapy glebowo-rolnicze oraz kierunki ich wykorzystania. IUNG. Puławy.
71
13. Kateny glebowe. Wykonywanie przekrojów topograficzno-glebowych
a. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z pojęciem katen glebowych na przykładzie
głównych katen występujących na Niżu Polskim oraz z wpływem różnych czynników na
kształtowanie się struktury pokrywy glebowej.
Zakres ćwiczenia obejmuje wykonanie przekroju topograficzno-glebowego na
przykładowym obszarze.
b. Przebieg ćwiczenia
Po otrzymaniu map topograficznych z naniesioną treścią map glebowo-rolniczych
należy wykonać przekrój topograficzno-glebowy wzdłuż wyznaczonej linii i zaznaczyć
zasięgi elementarnych areałów glebowych opisując je symbolami z mapy glebowo-rolniczej.
Pod linią terenu należy narysować w oddzielnej skali przybliżone głębokości zalegania
utworów powierzchniowych zgodnie z poniższą legendą:
Utwór glebowy
Kolor
żwir
piasek
glina
pył
ił
utwór organiczny i organiczno-mineralny (torf, muł, mursz,
utwór torfiasty, murszowaty i murszasty)
ciemny żółty
jasny żółty
brązowy
pomarańczowy
szary
zielony
Należy również przedstawić przykładowe profile glebowe charakterystyczne dla
zaznaczonych na przekroju typów gleb. Do pracy należy dołączyć opis, który powinien
zawierać informacje dotyczące analizy rzeźby terenu wzdłuż wyznaczonego przekroju ze
szczególnym uwzględnieniem wpływu tej rzeźby (i cech w stosunku do rzeźby pokrewnych)
na kształtowanie się różnych typów gleb.
c. Wymagania BHP
- odzież ochronna typu fartuch,
- ćwiczenie wykonywać jedynie w obecności osoby prowadzącej zajęcia.
d. Literatura
Banaszuk H. 1979. Geneza i ewolucja pokrywy glebowej na wydmach Kotliny Biebrzańskiej.
Roczniki Gleboznawcze. T. 30. Nr 2. Warszawa.
72
Bednarek R., Prusinkiewicz Z. 1997. Geografia gleb. PWN. Warszawa.
Dobrzański B., Zawadzki S. 1995. Gleboznawstwo. PWRiL. Warszawa.
Mocek A., Drzymała S., Maszner P. 1997. Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd.
Akademii Rolniczej w Poznaniu. Poznań.
Prusinkiewicz Z. 1990. Zarys gleboznawstwa w definicjach. Uniwersytet im. M. Kopernika.
Toruń.
Systematyka gleb Polski. 1989. Roczniki Gleboznawcze. T.14. Nr 3/4.
Więcko E. (red.) 1996. Słownik encyklpedyczny leśnictwa, drzewnictwa, ochrony
środowiska, łowiectwa oraz dziedzin pokrewnych. Wydawnictwo SGGW. Warszawa.
73
Download

Ćwiczenie 1: Morfologia gleby